碱处理微波消解法在催化剂氯含量测定中的应用

结合酸处理法处理催化剂样品的优点,建立了碱处理微波消解-电位滴定测试催化剂氯含量的方法。比较了微波消解法与煮沸法,并对微波消解程序进行了优化,试验结果表明：碱处理微波消解法具有良好的重复性、准确性,能够为连续重整装置催化剂氯含量控制提供准确的测定结果。     

SH9402微波消解系统在石油及其产品分析中的应用

应用石油化工科学研究院自行研制的ＳＨ９４０２微波消解系统对石油及其产品（添加剂、润滑油、润滑脂、原油、渣油、蜡油）进行了微波消解，在ＡＡＳ、ＩＣＰ－ＡＥＳ仪器上测定Ｓ、Ｐ、Ｂ、Ｃａ、Ｂａ、Ｚｎ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｖ、Ｎａ、Ｃｒ、Ｐｂ、Ａｌ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｍｇ的元素含量。试验证明微波消解方法比常规消解方法的速度快４倍以上，分析结果一致。这种方法对于应急样品的分析提供了一种快速的样品预处理方法     

重整催化剂中氯含量分析方法优化

考察了不同条件下微波消解-电位滴定法和X射线荧光光谱法测定重整催化剂中氯含量的影响因素及准确性和重复性,并建立了X射线荧光光谱液体杯法测定重整催化剂氯含量的方法,对该方法准确度和精密度进行了分析。结果表明:采用微波消解-电位滴定法测定催化剂氯含量时,硫酸与水合肼消解法的测试结果准确性和重复性优于硫酸与镁粉消解法;采用X射线荧光光谱压片制样法和液体杯法测定重整催化剂中氯含量时,测试结果与微波消解-电位滴定法吻合,催化剂氯质量分数的相对标准偏差值均小于2.0%,极差最大为0.04%。颗粒效应和基体效应对X射线荧光光谱液体杯法的准确性有影响。     

微波消解ICP-AES法测定润滑油中钙、钡、锌、镁、磷含量

研究了采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱仪测试润滑油中钙、钡、锌、镁、磷含量的方法。采用该方法钙、钡、锌、镁、磷的最低检出限分别为0．017mg／L、0．0043mg／L、0．0051mg／L、0．0035mg／L和0．030mg／L;钙、钡、锌、镁、磷标准曲线线性相关系数均达到0．999以上,元素含量从几十微克／克到几千微克／克范围内测试精密度都较高,测试结果准确。从测试过程和测试结果看,该测试方法明显优于传统的测试方法。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定管输原油中镍、钠、钒

建立了用微波消解试样,电感耦合等离子体发射光谱法测定管输原油中Ni、Na、V的检测方法。搅拌均匀的试样通过加入硝酸后经微波消解,制备成测试溶液,用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定其中Ni、Na、V的含量。方法回收率在93%～100%之间,相对标准偏差在3.08%～10.30%之间,方法满足口岸进口管输原油中Ni、Na、V快速测定的要求。     

微波消解ICP—AES测定润滑油及添加剂中的磷含量

研究了微波消解润滑油及添加剂样品的体系和程序,选择了用电感耦合等离子体发射光谱仪测定磷含量的实验条件,通过对标准样品和实际样品的测定表明,此法的检出限为9μg/L,RSD为2．12％,相对误差为5．54％,精密度及准确度能满足分析要求。     

微波溶样原子吸收光谱法测定石油添加剂中的钙、

用微波消解技术对石油添加剂进行样品前处理,原子吸收光谱测定其中的钙、镁含量,并与压力消解、干法灰化处理试样进行了对比试验。试验表明,应用微波消解技术对石油添加剂进行样品预处理,方法快速、准确,能满足快速分析的要求。     

微波溶样原子吸收光谱法测定石油添加剂中的钙、镁

用微波消解技术对石油添加剂进行样品前处理,原子吸收光谱测定其中的钙、镁含量,并与压力消解、干法灰化处理试样进行了对比试验.试验表明,应用微波消解技术对石油添加剂进行样品预处理,方法快速、准确,能满足快速分析的要求.     

微波消解ICP-AES测定润滑脂中的硼

研究了用微波消解法分解润滑脂并用ICP-AES测定硼的方法,确定了合适的微波消解条件,优化了ICP-AES的工作参数,消除了共存元素的干扰.本方法的回收率为94%～105%,相对标准偏差≤5.08%(n=8).     

废弃钻井泥浆重金属消解方法研究

设定微波消解仪消解程序,配合不同酸液体系对钻井废泥浆进行消解,用原子荧光光谱仪测定了不同消解方法的Pb、Hg含量,建立一种钻井泥浆消解方法配合原子吸收、原子荧光用于测定废泥浆中的重金属及冷原子含量。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定催化裂化烟气硫转移剂中铈含量

选择盐酸作为消解液并利用微波消解法处理催化裂化烟气硫转移剂样品，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定样品中铈的含量。建立了微波消解前处理样品，ICP-AES法测定催化裂化硫转移剂中铈含量的方法。考察了消解液种类、配比以及消解温度对消解效果的影响，优化了微波消解程序，考察了ICP-AES分析过程中的元素间干扰，确定了方法的精密度和准确性。结果表明：采用12 mL 36%~38%体积浓度的盐酸可使0.05g样品完全消解， ICP-AES测量溶液中铈含量的方法检出限为0.01 mg/L，标准曲线线性范围为0.01 mg/L~10 mg/L，线性相关系数为0.99995，测定结果相对标准偏差（测定6次）小于4%，方法加标回收率在93.1%~101%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定催化裂化烟气硫转移剂中铈含量

选择盐酸作为消解液并利用微波消解法处理催化裂化烟气硫转移剂样品，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定样品中铈的含量。建立了微波消解前处理样品，ICP-AES法测定催化裂化硫转移剂中铈含量的方法。考察了消解液种类、配比以及消解温度对消解效果的影响，优化了微波消解程序，考察了ICP-AES分析过程中的元素间干扰，确定了方法的精密度和准确性。结果表明：采用12 mL 36%~38%体积浓度的盐酸可使0.05g样品完全消解， ICP-AES测量溶液中铈含量的方法检出限为0.01 mg/L，标准曲线线性范围为0.01 mg/L~10 mg/L，线性相关系数为0.99995，测定结果相对标准偏差（测定6次）小于4%，方法加标回收率在93.1%~101%之间。     

微波消解-原子荧光光谱法测定硫磺中微量砷的不确定度评定

采用微波消解和微波赶酸处理样品,通过氢化物-原子荧光光谱法对天然气处理厂产出硫磺中微量砷进行测定。基于建立的有效数学模型,开发了微波消解-原子荧光光谱法测定硫磺中微量砷的不确定度评定方法。结果表明:天然气处理厂产出硫磺中砷含量均小于1μg/g,达到工业硫磺GB/T 2449.1-2014规定的优级品的要求;消解回收率、标准曲线拟合和测量重复性是影响微波消解-原子荧光光谱法不确定度的主要因素,其中对高、中浓度段不确定度贡献最大是消解回收率,而对低浓度段不确定度贡献最大的是标准曲线拟合。     

微波消解-原子荧光光谱法测定硫磺中微量砷的不确定度评定

采用微波消解和微波赶酸处理样品,通过氢化物-原子荧光光谱法对天然气处理厂产出硫磺中微量砷进行测定。基于建立的有效数学模型,开发了微波消解-原子荧光光谱法测定硫磺中微量砷的不确定度评定方法。结果表明:天然气处理厂产出硫磺中砷含量均小于1μg/g,达到工业硫磺GB/T 2449.1-2014规定的优级品的要求;消解回收率、标准曲线拟合和测量重复性是影响微波消解-原子荧光光谱法不确定度的主要因素,其中对高、中浓度段不确定度贡献最大是消解回收率,而对低浓度段不确定度贡献最大的是标准曲线拟合。     

用微波消解法测定污水的化学需氧量

利用正交试验，确定微波消解法测定污水中CODcr的最佳条件，并将该方法与经典回流法作了比较，结果表明，微波消解法简便，快速，准确，可靠，适用于生产过程的监控分析。     

微波消解-原子吸收光谱法检测渣油加氢尾油中钼金属含量

采用微波消解,对渣油浆态床加氢裂化尾油进行预处理。以残留总有机碳含量和残留酸度为指标考察消解液HNO₃浓度、H₂O₂添加量以及消解时间对消解效果的影响。建立了一种利用石墨炉原子吸收光谱仪检测微波消解后3组尾油试样的钼金属含量的方法。结果表明:在HNO₃浓度为12 mol/L,H₂O₂添加量为3.0 mL,消解时间为30 min的条件下对0.5000 g尾油试样微波消解后,残留总有机碳和残留酸度分别为6.04%和13.56%,该法的相对标准偏差1.08%~1.17%,加标回收率93.6%~106.4%。     

用微波消解—分光光度法测定循环水中总磷

利用微波消解－分光光度法测定循环水中总磷，与ZB／T　G76002－90方法测定的总磷相比较，测定结果相符合，微波消解操作简便、快速，结果准确、可靠。     

车用润滑油燃油经济性评价方法开发

文章提出了采用发动机台架模拟整车油耗测试循环方式,来评估乘用车润滑油对发动机燃油经济性影响。文中描述了方法建立流程,包括关键模拟量和测试前处理方式。同时采用两种不同润滑油进行了相关验证,验证结果表明该测试方法边界条件可控,同一润滑油测试结果相对标准差不超过0.1%,同时该测试方法与整车测试具有较强关联性,对于不同润滑油测试结果具有明显可区分性。该测试方法可适用于主机厂初装油筛选,润滑油及添加剂公司新产品开发,同时可适用于燃油、添加剂和其他节能产品评估。     

微波消解-原子荧光法测定铜精矿中砷

探究了微波消解-原子荧光光谱法连续测定铜精矿中砷的最佳实验条件.提出了原子荧光光谱仪连续测定铜精矿中砷的方法,本方法中砷的检出限为0.0058μg/L,相关系数R2均大于0.998.用国标法原子荧光和微波消解原子荧光对As的测量结果基本相同,RSD值也相近,准确度很高.本方法在不同实验室之间也有着较高的精密度,室间变异...     

微波消解技术在炼油厂原子光谱分析中的应用

应用微波消解技术制备炼油厂部分典型石油样品，并借以ICP原于发射光谱仪测定，对比传统的制样方法。在准确度相当的前提下，微波消解技术的制样时效和操作安全系数得到大幅提高，结果令人满意。