有机胺萃取发酵清液中柠檬酸的研究(Ⅲ)

用上升液滴法研究纯水及萃取有机溶液中柠檬酸的动力学,考察了不同有机溶液体系对反萃取速率的影响,结果表明由有机胺、油酸、醋酸丁酯组成的体系Ⅰ和体系Ⅰ基础上增添２００＃溶剂油组成的体系Ⅱ,其反萃取动力学经验方程式分别为：Ｒｂ＝ｋｂ［Ｈ３Ａ］０．６（０）［Ｒ３Ｎ］０．８（０）［醋酸丁酯］－０．５（０）［油酸］１．９（０）和Ｒｂ＝ｋｂ［Ｈ３Ａ］０．８（０）［Ｒ３Ｎ］１．６（０）［醋酸丁酯］２．０（０）     

反胶团相转移提取细胞色素C的研究

报导了在ＡＯＴ／正辛烷－正丁醇（４：１，Ｖ／Ｖ）反胶团体系中相转移提取细胞色素Ｃ的最佳条件，结果表明，在室温、ＰＨ值为５－６及离子强度为０．０５的条件下，提取率在９０％以上，且保持细胞色素Ｃ的稳定性。     

丁基罗丹明 B-碲钨杂多酸光度法测定痕量碲

研究了丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）－碲钨杂多酸离子缔合物的形成条件，光度特性及分析应用。本体系的摩尔吸光系数ε值１．８８×１０７Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，服从比耳定律范围０～５．６μｇ／Ｌ，对０．１２μｇ／２５ｍＬＴｅ（ＩＶ）测定的ＲＳＤ为１．０３％（ｎ＝１０），离子缔合物至少稳定３０ｄ，其化学式为（ＢＲＢ）３Ｈ［ＴｅＯ４（Ｈ２ＷＯ４）１２］．本法已用于某些烟尘中碲的测定，结果与电分析法吻合。     

α－［GeW_（11）M（H_2O）O_（39）］~（n－）TBA盐的合成和特

合成了α－［ＧｅＷｌ１Ｍ（Ｈ２Ｏ）Ｏ３９］ｎ－（Ｍ＝Ｆｅ３＋或Ｃｏ２＋）的丁基镀盐（ＴＢＡ）．经元素分析、热重分析确定了化学组成，并做了ＩＲ、ＵＶ和极谱等特性研究。     

聚电解质溶液性质的研究——聚苯乙烯磺酸溶液在不同温度中的粘滞行为

本实验叙述了制备聚苯乙烯磺酸溶液的过程。在常压、无外加盐时，测定了２０～４０℃变化区间ＰＳＳＨ的比浓粘度对应浓度的的数据。结果表明温度Ｔ的影响是不可忽略的。用经验公式：ηｓｐ／Ｃ＝［８．４８７×１０－１＋１．５１７×１０－２（Ｔ－２０）－６．６９４×１０－４（Ｔ－２０）２］＋［８．２５４×１０－１＋２．６２９×１０－２（Ｔ－２０）－１．８０６×１０－４（Ｔ－２０）２］Ｃ－１－［７．０２６×１０－２＋２．３６０×１０－３（Ｔ－２０）－１．９６３×１０－４（Ｔ－２０）２］Ｃ－２＋［２．１７６×１０－３＋６．４２３×１０－５（Ｔ－２０）－５．０８９×１０－６（Ｔ－２０）２］Ｃ－３描述ＰＳＳＨ在该温度范围Ｔ的比浓粘度ηｓｐ、浓度Ｃ的数学关系，计算值与实验值有较好的一致性     

单核钴（Ⅲ）配合物［Ｃｏ（Ｌ）（ＡｃＯＨ）（Ｈ２Ｏ）］２·（ＣｌＯ４）２·Ｈ２Ｏ溶剂热法的合成及晶体结构

合成了一种钴（ＩＩＩ）配合物［Ｃｏ（Ｌ）（ＡｃＯＨ）（Ｈ_２Ｏ）］_２·（ＣｌＯ_４）_２·Ｈ_２Ｏ［Ｈ_２Ｌ＝乙二胺缩^_３^_乙氧基水杨醛双席夫碱］（１）。利用元素分析仪、红外光谱仪和Ｘ射线衍射仪表征了合成产物的组成和结构。结构分析表明,合成的配合物１为三斜晶系,空间群Ｐ,晶胞参数为ａ＝１．１２３５（２）ｎｍ,ｂ＝１．３０９１（３）ｎｍ,ｃ＝２．１９７２（４）ｎｍ,α＝９８．３７（３）°,β＝９６．２５（３）°,γ＝１１２．０５（３）°,Ｖ＝２．９１５７（１０）ｎｍ^３,Ｚ＝２,Ｄｃ＝１．３６６ｇ／ｃｍ^３,ＧＯＯＦ＝０．９９４,Ｒ１＝０．０７１０,ｗＲ２＝０．２０４２。标题化合物分子１是由金属钴（ＩＩＩ）离子与ＡｃＯＨ配体中１个Ｏ原子,水分子中的１个Ｏ原子以及配体Ｌ^２－中的２个Ｏ原子和２个Ｎ原子配位而成。化合物１通过Ｏ—Ｈ…Ｏ氢键作用形成二聚体,通过Ｃ—Ｈ…Ｏ弱氢键作用形成３^_Ｄ网状结构。     

AOT／异辛烷反胶团体系提取脂肪酶的研究

研究了表面活性剂ＡＯＴ的浓度及相体积比对ＡＯＴ／异辛烷反胶团体系提取脂肪酶的影响。随表面活性剂浓度增加提取率增大;表面活性剂浓度一定时,ｐＨ值低提取率高;提取率一定时,ｐＨ值低所需表面活性剂浓度也低。相体积比（Ｖ油／Ｖ水）增大,提取率增大。初步探讨了提取机理。     

HNO3溶剂中的AN共聚反应其机理探讨

对于硝酸（ＨＮＯ３）溶剂中以过硫酸铵－乙酰基丙酮－硝酸高铁［（ＮＨ４）Ｓ２Ｏ８－ＣＨ３ＣＯＣＨ２ＣＯＣＨ３－Ｆｅ（ＮＯ３）３］氧化还原体系为引发剂的丙烯腈－丙烯酸甲脂－甲叉丁二酸［ＡＮ－ＭＡ－ＩＡ］的三元共聚反应进行了研究。在反应动力学的实验基础上对反应机理作了分析，得出如下结论：聚合反应速率与单体浓度的１．５次方及过硫酸铵［Ｆｅ（ＮＯ３）３］浓度关系水大；分子与单体浓度的０．５次方成正比，与（Ｎ     

反相胶束增稳室温荧光法测定痕量中药有效成分盐酸小檗碱的研究——兔血浆中痕量盐酸小檗碱的测定

研究了双［２－乙基己基］－磺酸基琥珀酸／环己烷／水（ＡＯＴ／Ｃ６Ｈ１２／Ｈ２Ｏ）反相胶束介质中中药有效成分盐酸小檗碱的荧光性质．并将该法应用于兔血浆中痕量盐酸小檗碱的测定，绘制了药时曲线．该法的线性范围（ｇ／ｍＬ）为：６．０×１０－８～６．０×１０－５，检出限（ｇ／ｍＬ）为：７．２×１０－８，相对标准偏差（％）为：１．１     

玻璃微球附载复合光催化剂降解有机磷农药

研究以四异丙醇钛［Ｔｉ（ｉｓｏ－ＯＣ３Ｈ７）４］异丙醇铝为原料,以空心玻璃微球为载体,用溶胶－凝胶法制备可飘浮附载型ＴｉＯ２·Ａｌ２Ｏ３／玻球复合光催化剂的过程,同时利用附载型复合光催化剂降解有机磷农药．结果表明：复合光催化剂ＴｉＯ２和Ａｌ２Ｏ３物质量比存在最佳值,ｎ（ＴｉＯ２）／ｎ（Ａｌ２Ｏ３）＝９７／３时,光催化活性最高,其活性是ＤｅｇｕｓａＰ－２５ＴｉＯ２的１．５倍,短时间内,可将低浓度有机磷农药完全降解．另外,焙烧时间和温度也是影响光催化活性的因素,并用ＸＲＤ对其物相进行表征     

新型过氧化物酶荧光底物的合成及其性能的研究

合成了辣根过氧化物酶的５种荧光底物，它们分别是：Ｎ，Ｎ′—二氰甲基邻苯二胺（ＤＣＭ－ＯＰＡ），３，４—二氧喹喔啉－２（１Ｈ）－酮（ＤＨＱ），３－甲基－３，４－二氢喹喔啉－２（１Ｈ）－酮（ＭＤＨＱ），３，４－二氢喹喔啉－２（１Ｈ）－酮－６－羧酸（ＤＨＱ－６－Ａ）及３－甲基－３，４－二氢喹喔啉－２（１Ｈ）－酮－６－羧酸（ＭＤＨＱ－６－Ａ）。其中荧光底物ＤＣＭ－ＯＰＡ，ＤＨＱ和ＭＤＨＱ都可以很容易地进行大量纯品的制备。我们用流动注射分析法对合成底物和已有的最佳荧光底物在ＨＲＰ及其模拟酶氯化血红素催化体系中的性能进行了比较研究。结果表明，ＤＣＭ－ＯＰＡ和ＭＤＨＱ是合成的５种底物中最好的两个，而对羟基苯丙酸（ｐ－ＨＰＰＡ）和对羟基苯乙酸（ｐ－ＨＰＡ）优于高香草酸（ＨＶＡ）和酪氨。底物ｐ－ＨＰＰＡ和ｐ－ＨＰＡ与合成底物ＤＣＭ－ＯＰＡ和ＭＤＨＱ体系在对过氧化氢的分析方法性能相当，最低检测限都在１～１０ｎｍｏｌ／Ｌ之间。对酶的检测，ＤＣＭ－ＯＰＡ是所有研究的底物中最灵敏的，上述两种合成底物保存在４℃的冰箱中都可以稳定一个月以上。     

快凝NiAl基催化剂制备脂肪伯胺反应参数的优化

利用快速凝固ＮｉＡｌＳｉＦｅＣｅ合金制备了新型ＲａｎｅｙＮｉ催化剂,用正交试验法对脂肪腈加氢制备伯胺的反应参数进行了优化。结果表明：在本试验调节范围内,在ＰＨ２＝３．０ＭＰａ,ＰＮＨ３＝０．９ＭＰａ,Ｔ＝１５５℃,ｔ＝１．５ｈ,ｍ（Ｃａｔ．）／ｍ（ＲＣＮ）＝０．５％的反应条件下此新型催化剂具有很好的催化性能,脂肪腈转化率和伯胺选择分别达到了９９．０７％和９４．４１％。     

磷钨钼杂多阴离子柱撑水滑石的制备及催化合成乙酰水杨酸

以ＮＯ３－ＬＤＨｓ水滑石为前躯体,用离子交换法将三种磷钨钼杂多阴离子［ＰＷｘＭｏ１２－ｘＯ４０］３－ （ｘ＝１,３,６）柱撑到水滑石层间,用ＸＲＤ和ＦＴ－ＩＲ方法对样品进行了表征．并以水杨酸和乙酸酐为原料, 考察了催化剂合成乙酰水杨酸的催化活性．结果表明：［ＰＷｘＭｏ１２－ｘＯ４０］３－（ｘ＝１,３,６）已完全取代了前体 水滑石中ＮＯ－ ３ 进入水滑石层间,得到晶相良好的ＰＷｘＭｏ１２－ｘ－ＬＤＨｓ（ｘ＝１,３,６）．其中ＰＷＭｏ１１－ＬＤＨｓ 催化剂具有催化活性高,其最佳催化合成条件：反应时间１０ｍｉｎ,反应温度７５℃,水杨酸与乙酸酐摩尔比 为１∶２,催化剂用量为水杨酸质量的１０％,乙酰水杨酸收率达８２．０２％．     

快凝NiAl基催化剂制备脂肪伯胺反应参数的优化

利用快速凝固ＮｉＡｌＳｉＦｅＣｅ合金制备了新型ＲａｎｅｙＮｉ催化剂．用正交试验法对其脂肪腈加氢制备伯胺的反应参数进行了优化．结果表明：在本试验调节范围内,在ＰＨ２＝３．０ＭＰａ,ＰＮＨ３＝０．９ＭＰａ,Ｔ＝１５５℃,ｔ＝１．５０ｈ,ｍ（Ｃａｔ．）／ｍ（ＲＣＮ）＝０．５％的反应条件下此新型催化剂具有很好的催化性能,脂肪腈转化率和伯胺选择性分别达到了９９．０７％和９４．４１％．     

非晶Li~＋离子导体晶化初期导电性能的研究

研究了非晶态Ｌｉ２Ｏ－ＬｉＣｌ－Ｐ２Ｏ５－（Ａｌ２Ｏ３）和Ｌｉ２Ｏ－Ｐ２Ｏ５－Ｖ２Ｏ５系统晶化前期的Ｌｉ＋离子导电特性．两系统的Ｌｎ（σＴ）～１／Ｔ曲线上都有两个转折点：当Ｔ＜Ｔ１时，Ｌｎ（σＴ）～１／Ｔ满足Ａｒｒｈｅｎｉｕｓ的直线关系；而在Ｔ１～Ｔ２温度范围内电导率呈反常增加；当Ｔ＞Ｔ２时电导率又开始下降或越于平稳．用差热分析、扫描电镜、Ｘ镜线衍射技术对晶化前期（Ｔ１～Ｔ２）电导率反常增加现象进行了结构的初步探讨，认为是非晶样品分相及产生的微晶所致．     

Mn（Phen）_3~（2＋）催化分解H_2O_2反应动力学研究

本文研究了Ｍｎ（Ｐｈｅｎ）_３~（２＋）催化分解Ｈ_２Ｏ_２反应，获得反应速率方程式，在ｐＨ＝５．８４－７．００；Ｉ＝０．４ｍｏｌ·ｄｍ~（－３）（ＮａＣｌ）；Ｔ＝３０３±１Ｋ条件下，测得速率常数ｋ，并对其反应机理进行了讨论。     

硫酸高铈与对二甲苯反应的动力学研究

本工作测定了不同温度下硫酸高铈与对二甲苯反应的速率常数及表观活化能Ｅａ＝ １１１．５ｋＪ·ｍ ｏｌ－ １。在动力学测定的的基础上确定了此反应的速率方程为ｄ［ＰＴＡＬ］／ｄｔ＝ ｋ［ＰＸ］［Ｃｅ（ＩＶ）］     

meso-四(4-乙酰氧基苯)卟啉与痕量 Cd(Ⅱ)显色反应的分光光度法研究

研究了在ＳＤＳ、ＣＴＭＡＢ及ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，ｍｅｓｏ－四（４－乙酰氧基苯）卟啉［简称Ｔ（４－ＡＯＰ）Ｐ］与Ｃｄ（Ⅱ）的新显色反应。结果表明，在碱性介质中，在沸水浴中加热２０ｍｉｎ，该卟啉与Ｃｄ（Ⅱ）可形成稳定的高灵敏络合物，其ε４４４ｎｍ＝３．２×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．Ｃｄ（Ⅱ）浓度在０～０．４０ｍｇ／Ｌ遵守比耳定律。络合物中的摩尔比为Ｃｄ（Ⅱ）∶Ｔ（４－ＡＯＰ）Ｐ＝１∶１．在掩蔽剂存在下，方法的选择性较好，可允许存在大量的Ｐｂ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ａｌ（Ⅲ）、Ｆｅ（Ⅲ）、Ａｇ（Ⅰ）、Ｍｎ（Ⅱ）等离子，直接测定了工业废水中的痕量镉，结果满意。     

甲烷部分氧化制合成气的反应机理探索

甲烷部分氧化制合成气的反应机理探索姜玄珍（化学系）近年来，甲烷部分氧化制合成气（ＣＯ＋Ｈ２）成为十分吸引人的课题［１－３］。因为它（ＣＨ４＋１／２Ｏ２→ＣＯ＋２Ｈ２……（１），△Ｈ＝－８．５ｋｏａｌ．ｍｏｌ－１）是温和放热反应，所制合成气之比Ｈ２／Ｃ...     

羟基铁铬铝交联蒙脱土的合成及其催化性能的研究

制 备一系列 羟基铁 铬铝交 联 蒙脱 土（ 简 记为： Ｆｅ Ｃｒ Ａｌ Ｃ Ｌ Ｍ） , 并利 用 脉冲 微分 反应装 置考察它 对偏三 甲苯甲醇烷基 化制均 四甲苯反 应的催化 活性,用 以找出 制备 条件 、预处理 温度对 Ｆｅ Ｃｒ Ａｌ Ｃ Ｌ Ｍ 催 化剂催化 活性的 影响．结果 表明,制 备适 于该 类反 应的 Ｆｅ Ｃｒ Ａｌ Ｃ Ｌ Ｍ 催 化剂的最 佳条件 是：（ Ｆｅ ＋ Ｃｒ）∶ Ａｌ ＝ １∶３ , Ｆｅ∶ Ｃｒ ＝ １ ∶１ , Ａｌ／ 土＝ ３ ～５ ｍ ｍ ｏｌ Ａｌ／ｇ 土．催化剂 的最佳焙 烧温度 为５００ ℃;偏 三甲苯甲醇 烷基化反 应的反应 温度为 ４２５ ～４５０ ℃ ．