采用串联双柱-反吹气相色谱系统测定汽油中苯含量

采用一个有串联双柱-反吹系统的气相色谱仪分析检测汽油中的苯含量。样品组分首先进入一非极性的预切柱按沸点高低顺序分离,通过切换六通阀反吹放空重组分,使辛烷及轻烃组分进入具有强极性的TCEP分析柱,芳烃和非芳烃经分离后进入TCD检测器。该方法确定了最佳阀切换反吹时间和操作条件,以丁酮为内标物,通过建立苯的校正曲线定量计算样品中苯的体积浓度。实验的回收率在93.8%~99.1%,方法的相对标准偏差(RSD)≤2.45%。     

气相色谱测定乙烯裂解气组成的方法研究

介绍了一种快速测定乙烯裂解产物气体组分含量的方法.采用多维气相色谱方法,4阀7柱的配置,3通道并行,3检测器检测,通过阀切换及柱反吹技术,实现所有组分的快速分离检测.结果表明,该方法具有速度快、效率高、易操作、结果准的优点.     

氯乙烯(单体)中杂质含量的气相色谱分析

(一)分析原理 在PVC生产过程中,用于聚合的重要中间产品氯乙烯(俗称单体即 VCM)含有各种微量杂质。就我厂电石法生产PVC而言,单体中含有乙炔、溴乙烯、乙醛、1,1一二氯乙烷等杂质。这些杂质性质各异,沸点相差甚远。我们分别用两根色谱柱。柱1,高沸柱,用聚乙二醇(PEG)600作固定液,涂于西马拉埃特(Shimalite——一种硅藻土载体,日本津岛产品)担体上,使主成分氯乙烯之后的各杂质组分达到较好分离;柱2,低沸柱,用帕拉派克R(Porapak R——苯乙烯、二乙烯苯极性单体共聚物,美     

丁辛醇混合气中C2及较轻组分的气相色谱分析

对丁辛醇混合气中氢气、二氧化碳、乙烯、乙炔、氮气、一氧化碳、甲烷等物性较为相近的复杂混合组分进行了详细的研究 ,采用定时切换的方法 ,利用 4根不同的充填色谱柱 ,使各组分达到良好的分离。     

丁辛醇混合气中C_2及较轻组分的气相色谱分析

对丁辛醇混合气中氢气、二氧化碳、乙烯、乙炔、氮气、一氧化碳、甲烷等物性较为相近的复杂混合组分进行了详细的研究,采用定时切换的方法,利用 4根不同的填充色谱柱,使各组分达到良好的分离。     

丁辛醇混合气中C2及较轻组分的气相色谱分析

对丁辛醇混合气中氢气,二氧化碳,乙烯、乙炔、氮气一氧化碳,甲烷等物性较为相近的复杂混合组分进行了详细的研究,采用定时切换的方法,利用4根不同的填充色谱柱,使各组分达到良好的分离。     

用柱反吹-双通道气相色谱法进行乙烯氯化反应尾气的全分析

采用双通路分析流路、双检测器气相色谱仪,实现了一次进样完成乙烯氯化反应尾气中氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳等永久性气体及烃类、氯代烃等有机气体组分的分离检测.采用阀切换和柱反吹技术,避免了样品中杂质氯化氢进入色谱柱,提高了分析效率,保护了色谱仪.该方法在乙烯法制二氯乙烷行业有很好的推广应用价值.     

乙炔选择性加氢催化剂的研究进展

乙烯主要通过石脑油和柴油热裂解制取,乙烯原料气中带有体积分数为0.3%～3%的乙炔,该微量乙炔会毒化乙烯聚合催化剂。工业上通常用选择加氢法将乙炔转化为乙烯,但钯基催化剂一直都存在选择性低、稳定性差等缺点。梳理近几年对乙炔选择性加氢反应及其催化剂的研究,并探讨制备方法、活性组分、助剂和载体对催化剂结构和性能的影响;叙述不同催化剂的制备方法在乙炔加氢反应中的应用,制备方法可以有效改变活性组分的表面物理性质,影响活性组分对乙烯的吸脱附性能。最后,展望了乙炔加氢催化剂未来的研究方向。     

合成塔工艺气全组分分析方法的改进

使用两阀两柱的气相色谱仪法，首先用色谱柱Ⅰ将工艺气分离为Ｈｅ＋Ａｒ＋Ｎ２与ＮＨ３等组分，然后通过阀切换，将Ｈｅ＋Ａｒ＋Ｎ２的混合气导入色谱柱Ⅱ进行分离，用ＴＣＤ检测器检测，外标不计算出各组分浓度，达到一次进样全组分分析的目的。     

乙炔炉余热喷油裂解气的色质联谱定性分析

天然气乙炔炉余热喷油裂解气,除含乙炔、乙烯、合成气外,还有多种组分。本文采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),对裂解气进行了分离定性,共鉴定出从C_3—C_6之间的17种烃类组分。     

多维气相色谱法分析复杂组分高温气体

采用多维气相色谱法,用岛津GC 14C气相色谱仪,采用自动阀切换技术,完成丙烯酸(MMA)合成过程中高温气体组分在线分析。采用1根填充柱做为预柱,分离无机气体及有机组分。2根填充柱测定永久气体。1根聚乙二醇毛细柱分离有机酸及醛类组分。用氢火焰离子化检测器及热导检测器分别检测有机类及无机气体。采用外标面积归一化法进行定量计算。整个系统具有分析结果重复性好、准确度高、省时、操作方便等特点。     

乙炔法合成氯乙烯用无汞催化剂的失活原因与再生

对近几十年乙炔氢氯化合成氯乙烯用非均相无汞催化剂失活的原因和再生方法进行总结。乙炔法合成氯乙烯催化机理分先吸附乙炔和先吸附氯化氢两类。催化剂活性组分锡、铋和钯流失,氧化态铂和金被乙炔分子还原至低价或金属态,活性组分分散不均和晶粒长大均容易导致催化活性下降。先通入乙炔或乙炔进料过量、表面短链类聚乙烯或聚乙炔过渡态化合物难脱附、不同的载体及其表面性质均会诱导生成积炭物质。制备复合催化剂、添加碱土或稀土金属助剂有助于协同催化和自行还原再生。表面改性能改变吸附顺序,在线通入适量NO以及时去除积炭,可提高催化剂的稳定性。离线有氧烧炭再生含碳载体效果较差,而硝酸加热处理或王水处理失活的贵金属催化剂能恢复初始或接近初始催化活性。并对乙炔氢氯化无汞催化剂的发展进行展望。     

提高乙炔加氢催化剂操作性能的措施

在烃类裂解反应过程中,除了生成乙烯、丙烯等有用组分和烷、烃外,裂解气中还含有少量的乙炔。聚合级乙烯中乙炔的含量要严格限制,因为乙烯中如有较多乙炔存在,会使乙烯的聚合过程复杂化,聚合物性能差。当用高压法生产聚乙烯时,由于乙炔的积累,使乙烯分压降低,当乙炔积累过多,乙炔分压过高时,有引起爆炸的危险。所以必须脱除乙烯中的乙炔。     

乙烯/丙烯中微量CO、CO_2分析方法优化

采用程序升温方式和阀切时间的优化相结合的方式将微量CO、CO_2从液态烃中分离出来,既缩短了分析时间,又减少了乙烯/丙烯进入TDX-1型色谱柱。在实际分析中,新优化的方法与出厂设置的恒温控制、恒定阀切时间下分析样品相比,未出现过较大幅度的基线漂移过低以及色谱柱分析效果降低的现象,提高了分析效率,并且有助于色谱的使用寿命的延长及在仪器维护方面具有指导意义。     

DID气相色谱法分析精丙烯中微量永久性气体杂质

介绍了一种放电离子化检测器(DID),分析精丙烯中微量永久性气体杂质的方法。利用不同的色谱柱和阀切换将气体杂质从主组分掩盖下有效分离,外标法定量,同时测定了方法的精密度。该方法简便快捷、实用性强、准确度和精密度高,杂质组分CO的检测限能够达到7μL/cm3,非常适合石化生产过程分析。     

气相色谱法分析氯乙烯单体下料中的杂质含量

氯乙烯单体下料的杂质(乙炔、溴乙烯、乙醛、J,1-二氯乙烷)含量直接影响聚氯乙烯树脂的产量和质量。使用上分GC—1102型气相色谱仪并配合使用CDMC-IE型色谱数据处理机进行分析和数据处理。CDMC-IE型色谱数据处理机应用绝对校准曲线法进行样品分析的数据处理。其所含各组分的校正因子测定的标样分别为:乙炔标气用生产中大于99.9％的乙炔气配成0.25％的乙炔标气,氯乙烯标气为生产中经色谱定性分析不含各种杂质的氯乙烯饱和蒸气。高沸物的校正因子测定采用精镏釜底的残液经色谱分离后得到各组分的峰面积的数据,计算出其各组分含量,并计算出其校正因子。     

自动检测氯乙烯生产尾气中的乙烯和二氯乙烷含量

为了减少氯乙烯装置乙烯氧氯化过程中乙烯消耗系数,必须对生产尾气中乙烯和二氯乙烷含量进行操作检测。分析混合物有着复杂的组分,最适宜采用气相色谱法检测,可以直接测出混合物中的必需组份。采用氢焰式工业气相色谱仪测定尾气中的乙烯和二氯乙烷。色谱仪自动取样,把样品送进色谱柱,以及在必要时进行重组份吹除。分析混合物中含有乙烯、甲烷、乙烷、氯乙烯、二氧化碳、氧、氢、氮、二氯乙烷。用一种吸附剂是很难分离这种气体混合物的。因此,采用填充不同吸附剂的两根柱子进行分离。     

煤基费托合成气组分检测方法优化及应用

煤制油装置的过程控制——费托合成的原料气即合成气中的有效成分是一项重要调控指标,气相色谱法是检测合成气组分的快速有效方法。日常分析中,由于合成气试样含有水分等杂质,严重影响色谱进样系统的完好性及分子筛色谱柱的分离柱效,载气中的痕量水和CO2也会导致分子筛色谱柱快速失效。为此,通过试验探索日常分析中遇到的试样含水等杂质、分子筛柱柱效下降快这两项突出问题的解决办法——采取了静置取样气袋、增设过滤筛板、增加阀切事件的改进措施,确定了阀切事件的最佳时间参数。试验结果表明,优化改进后的气相色谱法精密度和准确度均较高,不仅可快速、准确测定粗合成气及变换气中的有效气成分,而且可有效解决样品含杂质及分子筛柱使用寿命短的问题,并可节约色谱仪耗材的支出费用。     

乙炔选择性加氢催化剂研究进展

乙烯是石化工业中最重要的工业原料之一,然而乙烯产品中少量乙炔杂质的存在会直接影响乙烯的下一步应用。乙炔选择性催化加氢被认为是脱除乙炔杂质最有效的方法之一。本文综述了乙炔选择性加氢催化剂近年来的研究进展,介绍了乙炔选择加氢的反应机理,归纳总结了活性组分、助剂、载体以及结构对乙炔加氢催化剂性能的影响。鉴于Pd基催化剂仍然是工业应用的主流催化剂,文中综述了Pd基催化剂的研究现状和目前存在的一些挑战,同时提出了催化性能优化的建议。最后,就如何进一步提高乙炔选择性加氢催化剂性能的发展趋势进行了归纳,主要从单原子合金催化剂、催化剂微观调控以及电化学炔烃加氢方面进行论述,为未来提高乙炔加氢催化剂的性能提供了指导方向。     

尿素生产用CO2气体中各组分的测定

采用气相色谱法，利用时间表切换六通阀，连接PoraPak-Q色谱柱和13X分子筛色谱柱，在较低温度下测量高浓度CO2原料气中N2、Ar等组分的含量。