电感耦合等离子体质谱测量地质样品中痕量金前处理条件优化

通常地质样品中金的含量较低,使用电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的痕量金,前处理方法十分重要。本次实验采用王水溶解地质样品,聚氨酯泡沫塑料富集金,硫脲解脱,并用10μg/L Re做内标元素校正机体干扰及仪器信号漂移。金标准溶液曲线线性范围1～100μg/L。该方法测定范围为1～320μg/L,曲线回收率为95%～97%。实验探究了聚氨酯泡沫大小、溶解方式、溶解时间、稀释倍数、内标元素等参数对测定结果的影响。方法简单高效,对大批量地质样品中痕量金的检测分析提供指导意义。     

活性炭吸附火焰原子吸收法测定矿石中的金

矿样经硝酸除硫和有机物后,用王水分解．活性炭动态吸附富集金,灰化除去活性炭,用王水溶解金,在稀王水介质中,用火焰原子吸收法直接测定金量,测量范围大于０．０３×１０－６．     

ICP—MS测定化探样品中的金

选择ICP-MS测定化探样品中的金,该方法简单,精密度好,效率高,标准曲线线性范围较宽,重现性好,测定速度快。化探样品金含量极低,一般需富集之后进行测定,利用泡沫塑料富集是主要方法之一,用王水进行溶解、测定。     

泡沫塑料动态吸附-火焰原子吸收光谱法测定金

建立了泡沫塑料动态吸附富集一直接火焰原子吸收法测定矿物样品中金的含量．样品经室温升至650℃焙烧后，保温1．5h，经王水溶解后，用泡沫塑料动态吸附，实现溶解液中的金富集到泡沫塑料上，再将泡沫塑料灰化后的王水溶解液，直接用火焰原子吸收法测定其中金的含量。具有快捷、简单，重现性好、线性关系范围宽等优点，特别适用于地质部门大批量样品的分析测定。检出限为0．04μg／g，精密度小于3％，测试结果准确可靠，具有应用前景。     

泡沫塑料吸附原子吸收光谱法测定矿石中金的含量

建立了泡沫塑料吸附-原子吸收光谱法联用测定矿石中微量金含量的新方法。研究了泡沫塑料形状、处理方法、吸附酸度、吸附时间及王水浓度等实验条件对金吸附及测定灵敏度的影响。在优化实验条件下测定金含量,金的浓度为0~80μg/mL范围内线性关系良好,所得工作曲线回归方程为y=0.0058x＋0.0052,相关系数r为0.9991,回收率在97%～102%,相对标准偏差（RSD）在3.24%～7.87%（n=11）范围内。方法用于矿石中微量金含量的测定,获得满意结果。     

聚氨酯泡沫塑料分离富集内标校正ICP-MS法测定水系沉积物及土壤中的痕量金

试样经过650℃灼烧及王水溶解后,加一定量铁盐,用聚氨酯泡沫塑料吸附富集金,1%硫脲解脱,再把内标元素和样品溶液用蠕动泵混合后,用ICP-MS进行测定。实验结果表明,该方法的精密度和准确度都较好,检出限低,测定范围为0.30~500ng·g~(-1)。     

泡沫富集—火焰原子吸收光谱法测定多金属矿石中的Au

矿样先破碎、缩分再经棒磨机打磨成样品,后在马弗炉中焙烧除硫及有机质等杂质,在通风橱中的电热板上用1+1王水60 m L溶解30分钟。溶解后的金在15%王水介质中被动态的泡塑吸附富集,泡塑洗净后移入比色管中加入1%硫脲溶液在沸水浴中解脱(Au)30分钟,趁热取出泡塑,溶液直接用火焰原子吸收光谱法—标准曲线法快速测定。矿样在0.00~25.00 ug/m L范围内呈良好的线性关系(二次拟合后相关系数r为1.0000),实验采用空白实验、平行样实验、国家标准物质重复实验进行实验质量控制。分析结果具有很好的精密度和准确度,符合地质测试质量规范要求。本文就该方法大批量测定Au在实际生产中的应用进行简要探讨。     

浅谈金矿中金的测试分析试验

金不易被氧化，在自然界中多以单质形式存在，而且在矿石中品位很低，各种矿石的性质又多种多样，所以在化验时要采用不同的方法处理、溶解、分离、富集、测试等。本文采用矿样经过高温焙烧、王水溶解、在稀王水介质中用甲基-2-戊酮进行萃取、硫脲反萃取后用原子吸收分光光度计测定。经过多次试验，得出此方法操作方便、准确性高、重现性好，可用于批量分析。     

钨的快速测定法—烧结试样法

目前钨砂中测定高品位的WO_3,厂矿化验室一般都采用王水法分解矿样,利用辛可宁法或硝酸铵法,都能得到准确的结果,这是优点;但目前大多数化验室通风设备都不完备,而方法本身也近有一定的缺点: 1.用王水分解矿样,在分解过程中,须随时搅拌,以免试样结块於杯底,毒烟弥漫,对工作人员的健康有一定的影响,这是最大的一个缺点。2.王水法分解矿样,特别是钨锰铁矿很难分解完全;用氢氧化铵溶解钨酸後,残渣必须以过氧化钠或氢氧化钠熔融,再以比色法测定微量钨。3.干扰元素的硅,用王水分解矿样时,不易分     

采用活性炭吸附原子吸收法测定地质矿样中的金

地质矿样高温灼烧除去硫化物及有机物后，经1：1王水溶解后利用活性炭吸附柱的动态吸附和富集金。灰化采用700摄氏度马弗炉除去活性炭，浓王水溶解金，用火焰原子分光光度计于稀王水介质中测定金含量。     

蒸汽加热低压密封溶样泡塑富集火焰原子吸收光谱测定金

采用试金重量法测定金精矿中的金,存在操作流程复杂、测试样品的周期较长、测试的成本高、对环境造成污染等问题。本文采用相对传统泡塑富集-火焰原子吸收光谱测金,主要研究了利用聚碳酸酯塑料瓶蒸汽加热,低压封闭王水溶解,经聚醚型聚氨酯泡沫塑料富集,经硫脲解脱后,火焰原子吸收光谱测定矿物样品中的常量金。经国家一级标准物质分析验证,测定结果与标准值符合。     

Z-2000偏振塞曼石墨炉原子吸收光谱仪测定地质样品中的微量金

采用试样经灼烧,王水分解样品,聚氨脂泡沫塑料富集,硫脲解脱,Z-2000偏振塞曼石墨炉原子吸收光谱仪测定微量金。对于石墨管的选择、干燥、原子化、灰化、净化温度和时间进行了讨论,以及影响金的解脱效率因素,与发射光谱法对比等条件的研究。该方法的检出限为0.17ng·g-1,精密度低于8.0%,经国家一级分析标准样品验证,结果与标准值相符。     

湿法富集矿石中低含量金的方法对比

矿样经过650~700度高温灼烧后,用王水溶矿,分别用活性炭吸附和泡塑吸附对矿样中的金富集,最后用火焰原子吸收分光光度计测定样品中金含量。讨论两种富集方法的最佳分析条件,对低含量金的测定具有一定的指导意义。     

封闭王水溶解联合ICP-MS法测定地质样品中痕量金

探讨了采用封闭王水溶解联合电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金的方法。经实验验证,本方法不仅能显著提高金的溶出度,而且操作简便、快速、结果可靠。尤其适用于地质样品中痕量金含量的测定。     

WFX-2型石墨炉原子吸收法测定土壤岩石样品中的微量金

样品经灼烧,王水溶解,泡沫塑料吸附,硫脲解脱,再用石墨炉原子吸收法测定其微量金含量,讨论了实验中可能遇到的问题及解决方法。     

石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金的石墨管选择研究

化探样品经高温灼烧、王水溶解、塑料泡沫吸附、硫脲解脱后,使用石墨炉原子分光光度计测定样品中的痕量金。通过对仪器测试过程中两种石墨管的选择分析研究,确定实验室测定化探样品中痕量金的仪器测试最佳条件。方法检出限仅为0.086 ng/g,选用国家一级标准物质分析验证,测试结果与标准值相符,精密度(RSD,n=12)在5.3%～6.8%之间。     

聚氨酯泡塑富集-石墨炉原子吸收法测定土壤样品中的痕量金

本文论述了一种聚氨酯泡塑预富集-石墨炉原子吸收法测定土壤化探样品中痕量金的方法。样品经马弗炉700℃灼烧3～4h,再经王水溶解、泡塑振荡吸附、硫脲解脱,以抗坏血酸作基体改进剂消除基体影响,用石墨炉原子吸收进行痕量金的测定。方法测定痕量金的检出限为0.03μg/g。用本方法测定土壤样品中痕量金,回收率为91.6%～102.6%,方法精密度(RSD)为3.45%～7.33%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定磷炉渣中的铅

磷炉渣是黄磷生产过程中产生的一类固体废物,通常采用国家环境标准(HJ 766-2015)测定固体废物中的铅,但采用该方法的溶样体系无法使固体废物磷炉渣完全溶解,且操作比较繁琐。本方法采用王水溶样微波消解的方式实现了磷炉渣的完全溶解,操作简便,并获得了较为满意的结果。方法检出限为2.9 mg/kg,测定下限为9.7 mg/kg,经精密度实验和回收率实验验证,方法的相对标准偏差(RSD)为0.26%,方法回收率为102%。经国家标准物质验证,结果与认定值吻合。     

铅试金富集-ICP-AES测定吸钯树脂中钯

通过铅试金富集树脂中的钯并用银作钯灰吹保护,得到银钯合粒。合粒用王水溶解,在10%的盐酸介质中,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的钯。实验确定了火试金熔剂的配比。结果表明,该法的富集效果好,银基体和合粒中的杂质对测定没有干扰,测定快速、准确,相对标准偏差RSD为1.51%,加标回收率在99.35%~100.90%之间。本方法可用于吸钯树脂中钯的测定。     

抗坏血酸还原-石墨炉、原子吸收法测定环境样品中痕量金

复杂的工业固体废渣，采用王水溶解，泡沫塑料吸附富集分离干扰元素，硫脲解脱，由于应用抗坏血酸还原，使石墨炉原子吸收法测定环境样品中的痕量金的方法，灵敏度更大提高，检出限可达到0．3ng／g，准确度、精密度均能满足规范要求。而且方法简便快捷。