对位取代酚钾与10′10′-二烃基-9,9′-联二吖啶盐电荷转移光谱的研究

对位取代酚钾与１０′１０′－二烃基－９，９′－联二啶盐电荷转移光谱的研究宋化灿＊＊英柏宁郑祥礼（中山大学化学系，广州５１０２７５）关键词硝酸１０，１０′－二烃基－９，９′－联二啶盐，对位取代酚钾，电荷转移络合物，电子亲合能１０，１０′－二烃基－９，９...     

10,10‘—二烃基9,9’—联二吖啶烯的电荷转移光谱和氧化反应…

研究了１０，１０‘－二烃基－９，９’联二吖啶烯的ＤＤＱ的电荷转移光谱，用两种方法计算它们的电离热（ＩＰ）值，并研究了该系列化合物与ＤＤＱ、ＴＣＮＥ和ＣＡ的氧化反应，其氧化结果与用ＨＮＯ３氧化所得到的１０，１０‘－烃基－９，９’－联二吖啶硝酸盐结果一致，在ＤＤＱ、ＴＣＮＥ和ＣＡ中，只有ＤＤＱ可以和该系列化合物形成ＣＴＣ，其原因是ＤＤＱ有弱的氧化能力而有强的络合能力。     

10,10’-二溴-9,9’-联蒽合成工艺改进

报道了一种有机电致发光材料中间体10,10’-二溴-9,9’-联蒽的合成工艺方法。结果表明,在乙酸乙酯和冰醋酸(体积比=1∶1)的混合溶剂中,以锌粒和浓盐酸为还原剂,蒽醌为原料,N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为溴化剂,两步法反应合成10,10’-二溴-9,9’-联蒽,总产率达到72.3%。该法具有生产周期短、反应条件温和、纯化简单、成本低、产率高等优点。     

10,10''''-二溴-9,9''''-联蒽类化合物的合成研究

研究了9,9'-联蒽和10,10'-二溴-9,9'-联蒽的合成方法。结果表明,在乙醇中用锌粉和浓盐酸为还原剂,9-蒽酮还原偶合得到高产率的9,9',10,10'-四氢-9,9'-二羟基-9,9'-联蒽(1)和少量9,9'-联蒽(2),该混合物在甲苯中用五氧化二磷脱水转化为9,9'-联蒽,后者溴代得到10,10'-二溴-9,9'-联蒽(3)。该方法反应条件温和,纯化简单,易于实施。     

10，10’－二烃基－9，9’－联二吖啶烯的电荷转移光谱和氧化反应研究

研究了１０，１０’－二烃基－９，９’－联二吖啶烯的ＤＤＱ的电荷转移光谱，用两种方法计算出了它们的电离热（Ｉｐ）值，并研究了该系列化合物与ＤＤＱ、ＴＣＮＥ和ＣＡ的氧化反应，其氧化结果和用ＨＮＯ＿３氧化所得到的１０，１０’－烃基－９，９’－联二吖啶硝酸盐结果一致．在ＤＤＱ、ＴＣＮＥ和ＣＡ中，只有ＤＤＱ可以和该系列化合物形成ＣＴＣ，其原因是ＤＤＱ有弱的氧化能力而有强的络合能力．     

N,N′-二甲基喹吖啶酮的合成研究

采用N 烷基化反应,在喹吖啶酮上引入两个甲基,得到N,N′ 二甲基喹吖啶酮,该化合物具有良好的溶解性,能发出强烈的桔红色荧光。     

10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯的合成工艺改进

以N-苯基邻氨基苯甲酸为原料,经环化、烷基化、磺化三步反应制得柱前衍生化试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯。总收率为53．4％。重点探讨了10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯纯化方法和重结晶溶剂的选择。目标化合物的结构经核磁、红外、质谱分析确证。     

2,2′-二羟基-1,1′-联萘合成方法综述

综述了 2 ,2′ 二羟基 1,1′ 联萘 (联萘酚 )的合成方法 ,包括外消旋体的合成以及手性合成。参考文献 5 1篇     

喹吖啶酮/2,9-二氯喹吖啶酮固态溶液的热稳定性研究

2,9-二氯喹吖啶酮由于其出色的颜料特性及其作为品红颜料的用途而广为人知。增加粒径可提高其热稳定性但却降低了其颜料特性：色度和遮盖力。利用溶荆处理法将喹吖啶酮和2,9-二氯喹吖啶酮双组分组成固态溶液,形成新的晶体结构可以兼获热稳定性和颜料特性。     

2,7-二溴-9,9-二辛基芴的合成工艺改进

以芴、溴素为原料,三氯甲烷为溶剂,铁粉为催化剂,0℃下合成得到2,7-二溴芴,然后以二甲基亚砜为溶剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,室温下与1-溴辛烷反应得到标题化合物,总收率为53.2%。通过1HNMRI、R和元素分析确证了2,7-二溴芴与标题化合物的结构。与目前常用的3种合成方法相比较,该合成工艺具有反应条件温和,后处理简单,收率较高等优点。     

联醇铜基催化剂还原方法改进

论述了以控制催化剂床层温度的变化来决定还原进程,同时兼顾水汽浓度、出水量及精炼气中氢含量的还原方法。介绍了升温还原过程和操作注意事项,对催化剂应用效果和经济效益进行了总结。结果表明,还原方法改进后,每炉催化剂还原时间比原来缩短18h。     

联醇铜基催化剂还原方法的改进

我厂有2套01200甲醇生产系统，其设计生产能力均为30kt／a。内件采用均温型合成塔内件，催化剂筐有效容积为9．5m^3；电炉功率为700kw；2台4．7m^3／min和1台5．Om^3／min循环机。2套合成塔共用水洗塔、油水分离器和粗醇中间槽，双塔由专用大阀控制，根据生产需要可以串联或并联方式运行。     

1,1′-二茂铁二甲醛制备方法的改进

改进了用二氧化锰氧化1,1′-二茂铁二甲醇合成1,1′-二茂铁二甲醛的方法,使其产率由34％提高到69％。方法反应时间短,后处理方便。     

5,5′-联四唑-1,1′-二氧二羟胺的热分解动力学

在线性升温速率2.0、5.0、10.0和20.0K/min的条件下,采用热重-差热分析法(TG-DTA)测试5,5′-联四唑-1,1′-二氧二羟胺(TKX-50)的热分解行为,用Dzawa法和Kissinger法研究了其热分解动力学参数。结果表明,TKX-50的热分解过程可分为两个阶段,第一分解阶段活化能为147.05kJ/mol,指前因子为1012.91s-1,受二维扩散机理控制,反应机理服从n=1/2的Jander方程,热分解反应的动力学方程可表示为:dα/dT=1012.91/β×4(1-α)1/2[1-(1-α)1/2]1/2e14705/RT。     

还原制备4,4′-二氨基二苯醚的研究进展

本文综述了还原制备4,4′-二氨基二苯醚的方法,包括金属还原法、硫化碱还原法、水合肼还原法和催化加氢法,重点介绍了加氢催化剂及催化工艺近年的研究进展。     

HPLC法测定4,4′-二溴二苯基乙二酮

建立了 4 ,4′ 二溴二苯基乙二酮的高效液相色谱分析方法。流动相 :1 ,4 二氧六环十正己烷 (V +V) =0 .5+99.5,在硅胶柱上 ,UV -2 75nm下用外标法进行测定 ,方法精密度为 0 1 7,变异系数为 0 2 0 % ,回收率在 98 5%～ 1 0 0 .5%之间。     

β-二酮镍催化丙烯的二聚反应

丙烯二聚是生产板重要的Co烯烃的重要方法。用β—二酮镍络合物催化丙烯二聚是一个十分活跃的研究领域。作者结合自己的实验工作,对各种β—二酮镍络合物催化丙烯二聚的催化剂性能,助催化剂的影响,反应条件,反应转化率,产物的线性率以及反应的机理等进行了归纳和总结。