麦芽中原花青素的提取纯化

为更好地研究麦芽来源的原花青素性质,建立了麦芽中原花青素的提取方法,用AB-8大孔吸附树脂对提取液分离纯化,进行动态吸附解吸实验,得到以乙醇为萃取剂的有机溶剂萃取佳条件为:乙醇体积分数60%,提取温度85℃(乙醇处于沸腾状态),料液比为1∶25(g∶mL),提取时间1.5 h。AB-8大孔吸附树脂动态吸附条件:样品质量浓度0.57 mg/mL,上样流速0.5 mL/min。动态解吸条件:洗脱剂乙醇体积分数60%,洗脱流速为1 mL/min,洗脱剂体积为65 mL,麦芽原花青素回收率可达95.2%,干基含量(纯度)为67.58%。     

固相萃取-液相色谱法测定水果中的氨基甲酸酯与有机磷农药

建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定水果中4种氨基甲酸酯与一种有机磷的方法.对提取溶剂、固相萃取柱种类、洗脱剂类型和用量及检测的色谱条件进行筛选和优化.样品经乙腈超声提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,净化后的样品采用液相色谱柱分离,以甲醇:水(体积比70∶ 30)为流动相,紫外检测波长为210nm,流速1.0mL/min...     

D4020大孔树脂提纯发酵液中紫杉醇的研究

采用D4020型大孔树脂对红豆杉产紫杉醇内生真菌发酵液的粗提液进行吸附和洗脱试验,同时应用HPLC进行分析检测,确定了最佳工艺条件。结果表明,D4020型吸附树脂对紫杉醇有吸附分离效果。优化工艺条件为:室温下,样品溶于体积分数50%甲醇-水溶液,上柱液体积流量1.5 mL/min,体积分数80%乙醇-水溶液以体积流量0.5 mL/min洗脱,洗脱剂用量为7倍量树脂体积,回收率达90%。     

固相分散萃取-高效液相色谱法测定郫县豆瓣中四种苏丹红染料的研究

建立了郫县豆瓣中苏丹红Ⅰ～Ⅳ的固相分散萃取(SPDE)-高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品用无水硫酸钠作为分散剂,以乙腈提取样品中的苏丹红,提取液用中性氧化铝层析柱进行净化。用Inertsil ODS-sp C18柱(4.6mm×250mm,5μm))分离,流动相A为乙腈,流动相B为0.1%甲酸水溶液(A∶B为90∶10,V/V),等度洗脱,流速1mL/min,柱温40℃。二极管阵列检测器检测,检测波长为517nm,利用保留时间和光谱图定性,外标法定量。4种苏丹红染料在0.10～20.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999,苏丹红Ⅰ～Ⅳ的检出限(LOD)分别为0.009～0.013mg/kg(信噪比S/N=3)。在添加浓度为0.5～10.0mg/kg范围内平均回收率达81.67%～93.28%,相对标准偏差(RSD)为1.07%～4.61%(n=6)。     

槲寄生碱的不同提取方法的研究

采用超临界CO2萃取、酸水溶液提取、超声波辅助浸提等3种方法提取槲寄生碱。结果表明,超临界CO2萃取的最佳工艺条件是A2B1C1D3,即温度50℃,压力25MPa,时间1h,夹带剂氯仿;酸水溶液提取的最佳工艺条件是1.5%的盐酸回流提取6h;超声波辅助浸提的最佳工艺条件是A1B2C2,即乙醇体积分数100%,超声时间30min,固液比30∶1。     

香柚籽中柠檬苦素的提取及纯化

对香柚籽中柠檬苦素的提取及纯化工艺进行了优化。通过实验得到优化提取条件为:溶剂乙醇体积分数70%、提取温度70℃、提取时间2 h、料液比1∶28;适宜吸附流速为0.75 mL/min;以体积分数80%的乙醇作为洗脱剂,最佳的洗脱流速为0.5 mL/min。     

正相液相色谱法测定小茴香中苯脲除草剂

采用正相色谱法,以二氯甲烷∶正己烷∶甲醇(48∶50∶2,v∶v∶v)为流动相,检测小茴香中的枯草隆、灭草隆和甲氧隆.乙腈提取、固相小柱净化处理样品,考察了洗脱剂体积、填料用量、洗脱剂组成等对萃取结果的影响.在1～100 μg/mL范围内线性良好,方法检出限为0.6～1.0μg/g,枯草隆、灭草隆和甲氧隆的加标回收率分别为78.9％,83.9％,52.3％.     

复配水果营养果冻工艺响应面优化与模糊数学评价

为研究复配水果营养果冻最优工艺,在确定复配水果最优比例(香蕉∶山楂∶苹果=4∶6∶5)和复配凝胶剂最优比例(卡拉胶∶黄原胶∶CMC=2∶2∶1)的基础上,采用响应面法优化复配水果用量、复配凝胶剂用量和白砂糖的用量。结果表明:复配水果营养果冻最优工艺条件为复配水果质量分数26.77%、复配凝胶剂质量分数1.59%、白砂糖质量分数15.27%。此条件下制备的复配水果营养果冻感官得分为94,与预测值(93.75)接近;产品具有酸甜适宜、色泽诱人、风味独特的特点。用模糊数学评价产品投放市场可接受度,80.65%的中年人和88.40%的青年消费者喜欢。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用法检测辣椒及其制品和肉酱中的罗丹明B含量

建立了辣椒及其制品和肉酱中罗丹明B含量的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用(SPELC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取后,经中性氧化铝固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测。本方法定量限为0.1μg/kg,线性范围为0.2~50ng/mL;在罗丹明B添加水平为0.1~10μg/kg时,辣椒片样品中的回收率为76%~92%,辣椒制品中的回收率为74%~93%,肉酱样品中的回收率为70%~90%。     

分散液液微萃取-高效液相测定食用植物油中对羟基肉桂酸和橙皮素含量

通过分散液液微萃取-高效液相(DLLME-HPLC)建立一种同时测定食用植物油中对羟基肉桂酸和橙皮素的分析方法。以正己烷为分散剂,以含体积分数5%氨水(500μL)和体积分数10%乙腈的水溶液为萃取剂萃取样品,以体积分数0.3%三氟乙酸溶液-乙腈为流动相,在柱温25℃条件下进行梯度洗脱,萃取液放置过夜后再进行测定。结果表明：样品峰面积的相对标准偏差均小于3%,对羟基肉桂酸和橙皮素在各自质量浓度范围内的线性相关系数均大于0.99,检测限分别为8.7、6.2 ng/g,定量限分别为26.1、18.5 ng/g,回收率分别为93.1%～103.7%、100.5%～111.1%。