L-赖氨酸-D-阿拉伯糖美拉德反应产物抗氧化活性研究

以DPPH自由基清除率和还原力作为美拉德反应产物(MRPs)抗氧化活性指标分析模拟体系L-赖氨酸-D-阿拉伯糖MRPs的抗氧化活性。考察了不同影响因素(反应温度、反应时间、反应初始pH和反应底物物质的量之比)对MRPs抗氧化活性的影响,再通过均匀试验得到最佳工艺条件。通过单因素和均匀试验分析,确定了该模拟体系在温度110℃、反应时间68 min、反应初始pH为8、反应底物物质的量之比为1∶2的条件下,MRPs对DPPH自由基的清除率由原来的80.69%提高到89.81%,其抗氧化活性增强。     

甘露低聚糖与铜(Ⅱ)配合物制备工艺的研究

以甘露低聚糖与氯化铜为原料制备了甘露低聚糖铜(Ⅱ)配合物.以甘露低聚糖铜(Ⅱ)配合物中铜离子的含量为考察指标,通过正交试验,考查了反应时间、pH值、反应温度等因素对产物的影响,运用紫外光谱(UV)和红外光谱(IR)对产物进行了表征.结果表明:反应时间为108 min、温度为54℃、pH为6.4、0.1 mol/L的氯化铜加入量为21 mL时,产物的得率最高,甘露低聚糖与铜离子发生结合的部位在羟基上.     

苯磺酰氯和异戊二烯加成反应研究

以氯化铜为催化剂,三乙胺盐酸盐为相转移催化剂,在加压条件下苯磺酰氯和异戊二烯加成合成了辅酶Q10的重要中间体--反式1-苯磺酰基-2-甲基-4-氯-2-丁烯,其结构经红外光谱和1H NMR得以证实.提出的反应机理较好地解释了实验结果和现象.研究表明,合适的反应条件为: 反应温度90～100℃,异戊二烯和苯磺酰氯的摩尔比为1∶1.2,产物收率为75%;催化剂氯化铜不仅提高了反应速度,而且抑制了聚合副产物的生成;添加三乙胺盐酸盐改善了铜盐在有机溶剂中的溶解性,从而改善了催化效果.     

氨基磺酸系高效减水剂的助磨性能研究

以对氨基苯磺酸、苯酚、甲醛为主要原料,采用碱性合成线路制备了具有助磨效果的氨基磺酸系高效减水剂,系统地研究了单体比例、单体浓度、交联剂用量、反应体系初始pH值、反应时间和反应温度等因素对助剂助磨效果的影响。结果表明:所制备的减水剂对石英、滑石和锆英石等陶瓷硬质原料具有比较明显的助磨效果,优于传统的工业助磨剂。较佳的制备工艺为:对氨基苯磺酸∶苯酚∶甲醛=1∶2∶9(摩尔比);反应初始pH值为8.0,对氨基苯磺酸浓度为0.4mol·L-1,反应时间为3.5h左右;反应温度为95℃左右。     

一种前列腺特异性膜抗原小分子抑制剂的合成新路线

以L-谷氨酸和L-赖氨酸为原料,经7步反应合成得到了具有谷氨酸-脲（Glu-Urea）骨架的前列腺特异性膜抗原小分子抑制剂,除了L-谷氨酸二叔丁基酯的合成,每一步的产率均高于60%,路线总产率为18%。产物经¹H NMR,¹³C NMR及HR-MS（ESI）表征鉴定。针对中间体N⁶-（9-芴甲氧羰基）-L-赖氨酸叔丁酯的合成设计了一种合成新思路,一步实现了对赖氨酸α氨基的脱保护与羧基的Boc保护,简化了反应步骤,化合物3的合成产率由约20%提升到70%。     

糠偶姻的制备

研究了一种以糠醛为原料,盐酸硫胺素(VB1)为催化剂,在pH 为9~10的碱性条件下,采用安息香 缩合反应合成糠偶姻。考察了反应温度、反应时间、催化剂质量对收率的影响,确定合成工艺的最佳条件为:反应温 度65℃,反应时间2.0h,VB18.0g,收率达到82.7%。产物为白色针状晶体,熔点为138~139℃,产品结构用红外 光谱、元素分析方法进行表征。     

糠偶姻的制备

研究了一种以糠醛为原料,盐酸硫胺素（VB1）为催化剂,在pH为9-10的碱性条件下,采用安息香缩合反应合成糠偶姻。考察了反应温度、反应时间、催化剂质量对收率的影响,确定合成工艺的最佳条件为：反应温度65℃,反应时间2.0 h,VB18.0 g,收率达到82.7%。产物为白色针状晶体,熔点为138-139℃,产品结构用红外光谱、元素分析方法进行表征。     

3-氯-2-羟基丙基磺酸钠的合成研究

本文研究了磺酸型双子表面活性剂的中间体—3-氯-2-羟丙基磺酸钠合成工艺条件：反应体系的pH值为6—6．5,环氧氯丙烷、亚硫酸氢钠按1：1．6（mol／mol）比例在1．5h滴入,然后控制反应温度为20℃-30℃,搅拌反应4h。     

二硫化钼微球的制备及表征

以钼酸钠和硫代乙酰胺为反应物,在表面活性剂的辅助下,通过水热合成的方法制备了二硫化钼微球。探讨了表面活性剂的种类以及反应体系的pH值对二硫化钼形貌的影响,通过SEM、EDS、XRD等手段对二硫化钼进行表征。结果表明,所制备的二硫化钼是2H结构;在反应温度为240℃、体系pH约为8、添加CTAB辅助水热合成的条件下,可以得到形貌较好的二硫化钼微球。     

南瓜多糖铁(Ⅲ)配合物的合成及一般性质研究

用热水浸泡法从南瓜中提取南瓜多糖,在碱性条件下,南瓜多糖水溶液与三氯化铁反应合成南瓜多糖铁配合物(PPC),并对PPC的一般理化性质进行了测定.结果表明:PPC是深棕红色无定型粉末,易溶于水,且水溶液呈中性,在pH值3～12范围内不沉淀,不水解;PPC的水溶液中不存在游离的铁(Ⅲ);PPC中的铁(Ⅲ)易被抗坏血酸还原成铁(Ⅱ).     

聚乙烯醇降解工艺研究

降解聚乙烯醇作为一类新型防塌剂,表现出优良的防塌性能,它同时也可作为制备防塌性能更为优良的阳离子化聚乙烯醇类防塌剂的中间产物。以聚合度（DP）为指标,考察了聚乙烯醇降解工艺中反应时间、反应温度、H2O2（30％）用量、pH值对聚合度的影响,并在76-94℃温度范围内通过正交实验得出了降解聚乙烯醇最佳制备条件：pH为12,过氧化氢和聚乙烯醇的质量比m（H2O2（30％））：m（PVA）为1：2,反应时间为40min。     

3-甲基吲哚合成工艺的优化

用苯胺和环氧丙烷为原料,在铜系（Cu—ZnO—MnO／SiO2）催化剂作用下闭环得到3-甲基吲哚。采用正交设计研究确定了最佳合成工艺参数为：n苯胺：n环氧丙烷为3：1,nH2O：n环氧丙烷为10：1,最终环合温度350℃,反应时间为25h。在最佳条件下收率达66％以上,纯度为98％以上,达到了优化的目的。     

复合脱色絮凝剂处理溴氨酸水溶液研究

以双氰胺和甲醛为主原料,以亚硝酸钠为催化剂,在一定条件下制备改性双氰胺甲醛脱色絮凝剂后不经分离直接处理溴氨酸水溶液．以溴氨酸水溶液的脱色率和CODc,去除率为考核指标,考核了反应物料摩尔比、催化剂用量等因素对溴氨酸水溶液性能的影响．结果表明：在反应温度为75℃,反应时间为4h,反应物摩尔比为n1（双氰胺）：n2（甲醛）：n3（氯化铵）：n4（尿素）：n5（亚硝酸钠）=1：2．4：0．7：0．1：0．05的条件下,脱色絮凝剂对溴氨酸水溶液的脱色率和cODcr去除率分别为98．0％和65．4％．     

水热还原法制备铜

摘要：以CuSO4·H2O为原料,葡萄糖为还原剂,采用水热法成功制备出铜,并用x射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）对其结构和形貌进行了表征．结果表明：当OH一、Cu^2＋、葡萄糖的摩尔比为4：3：1,水热温度为160℃,反应时间为24h时,产物为无规则形貌的铜;当加入离子液体时,产物的平均粒径为5．1μm的球形铜．     

水热制备（H2bpy）0．5{[Co（H2O）5][Co（Hbpy）（H2O）4][Mo5P2O23]}的新条件

实验先用磷酸和钼酸盐合成磷钼杂多阴离子,再通过控制金属种类、pH值及温度,及与有机配体和物料比进行实验,最终制备出五钼二磷酸盐配合物（H2bpy）0．5{[Co（H2O）5][Co（Hbpy）（H2O）4][Mo5P2O23]}并通过IR和X-单晶衍射法进行表征,表征结果与现有文献记载相吻合．成功找到制备五钼二磷酸盐配合物的新条件：（1）温度为160℃左右,pH在4．2—4．5之间;或（2）温度为140℃,pH为3．1—3．5之间,反应3d,均可制备五钼二磷酸盐配合物．     

铁柱撑膨润土的制备及其对Cr（Ⅵ）的吸附试验

目的探讨铁柱撑膨润土对Cr（Ⅵ）吸附的影响因素及吸附机理,旨在研发一种无害经济的修复Cr（Ⅵ）污染土壤和地下水的可渗透反应墙（PRB）的反应介质．方法将铁柱撑膨润土作为Cr（Ⅵ）的吸附质,在原土进行钠化的基础上,对其进行柱撑改性并对改性过程中的影响因素进行分析和确定,将制备出的改性土用于对Cr（Ⅵ）的吸附处理并确定最佳吸附条件．结果通过正交试验确定最佳改性条件为：柱化剂的制备为n（OH^-）／n（Fe^3＋）=1：1．5,柱撑土制备时反应和老化温度为80℃,老化时间24h．利用单因素试验考查各种因素对吸附效率的影响,试验结果表明在吸附剂用量4g／L、吸附时间45min、pH为6的水体中Cr（Ⅵ）（30mg/L）去除率达到92．3％,处理后Cr（Ⅵ）质量浓度达到地下水水质Ⅲ类标准．结论将铁柱撑膨润土作为PRB的反应介质应用于修复Cr（Ⅵ）污染的土壤和地下水是可行的．     

均匀沉淀法制备纳米MgO

以硝酸镁和尿素为原料,聚乙二醇为分散剂,用均匀沉淀法合成了氢氧化镁,并将其煅烧制得纳米MgO.讨论了反应温度、反应时间、反应物配比对氢氧化镁产率的影响.确定了合成氢氧化镁工艺;用视比容分析方法确定了制备纳米MgO煅烧工艺;并通过SEM对纳米MgO的形貌进行了分析,得到了平均粒径为50 nm分散较好的纳米MgO.实验合成氢氧化镁的最佳条件为:反应温度125℃;反应时间5h;反应物配比(尿素/Mg(NO3)2.6H2O)为6:1;最佳煅烧工艺为:温度500℃,时间2h.     

十六烷基二苯醚双磺酸钠的合成

以α-十六烯、二苯醚在催化剂的作用下合成十六烷基二苯醚,再采用氨基磺酸作为磺化剂,尿素为助溶剂成功合成了十六烷基二苯醚双磺酸钠,对合成过程中烷基化与磺化反应的工艺条件进行了优化。烷基化的最佳反应条件为：n（α-十六烯）：n（二苯醚）=1：1,反应温度为80℃,反应时间为6h,烷基化的产率可达85.42%。磺化的最佳反应条件为：n（烷基二苯醚）：n（氨基磺酸）=1：4,反应温度为95℃,反应时间为2h,磺酸基数目为1.84。     

大孔容γ-Al2O3的制备研究

以硫酸铝为铝源、碳酸氢铵为沉淀剂,采用分步老化法,使用 L9（34）正交实验考察了碳酸氢铵物质的量浓度、反应温度、pH 和n（HCO-3）/n（Al3＋）等因素对制备γ-Al2 O3的影响,并对所得 Al2 O3进行了 N2物理吸附表征和堆积密度测量,对 Y5样品进行了 X 射线衍射和电镜扫描,由正交实验结果分析得出温度和 pH 对γ-Al2 O3的结构影响很大。大孔容氧化铝的制备最佳条件为：反应温度为75℃,pH 为8.5,碳酸氢铵物质的量浓度为2 mol/L,n（HCO-3）/n（Al3＋）为0.75。其中,样品 Y5孔容达2.02 mL/g,具有双峰孔分布,粒子呈纤维状,大小均匀,粒径为1μm左右。     

固色剂FZ-1的制备及应用工艺

以四乙烯五胺、环氧氯丙烷及三乙胺为主要原料,制备了无醛固色剂FZ-1,并将其应用于染色后锦纶织物的固色整理,通过对固色剂用量、pH值、固色温度、固色时间、焙烘温度及焙烘时间等条件的研究,优化出最佳固色工艺,即固色剂用量为60g/L,固色液pH值为6,温度为70℃,时间为30min,焙烘温度为110℃,焙烘时间为3min.经固色整理后的染色锦纶织物,湿摩擦牢度达到3级,皂洗牢度达到4级,干摩擦牢度可达到4级以上.