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以苯甲醛、乙二醇为原料,三聚磷酸二氢铝/载硫硅藻土为催化剂合成苯甲醛乙二醇缩醛。采用单因素实验考察了醇醛摩尔比、催化剂用量及反应时间对产品收率的影响;利用中心组合设计实验和响应面实验获得较佳工艺条件。结果表明,在三聚磷酸二氢铝/载硫硅藻土催化合成苯甲醛乙二醇缩醛中,各因素影响的顺序为:醇醛摩尔比>反应时间>催化剂用量。多元回归模型方差分析结果显示优化反应条件为:反应温度115℃,反应时间1.23h,醇醛摩尔比2.6,催化剂用量为反应物总量的1%,带水剂甲苯30mL,苯甲醛乙二醇缩醛的收率为88. 1%。该催化剂经5次重复使用后,收率仍可达86.1%。 相似文献
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以苯甲醛、乙二醇为原料,三聚磷酸二氢铝/载硫硅藻土为催化剂合成苯甲醛乙二醇缩醛。采用单因素实验,考察了醇醛摩尔比、催化剂用量及反应时间对产品收率的影响;利用中心组合设计实验和响应面实验获得较佳工艺条件。结果表明,在三聚磷酸二氢铝/载硫硅藻土催化合成苯甲醛乙二醇缩醛中,各因素影响的顺序为:醇醛摩尔比反应时间催化剂用量。多元回归模型方差分析结果显示优化反应条件为:反应温度115℃,反应时间1.23 h,醇醛摩尔比2.6,苯甲醛21 g,催化剂用量为反应物总质量的1%,带水剂甲苯30 m L,苯甲醛乙二醇缩醛的收率为88.1%。该催化剂经5次重复使用后,收率仍可达86.1%。 相似文献
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以维生素C为催化剂,糠醛和1,2–丙二醇为原料,催化合成了糠醛1,2–丙二醇缩醛。详细探索了醛醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、带水剂种类、反应时间等因素对收率的影响。得出了维生素C催化合成糠醛1,2–丙二醇缩醛最佳工艺条件:以糠醛0.2 mol为标准,醛醇摩尔比1∶1.3,带水剂用量10 m L,维生素C用量0.8 g,反应时间90 min,反应温度为回流温度,在此最佳条件下,得出缩醛的收率为75.86%。该工艺具有操作简单,反应条件温和,产品易于分离等优点。 相似文献
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合成壳聚糖负载ZnCl_2催化剂,并对催化剂进行红外光谱、热重和X射线衍射表征。对壳聚糖负载ZnCl_2催化苯甲醛与乙二醇缩合合成苯甲醛乙二醇缩醛的反应进行了研究,考察反应时间、催化剂用量、醛醇比和带水剂用量等因素对苯甲醛乙二醇缩醛收率的影响。结果表明,壳聚糖负载ZnCl_2作为催化剂具有较好的催化活性,在反应时间1.5 h、乙二醇与苯甲醛物质的量比为1:1.3、催化剂用量0.25 g和带水剂环己烷用量8.0 mL条件下,苯甲醛乙二醇缩醛收率可达90.6%,催化剂重复使用5次,苯甲醛乙二醇缩醛收率未见明显降低。产品经红外光谱和折光率进行表征。 相似文献
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以活性炭负载磷钨酸为催化剂,环己酮和乙二醇为原料,催化合成了环己酮乙二醇缩酮。详细探索了醛醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对收率的影响。得到了活性炭负载磷钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮优化工艺条件:以环己酮0.1mol为标准,酮醇物质的量比1∶1.6,带水剂环己烷用量12mL,催化剂用量0.6g,反应时间30min,反应温度为回流温度,在此优化条件下,缩醛的收率为87.7%。结果表明,活性炭负载磷钨酸催化剂是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,可重复使用。该工艺具有操作简单,反应条件温和,产品易于分离等优点。 相似文献
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采用溶胶-凝胶法制备系列二氧化硅负载磷钼杂多酸铵固体酸催化剂,以环己酮和乙二醇为原料、环己烷为带水剂,合成环己酮乙二醇缩酮,考察催化剂负载量、原料配比、催化剂用量、带水剂用量以及反应时间等因素对反应收率的影响。得到较佳工艺条件:n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.5,催化剂用量0.5 g,环己烷用量10 mL,回流反应45 min,产品平均收率97.1%。催化剂重复使用性实验结果表明,随着使用次数的增多,二氧化硅负载磷钼杂多酸铵催化剂催化活性下降,但使用6次后,仍表现出较高的缩酮收率。 相似文献
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以硫酸高铈为催化剂,冰乙酸和正丙醇为原料,环己烷为带水剂合成乙酸丙酯,研究正丙醇与冰乙酸物质的量比、反应时间、催化剂用量及重复使用次数对酯化率的影响。经正交实验及单因素实验得到反应的最佳合成条件为:冰乙酸用量0.1 mol,醇酸物质的量比1.5,硫酸高铈用量1.1 g,反应时间2.0 h,此条件下,酯化率约为99%。该催化剂具有催化活性高、操作简单和不污染环境等优点。 相似文献
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离子液体催化合成乙二醇双丙烯酸酯 总被引:1,自引:0,他引:1
使用酸性离子液体[Hnmp]HSO4作为合成乙二醇双丙烯酸酯的催化剂,考察了原料配比、反应温度、反应时间、催化剂用量和带水剂用量对反应的影响,结果表明,当n(乙二醇)∶n(丙烯酸)=1.0∶2.2、反应温度为(120~125) ℃、反应时间60 min、催化剂用量为酸醇总物质的量的2.00%和带水剂甲苯用量20 mL的条件下, 酯化率达90.9%。 相似文献
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以丙酸和环己醇为原料,采用颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂合成丙酸环己酯。考察影响反应的因素,实验结果表明,酯化反应的最佳条件:n(丙酸)∶n(环己醇)=1.3∶1,催化剂用量1.4 g,反应时间60 min,带水剂环己烷10 mL,酯收率可达93.58%。 相似文献
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研究以活性炭负载磷钨酸为催化剂合成硬脂酸乙酯,考察了催化剂种类和用量、酸醇物质的量比、反应时间和带水剂对酯化反应的影响。结果表明,在酸醇物质的量比为1:8、催化剂用量1.2 g,为反应物总质量的5.22%(磷钨酸质量分数为1.95%)、带水剂为环己烷、反应温度(80~85)℃和反应时间4 h的条件下,酯化率可达85.57%。 相似文献
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磷钨酸铝催化合成缩醛(酮) 总被引:2,自引:1,他引:1
合成了绿色杂多酸盐催化剂磷钨酸铝,将苯甲醛(环己酮)和乙二醇的缩合反应作为探针反应,对催化剂的催化活性进行评价。研究了催化剂用量、醛醇物质的量比、反应时间和带水剂用量等因素对收率的影响,结果表明,在醛(酮)为0.2 mol、n[醛(酮)]∶n(醇)=1.0∶1.5、催化剂用量0.6g、带水剂环己烷用量18mL和一定温度下回流反应2.0 h,苯甲醛乙二醇缩醛收率达88.76%,环己酮乙二醇缩酮收率达87.12%。磷钨酸铝具有较好的稳定性,重复使用4次,仍保持较高催化活性。 相似文献
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以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,对甲氧基苯乙酮和乙二醇为原料合成了对甲氧基苯乙酮环乙二缩酮,并考察了带水剂种类及用量、原料配比、催化剂用量、反应时间、催化剂重复使用等因素对反应的影响。结果表明,较佳工艺条件为:n(对甲氧基苯乙酮)∶n(乙二醇)=1∶1.3,带水剂环己烷的用量为40 mL,强酸性阳离子交换树脂用量为1.5 g(相对于0.1 mol对甲氧基苯乙酮),反应时间为3 h;产物收率95.58%,产品纯度w>99.0%;催化剂不经处理可以循环使用不少于5次。 相似文献