气相色谱内标法测定白酒中甲醇含量

目的：建立气相色谱内标法测定白酒中甲醇含量。方法： 采用气相色谱内标法测定,色谱柱为HP-INNOWAX石英毛细管柱,载气为氮气,流速为2.0 mL·min-1。检测器为FID,温度为250℃;进样口温度为200℃;分流比为5：1;程序升温初始温度为40℃,保持1min,以4℃/min到75℃,然后以40℃/min到210℃,保持5分钟。采用液体直接进样,溶剂为40%乙醇,内标物质为叔戊醇。结果：通过条件优化后,被测物甲醇和内标物质叔戊醇在此色谱条件下均能得到很好的分离;空白溶剂无干扰;甲醇和叔戊醇的峰面积比值与检测浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9999 ;平均回收率为98.2%,RSD为1.26%。 结论：该方法操作简单,进样时间短,数据准确,重复性好,适用于白酒中甲醇含量的检测。     

气相色谱内标法测定植物油中角鲨烯含量

通过内标类型和用量的选择,在已有方法基础上建立了一种内标法测定植物油中角鲨烯含量的气相色谱法方法。以角鲨烷为内标,样品经氢氧化钾-甲醇皂化,正己烷萃取,采用HP-5毛细管谱柱,程序升温气相色谱条件。结果表明,角鲨烯的平均回收率为95.5%~103.0%,精密度为1.42%~5.89%,检出限为0.05 mg/kg。该方法不仅回收率高,重现性好,而且灵敏度高,该方法可用于测定植物油中角鲨烯含量,为科学评价植物油中营养成分提供技术支撑。     

气相色谱内标法测定酸奶中木糖醇的含量

目的优化毛细管气相色谱条件及前处理衍生过程并用于测定酸奶中木糖醇含量。方法对气相色谱分流比、进样量、程序升温等参数进行优化,并对前处理衍生过程进行筛选。在最优条件下,以内标法定量。结果在最优化条件下进行方法学验证,测得酸奶样品中木糖醇检出限为0.02%,定量限为0.068%。加标回收范围为91%～95%,相对标准偏差小于2%(n=6)。结论该方法简单易操作,色谱峰峰形好且稳定,可用于测定酸奶中木糖醇的含量。     

气相色谱法测定中成药中甲醇含量

目的:了解甲醇的生产、应用与对人体的危害,精确测定中成药复方制剂中的甲醇含量。方法:拟用气相色谱法内标法测定复方制剂中甲醇含量。结果:通过多次实验,建立完整的气相色谱检测条件。     

GC内标标准曲线法测定白酒中甲醇含量

通过GC内标标准曲线法进行白酒中甲醇含量测定的研究,与国标方法比较,本方法的检出限值小、检测结果的准确度和精密度高。     

气相色谱内标法及外标法测定酒中甲醇方法的比较

目的比较气相色谱内标法和外标法测定酒中甲醇的方法。方法通过气相色谱法分离酒中的甲醇,分别用内标法和外标法进行定量,对2种方法进行方法学验证比较。结果 2种方法的线性范围均为22.81～912.48 mg/L,线性相关系数均在0.999以上,检出限均为7.5 mg/L,定量限均为25 mg/L。内标法加标回收范围为85%～105%,相对标准偏差小于2%。外标法加标回收范围为80%～100%,相对标准偏差小于2%。气相色谱直接进样内标法、外标法同时测定10种酒中甲醇含量,经t检验结果无显著性差异。结论 2种方法的测定结果没有显著性差异,可灵活运用于酒中甲醇含量的测定。     

气相色谱内标法测定蜜饯中的甜蜜素含量

建立气相色谱内标法测定蜜饯中甜蜜素含量的方法。蜜饯中的甜蜜素经水超声提取后,以乙酸丁酯为内标物,采用HP-5毛细管柱,程序升温:初温60℃保持6 min,以40℃/min升温至200℃保持3 min,进样口温度230℃,氢火焰离子化检测器(flame ionization detector,FID)260℃进行检测。当样品的称样量为5 g时,蜜饯类食品中的甜蜜素的检出限为0.008 g/kg,方法的标准曲线线性良好,相关系数为0. 999 0,平均回收率在88.46%～104.26%之间,相对标准偏差为3.97%。     

果酒中甲醇含量测定的气相色谱条件优化

采用气相色谱(gas chromatography,GC)内标法测定果酒中的甲醇含量.通过单因素试验确定最佳内标物为正丙醇,结合正交试验从升温程序、初始柱温和进样口温度3个方面对国标法的色谱条件进行优化.确定最佳色谱条件,即升温程序:初始温度40℃,保持1 min,以3℃/min升至65℃,再以25℃/min升至200...     

气相色谱内标法同步测定白酒中甲醇、己酸乙酯和己酸含量的研究

目的：分别以叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸为内标,建立气相色谱的仪器条件,同步测定白酒中甲醇、己酸乙酯和己酸含量并进行方法确认。经确认,甲醇、己酸乙酯、己酸线性良好,相关系数>0.999。检出限、回收率、相对标准偏差(RSD)满足相关要求。本试验前处理方法简单,仪器运行周期短,定量准确,重复性好,适用于内标法同步测定白酒中卫生指标甲醇、呈味物质己酸乙酯和己酸的含量。     

气相色谱法测定桑葚酒中甲醇限度及乙醇含量

实验建立了气相色谱法测定桑葚酒中甲醇的限度及乙醇的含量。测定条件为Agilent 7890A气相色谱仪,白酒分析柱(30m×0.32mm,0.5μm),进样量2μL,进样口温度250℃,检测器温度250℃,程序升温:45℃保持7min,以5℃/min速率升至140℃,再以8℃/min速率升至240℃。该方法简单,分离度好,可用于桑葚酒中甲醇限度及乙醇含量的检测。     

气相色谱内标法对糟烧白酒中甲醇含量的检测与应用

建立气相色谱内标法,检测糟烧白酒中的甲醇含量,此方法精确度、灵敏度、回收率均良好;对半成品和成品糟烧白酒中的甲醇含量作了比较,发现半成品糟烧白酒中甲醇含量较高,需作进一步的抽样检测,以指导生产,改良工艺。     

气相色谱法测定蒸馏酒中甲醇含量

该试验旨在比较不同气相色谱柱及内标法和外标法检测甲醇含量的差异。通过2种色谱柱DB-WAX(60m×0.25 mm×0.25μm)、DB-1701(30 m×0.53 mm×1.0μm)及内标法和外标法在甲醇检测中的结果对比,结果发现DB-1701色谱柱峰形更好,更适合甲醇定量分析;外标法与内标法相比,操作简便、回收率更高,精密度、检出限、定量限无显著差异。在实验室仪器设备运行状态良好、实验室人员操作熟练情况下,外标法从实验的简便程度到准确度上均优于内标法。     

气相色谱内标法测定食品中多种常见防腐剂的含量

采用乙醚提取,进入GC-FID,采用内标(十一烷酸)法对食品中11种防腐剂进行定量测定,该方法线性良好,检出限为0.84～5.01mg/kg,精密度为2.0%～3.6%,回收率在90.6%～98.8%,此方法操作简便,抗基质干扰、结果可靠,适合食品中多种防腐剂含量的准确测定。     

甲醇中微量乙醇测定的探讨

采用毛细管气相色谱外标法测定工业甲醇中微量乙醇的含量。色谱柱为Agilent DB-ALC(30 m×0.32 mm×1.80μm),采用程序升温、分流进样方式,检测器为氢火焰离子化检测器(FID)。在选定的色谱条件下,甲醇和乙醇能得到很好的分离,方法回收率在92.8%~98.0%之间,重现性好,准确度高。     

简易顶空气相法测定小鼠血液中的乙醇含量

本文对测定血液乙醇含量的常规气相色谱方法进行改进,建立了更准确、简便的适用于常规气相色谱仪的简易顶空气相色谱测定方法。将样品在密闭进样瓶中水浴加热气化,吸取上部气体进样,以叔丁醇为内标物进行定量检测,以峰面积的响应值为指标对样品的加热温度和平衡时间等顶空条件进行优化。样品70℃下加热15min后具有稳定的峰面积,气液两相达到平衡,在优化的条件下色谱图显示目标：峰与内标峰分离完全,在0．05-12mg／mL范围内标准工作曲线线性关系良好,精密度的RSD为1．63％,检出限为0．005mg／mL;样品加标回收率在93．41％～103．17％之间,RSDS≤3．38％。结果表明,通过改进的气相色谱法测定小鼠血液中乙醇含量快速灵敏,能准确定量,该方法可用于实际检测分析。     

气相色谱内标法测定鱿鱼油中的胆固醇

目的:以正三十二烷为内标物,建立了鱿鱼油中胆固醇含量测定的气相色谱(GC)分析方法。方法:采用0.5mol/L的氢氧化钾乙醇溶液在65℃水浴锅中对油样皂化30min,乙醚萃取,毛细管气相色谱法测定鱿鱼油中胆固醇,讨论并确定了样品皂化的最佳条件。结果:利用该方法,胆固醇与杂质可以得到较好的分离和准确的定量。内标法制定标准曲线相关系数大于0.999,测得胆固醇含量为29.01±0.56mg/g。胆固醇的最低检出限为2.21ng,加标回收率在92.14%～102.45%之间,其RSD<5%(n=3)。结论:该法灵敏度高,分离效果好,定量准确,适用于鱿鱼油中胆固醇的含量测定。      

气相色谱内标法测定鱿鱼油中的胆固醇

目的:以正三十二烷为内标物,建立了鱿鱼油中胆固醇含量测定的气相色谱(GC)分析方法。方法:采用0.5mol/L的氢氧化钾乙醇溶液在65℃水浴锅中对油样皂化30min,乙醚萃取,毛细管气相色谱法测定鱿鱼油中胆固醇,讨论并确定了样品皂化的最佳条件。结果:利用该方法,胆固醇与杂质可以得到较好的分离和准确的定量。内标法制定标准曲线相关系数大于0.999,测得胆固醇含量为29.01±0.56mg/g。胆固醇的最低检出限为2.21ng,加标回收率在92.14%～102.45%之间,其RSD<5%(n=3)。结论:该法灵敏度高,分离效果好,定量准确,适用于鱿鱼油中胆固醇的含量测定。     

毛细管气相色谱内标法测定酱油中的乙酰丙酸

选用正十一烷酸为内标,采用毛细管气相色谱法测定酱 油中的乙酰丙酸,样品回收率在83.4%～91.2％之间,标准 线性关系良好,样品测定的变异系数小。结果表明,采用 该方法具有操作简便、快速、准确等优点。