L-谷氨酰胺杂质的制备及结构确证

将L-谷氨酰胺高温破环后,利用制备色谱仪进行分离,运用~1H NMR、~(13)C NMR、 LC-MS对该杂质结构进行解析。确定该化合物为N-乙酰基-L-谷氨酰胺。分离制备的杂质纯度高,可作为L-谷氨酰胺药品研究的对照物。     

辣椒素的制备工艺及分析方法

辣椒素作为辣椒中的生物活性成分,其制品在军事和医药上具有许多用途。对辣椒素的结构、性质及应用范围进行了介绍,分别论述了辣椒素的提取(即溶剂萃取法、超临界萃取法、微波法)和纯化方法(即溶剂萃取法、离子交换法、柱层析法、超临界CO2萃取法),进一步阐述了与之相配套的辣椒素的定性、定量分析方法,并对该领域的发展前景进行了展望。     

1,3-二-N-乙基庆大霉素C_(1a)的制备及结构确证

硫酸依替米星是重要的半合成氨基糖苷类抗生素,通常由庆大霉素C_(1a)经化学合成、分离纯化等工艺制得。本实验通过减压浓缩、高效液相制备色谱分离硫酸依替米星合成反应中的一个副产物,并运用UV、IR、~1H NMR、~(13)C NMR、DEPT等波普技术对其进行解析,实验结果确证了反应杂质的结构为1,3-二-N-乙基庆大霉素C_(1a),完善了硫酸依替米星的杂质谱。     

来氟米特3-甲基异构体的制备及结构确证

来氟米特3-甲基异构体（2）是一个有毒副作用的杂质,需定量分析。提供了一种制备来氟米特3-甲基异构体的方法,纯度99．5％,结构经IR、NMR、MS等光谱确证,可以作为控制来氟米特质量的杂质标准品。     

活性氢阴极制备方法及其工业化的途径

前言着重介绍PPG、杜邦、钻石歇姆洛克、德山曹达等几个公司近一、二年来的发展动态、研制方法、转换情况以及工业化进展等作一扼要介绍,并就加快国内活性阴极工业化应注意的问题谈一点粗浅的看法。一、活性氢阴极工业化情况及节能效果     

二氢杨梅素的制备及其对酪氨酸酶的抑制研究

通过正交实验确定超声波提取藤茶中总黄酮的最佳工艺条件,用柱层析-重结晶法从藤茶中分离得到二氢杨梅素。选用L-酪氨酸、L-多巴为底物,分别测定二氢杨梅素对酪氨酸酶的单酚酶、二酚酶的抑制率。结果表明,提取的最佳工艺条件:提取溶剂是体积分数为60%的乙醇,料液比1∶30(g/mL),提取温度40℃,提取时间40 min,总黄酮得率为46.54%。柱层析-重结晶法分离纯化得到的二氢杨梅素得率为41.12%,纯度为99.12%。二氢杨梅素对单酚酶、二酚酶均有显著的抑制作用,抑制率分别可达95.87%,69.01%。     

聚乳酸-辣椒素微胶囊的制备及性能

[目的]辣椒素具有强烈辛辣味而不利于生产者的操作,另外其持效性较差.微胶囊技术有利于克服这些缺点,对聚乳酸-辣椒素微胶囊的制备及性能进行了研究.[方法]以聚乳酸为囊壁、辣椒素为囊芯,采用溶剂挥发法制备了微胶囊化辣椒素.[结果]红外光谱分析表明聚乳酸已包覆到辣椒素上;扫描电镜和激光法粒径分布证明微胶囊化辣椒素的粒径范围为3～5 μm;差示扫描量热法和热失重法分析表明包覆聚乳酸后的辣椒素的熔融及热稳定性能在一定范围内得到了提高.[结论]经聚乳酸微胶囊化后的辣椒素的应用范围可得到进一步的拓展.     

二氢杨梅素结构及剂型修饰的研究进展

综述了二氢杨梅素结构修饰和剂型修饰的研究工作,介绍了金属离子螯合和酯化反应等结构修饰方法以及微乳液、脂质体、自乳化制剂、环糊精包裹、茶氨酸复合物和磷脂复合物等剂型修饰方法;讨论了修饰后物质的溶解度、抗氧化性和抑菌能力的变化;最后提出了二氢杨梅素结构及剂型修饰目前存在的问题、发展方向和应用前景。     

硒化二氢杨梅素的制备及抗肿瘤活性

以DMY为基底物、Na2SeO3为硒化剂制备硒化DMY。采用UV、FTIR、NMR、XRD、TG、原子荧光光度计表征其结构和性能，CCK-8法检测对HSC-3细胞增殖的影响，划痕实验研究对HSC-3细胞迁移的影响。结果表明，硒化DMY中仍存在黄酮基本母核、并新形成C-Se键，其中硒含量为6.54%±0.22%；DMY和硒化DMY均对HSC-3细胞的增殖和迁移有良好的抑制作用、抑制效果与浓度呈正相关，且DMY和硒化DMY对HSC-3细胞的半数抑制浓度（IC50）分别为25.27 μg/mL、21.27 μg/mL，DMY的硒化有效提高了对HSC-3细胞增殖和迁移的抑制能力。     

卡维地洛的化学结构确证及其理化性质研究

采用UVI、R、MS、NMR等波谱技术对自制卡维地洛进行了化学结构确证及理化性质研究。结果表明,所合成卡维地洛与标准品完全一致。     

左氧氟沙星有关物质的合成及其结构确证

介绍了左氧氟沙星3个有关物质及其合成方法,并对其进行了高分辨质谱(HRMS)和核磁共振谱(NMR)确证以及碳氢信号的归属,为左氧氟沙星质量研究提供了杂质对照品.     

重组人生长激素的分离纯化及其结构确证

目的对重组人生长激素(recombinant human growth hormone,rh GH)进行分离纯化,并进行结构确证。方法取rh GH工程菌菌体,进行初步纯化(低渗抽提法、盐析法)及层析纯化(Sephadex G-25分子排阻层析、DEAESephadex.F.F离子交换层析、Phenyl-Sepharose.F.F疏水层析、Phenyl S-100HR分子排阻层析),收集纯化产物,进行15%SDS-PAGE分析、相关蛋白含量检测、高分子蛋白含量检测,并进行分子量检测、氨基酸组成分析、N-末端氨基酸序列分析、C-末端氨基酸序列分析和等电聚焦电泳。结果纯化产物的相对分子质量22 125,纯度可达99.5%以上,rh GH蛋白总收率为13.36%,相关蛋白含量为1.55%,高分子蛋白含量低于0.1%;相对分子质量、氨基酸组成、N-末端氨基酸序列、C-末端氨基酸序列及等电点等均与rh GH国际标准品一致。结论纯化后获得了高纯度的rh GH蛋白,该纯化工艺简单、高效,为本产品的工业化生产奠定了基础。     

芳樟醇选择加氢制备二氢芳樟醇

用常用的Pd／C或RaneyNi催化剂对芳樟醇实现了选择加氢,以98％以上的收率得到二氢芳樟醇。     

新型碳二加氢催化剂的制备及侧线评价

以功能高分子模板法制备了活性组分高分散和高选择性的碳二加氢催化剂,通过SEM、TGA和XPS表征表明,催化剂载体表面结构均匀,Pd和Ag的电子相互作用明显,H<,2>-O<,2>滴定其分散度达到46.6%.侧线评价转化率和选择性均高于传统方法制备的催化剂,选择性超过70%.     

六氢苯二甲酸酐的制备

进行了四氢苯酐催化加氢制备六氢苯酐的合成工艺研究,分别对温度、压力、催化剂等因素对加氢反应的影响进行了研究,确定了最佳反应条件。与传统的镍系催化剂相比较,采用溶剂法工艺、使用国内首创的钯系复合型催化剂合成六氢苯二甲酸,具有催化效率高,反应时间短,反应温度低,六氢苯二甲酸酐选择性100%,所得产品质量稳定等优点,其产品质量达到国外类似产品的水平。     

二维MXenes的制备及催化产氢性能研究进展

过渡金属碳化物、氮化物MXenes是一类新型的二维材料,通式为MnXn-1Tx(n=2～5).MXenes具备独特性能,在催化、储能、吸附等领域受到广泛关注.综述了MXenes的发展进程,不同的MXenes制备方法对MXenes结构、性能和表面官能团的影响以及MXenes复合材料在催化领域的应用研究现状,关于MXene...