沉淀法制备纳米级Fe2O3和NiO粉体的正交试验研究

在超声波的作用下,以FeCl3、NiCl2和氨水为主要原料,采用沉淀法制备纳米Fe2O3-NiO复合粉体。通过正交试验对试验条件进行优化。结果表明,在FeCl3溶液浓度为0.1 mol/L且溶液的pH值为6、NiO的加入量为10%(摩尔分数)、在超声反应器中保持超声状态为30 min、煅烧温度为700℃和保温时间为60 min时,制得Fe2O3-NiO纳米粉体平均粒度为60 nm左右,颗粒为球形且分散性好。     

超临界流体增强溶液扩散技术制备超细RDX

采用超临界流体增强溶液扩散技术(SEDS法)对RDX进行重结晶细化。探索实验确定N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,浓度为20%。通过正交试验L9(34)和单因素试验研究分析了影响细化效果的诸多影响因素。结果表明:选择合适的溶剂是避免形成片状或针状晶体的关键。影响结晶效果的因素依次为压力、CO2流速、溶液流速和温度。在流体密度接近液体密度时,CO2流速与溶液流速之比直接影响粒状晶体所占比例及粒度的大小,但浓度最终决定晶体粒度大小。扩试工艺条件是浓度26.7%、温度35℃、压力9.0 MPa、溶液流速2 mL·min-1和CO2流速6 kg·h-1。在此条件下,得到的RDX晶体边缘光滑、形貌规则趋于球形,粒度在为3~5μm、粒度分布均匀、流散性良好,制备量可达32 g·h-1,且机械感度显著降低。     

硝酸铁对高温高浓度硝酸铵水溶液热稳定性的影响

为研究水和硝酸铁(Fe(NO3)3)对硝酸铵(NH4NO3)的危险性,利用C80微量热仪模拟密闭环境,对浓度为100%、95%、90%的NH4NO3溶液,以及含有1%、2%、3%、4%四种不同Fe(NO3)3杂质含量的95%NH4NO3溶液进行热分析。结果表明:随着NH4NO3浓度的增加,NH4NO3溶液的活化能下降,热分解的难度降低。水抑制了NH4NO3的热分解,提高了其自反应起始温度(Tonset)。95%NH4NO3Tonset为238.89℃,加入Fe(NO3)3之后Tonset下降,Fe(NO3)3含量2%时Tonset为201.13℃,下降了37.76℃,Fe(NO3)3对95%NH4NO3溶液中NH4NO3热分解有"催化作用"。     

在乙二醇溶液中制备金属氧化物催化剂

在50mL圆底烧瓶中,通过乙二醇溶液制备了铁配合物Fe(OCH2CH2OH)3,将溶液直接水解制备出纳米Fe2O3粉体.通过红外光谱(FT-IR)和核磁共振对产物Fe(OCH2CH2OH)3进行表征,通过x射线粉末衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对纳米Fe2O3进行表征.实验表明,前驱体中含有OCH2CH2OH基团,可以有效克服水解与煅烧过程中的团聚现象.经450℃煅烧2h得到的纳米Fe2O3粉体颗粒分散较好,粒径为20～35nm.     

Ho3+or Tm3+:YAG粉体均匀制备及光谱性能研究

以Y2O3、Ho2O3、Tm2O3、HNO3和Al(NO3)3·9H2O为原料,尿素为沉淀剂,用均匀沉淀法制备Re0.03Y2.97Al5O12(Re3+=Ho3+or Tm3+)前驱体粉体,用CO2超临界流体干燥技术对前驱体粉体进行干燥,得到前驱体粉末,在空气中1100℃煅烧2 h.用XRD、SEM和荧光分光光度计等对煅烧样品进行表征.结果表明:前驱体1100℃煅烧后的Ho3+or Tm3+:YAG粉体为纯YAG相,类花生状形貌,无团聚,分散良好.摩尔分数为1％的Ho:YAG粉体在220 nm处室温荧光发射光谱强度最大;摩尔分数为1％的Tm:YAG粉体荧光发射光谱发射峰在357 nm处最大.     

水热法制备钨酸铋及其光催化和电催化性能的研究

以H2WO4、NaOH和Bi(NO3)3·5H2O为原料,通过调节不同pH值和添加表面活性剂CTAB,采用水热法制备出不同形貌的钨酸铋粉体。利用XRD、SEM、UV-Vis对Bi2WO6粉体进行表征。结果表明:pH值对钨酸铋的物相、形貌和光催化和电催化性能均有较大影响;当pH=9.5得到的Bi2WO6粉体结晶度高,禁带宽度为2.61 eV,电催化的可逆性较好,氧化还原电位差仅为0.109 V,光催化活性较高;400 W金卤灯40 min照射下,罗丹明B的降解率达到93.96%。     

半导体氧化锌的制备及其光催化性能研究

采用溶剂热法制备不同形貌、不同大小的纳米ZnO粉体,以偶氮染料甲基橙(MO,Methyl Orange)作为光催化试验研究的对象,考察不同ZnO粉体、溶液的不同pH值、溶液的初始质量浓度和ZnO粉体投加量等因素对光催化氧化降解甲基橙的影响。研究结果表明:四种ZnO粉体的光催化性能都很强,纳米ZnO粉体适用于染料废水的光催化氧化;四种样品对MO溶液的脱色率的顺序为,锤状(20 nm)>椭球状(20 nm)>锤状(50 nm～100 nm)>棒状(直径10 nm,长径比10～30);溶液在酸性和pH>9的碱性环境中都较容易降解,pH在9左右是ZnO的等电点,对溶液的脱色率最低;试验确定甲基橙的最佳初始质量浓度为15 mg/L,每升甲基橙溶液最佳ZnO粉体的投加量为1 g。     

颗粒级配提高球形银粉振实密度的研究

以链烷醇胺为分散剂,用对苯二酚C6H4(OH)2还原硝酸银,通过调节硝酸银浓度、还原剂配比以及分散剂添加量等工艺参数实现对银粉粒径的控制。用扫描电镜(SEM)表征银粉的形貌、球形度和分散性;用激光粒度分布仪测试不同粒径银粉的粒度分布;参照GB 5162-85测试不同粒径粉体和级配后粉体的振实密度。结果表明:制备的银粉表面粗糙度低、球形度和密实度高,其流动性随粒径的减小变差,振实密度随之减小。合适的颗粒级配能有效提高粉体的振实密度,其最大值达到4.75 g/cm^3。     

重结晶法级配六硝基茋(HNS)的实验研究

采用溶剂-非溶剂法重结晶级配六硝基茋(HNS),研究在同一系统中同时实现六硝基茋重结晶细化为不同粒径颗粒的粒度级配体系.以二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,水为非溶剂,通过改变溶液温度﹑溶液浓度﹑搅拌速度和滴加速度4个影响因素,研究其与系统中HNS的粒度大小和分布的关系,最终确定了两种粒度(1～2μm,10～15μm)级配的最佳工艺条件,以及对级配产生主要影响的因素为溶液浓度和溶液温度,并从理论上进行了分析.     

超声-沉淀法制备纳米级SnO2粉体及其表征

将超声波辐射应用于以四氯化锡(SnCl4·5H2O)为原料的沉淀法制备纳米SnO2粉体的工艺过程,制备了平均晶粒尺寸为20nm的SnO2粉体。应用XRD、DTA/TG和SEM等技术研究了纳米SnO2的合成过程及粉体性能。结果表明:超声波抑制了前驱体颗粒团聚并延缓其向凝胶转变,制备出SnO2纳米粉体;此方法所得的纳米SnO2粒子外貌为球形,粒度分布均匀,分散性好。     

Zee-Man石墨炉原子吸收法测定生铁中痕量砷和铅

采用日立公司Z-2000原子吸收光谱仪对生铁中痕量砷和铅进行测定并讨论相关的实验条件,石墨管性能比较、酸的选择、试剂空白的控制、干扰因素及消除、基体改进剂的选择、加热参数的选择、共存离子的影响等。用10g/LNi(NO3)2作基体改进剂,提高砷的灰化温度,检测信号得到扩大,回收率为102%和105%。方法的相对标准偏差为4.73%和4.09%,As的线性范围为0～80μg/L,Pb的线性范围为0～100μg/L。     

钙钛矿纳米钛酸锶的络合溶胶-凝胶法制备研究

以硝酸锶、钛酸四丁酯、柠檬酸和乙二醇为原料,采用络合溶胶-凝胶法制备钛酸锶纳米粉体,研究了反应条件对成胶以及粉体形貌、晶型、粒径的影响。借助粉末X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶红外光谱仪（FT IR）及激光粒度分布仪（SL）对产物进行表征。结果表明,控制pH=4.0~6.0、柠檬酸与金属离子的摩尔比大于1.5、乙二醇与钛酸四丁酯摩尔比为2∶3时,可得到稳定前躯体溶胶,脱水成为凝胶,经900 ℃煅烧2 h可制备出平均粒径为70 nm、形貌规则的高纯度钙钛矿型钛酸锶纳米粉体。     

含能配位聚合物[Pb(BTO)(H2O)]n的合成、结构与性能

以5,5'-联四唑-1,1'-二羟基二水化合物(H_2BTO·2H_2O)与Pb(NO_3)_2为原料,采用简单的一步溶剂热法合成了一种配位聚合物[Pb(BTO)(H_2O)]n(BTO=5,5'-联四唑-1,1'-二氧化合物)。用X射线单晶衍射、傅里叶变换红外光谱及元素分析对目标化合物进行了表征。利用差热分析(DTA)、差示扫描量热分析(DSC)和热重-微分热重分析(TG-DTG)研究了该含能配位聚合物的热分解过程。采用Kissinger法和Ozawa法分别计算了其热分解动力学参数(活化能E_K、E_O、指前因子A)。用WL-1型撞击感度测试仪测定了[Pb(BTO)(H_2O)]_n的特性落高H_(50),采用DTA分析了其对高氯酸铵(AP)热分解的催化性能。结果表明,该晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,a=14.342(3),b=6.5757(12),c=8.4715(16),V=683.3(2)~3,D_c=3.823 g·cm~(-3),Z=4。在5 K·min~(-1)的DSC曲线上,其分解峰值温度为582.2 K,TG曲线上存在三个质量损失阶段,主要质量损失阶段位于543.9~599.5 K,最终剩余残渣质量为44.60%。E_K=211.67 kJ·mol~(-1),E_O=210.64 kJ·mol~(-1),ln(A/s~(-1))=18.594,H_(50)=7.6 cm,显示其具有较好的热稳定性和适当的感度。该配位聚合物添加量为10%时,AP的高温分解峰提前40.1 K,而且热分解反应的激烈程度也大大提高,对AP表现出良好的催化性能。     

静电纺丝技术制备BaFe12O19纳米纤维与表征

采用静电纺丝技术制备了PVP/[BaCl_2+Fe(NO_3)_3]复合纳米纤维,将其进行热处理,获得了单相BaFe_12 O_19纳米纤维.差热-热重分析(TG-DTA(表明,当焙烧温度高于450℃时,PVP/[BaCl_2+Fe(NO_3)_3]复合纳米纤维中溶剂、有机物和无机盐分解挥发完毕,样品不再失重,总失重率...     

几种常用燃速催化剂对GAP基ETPE热分解的影响

采用热重(TG)和差示扫描量热法(DSC)研究了三氧化二铁(Fe_2O_3)、氧化铜(CuO)、亚铬酸铜(Cr_2Cu_2O_5)、碳酸铅(PbCO_3)、3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)铅盐(NP)、柠檬酸铅(C_6H_5O_7Pb)、炭黑(CB)对聚叠氮缩水甘油醚(GAP)基含能热塑性聚氨酯弹性体(ETPE)热分解性能的影响。结果表明:几种燃速催化剂主要对GAP基ETPE中叠氮基团热分解产生较大影响。其中,CuO和Cr_2Cu_2O_5使GAP基ETPE中叠氮基团分解峰温分别提前了21.9,13.6℃,Fe_2O_3、PbCO_3、C_6H_5O_7Pb、NP和CB使GAP基ETPE中叠氮基团分解峰温分别滞后了1.7,2.6,1.6,1.0,1.1℃;CuO、Cr_2Cu_2O_5、C_6H_5O_7Pb、CB使GAP基ETPE中叠氮基团表观分解热分别增加75.5,84,43.4,103.1J·g~(-1),Fe_2O_3、PbCO_3和NP使GAP基ETPE中叠氮基团表观分解热分别降低137.9,58.8,47.3J·g~(-1)。综合比较认为,CuO和Cr_2Cu_2O_5使GAP基ETPE中叠氮基团分解峰温提前,表观分解热增加,是催化GAP基ETPE热分解理想的燃速催化剂。     

纳米介孔α- Al2O3制备工艺及性能

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,以Al(NO3)3和NH3·H2O为原料制备AlOOH勃姆石溶胶,干燥后变成干凝胶,经1 100℃煅烧2 h变成α-Al2O3。通过热分析、X射线衍射(XRD)分析、透射电镜分析(TEM)及N2吸附-脱附等测试对样品进行了表征。结果表明,勃姆石在110 0℃转变成α-Al2O3,随CTAB增多,比表面积和孔体积有最高值,其一次颗粒平均直径约17 nm,气孔孔径约16 nm。     

硝酸钡特性对平面波发生器波形精度的影响

针对常用平面波发生器爆轰波形难以达到高平面度的问题,利用Ф100 mm×37°平面波发生器模具与炸药装药基础配方,就硝酸钡特性对平面波发生器波形精度的影响进行研究。结果表明:外形结构圆滑均匀的硝酸钡有利于在浇注产品中的堆积、沉降以及成分均匀性的提高;硝酸钡粒度分布及级配影响其在低速层结构中的含量和内部质量,合理调整粗、细品比例可制得波形差不超过0.08μs的平面波发生器。     

ANPyOPb(Ⅱ)含能配合物安全性能和非等温热分解反应动力学

为提高2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶~(-1)-氧化物(ANPyO)Pb(Ⅱ)(Pb-ANPyO)含能配合物能量水平,获得安全性能和热分解特性参数。以ANPy O和醋酸铅为原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,合成了ANPy OPb(Ⅱ)含能配合物。采用红外光谱(FTIR),元素分析和X射线光电子能谱分析(XPS)表征其结构,测试了其撞击感度和摩擦感度,采用差热分析-热重法(DSC-TG)研究其在不同升温速率下的热分解行为,利用Kissinger公式,Ozawa公式,热力学关系式和Zhang-Hu-Xie-Li公式分别计算了配合物热分解反应的表观活化能和热力学参数,以及配合物的热安全性参数。结果表明,配合物分子式为Pb(C5H3N5O5),特性落高和摩擦感度分别为238 cm和0。配合物在25~500℃范围内的热分解过程由一个吸热熔融峰和一个分解放热峰组成,相应峰温分别为265.0℃和332.6℃。用Kissinger法和Ozawa法所得配合物放热分解反应的活化能分别为202.42 k J·mol~(-1)和197.40 k J·mol~(-1),放热分解反应的活化熵,活化焓和活化自由能分别为149.5 J·mol~(-1)·K~(-1),197.7 k J·mol~(-1),112.1 kJ·mol~(-1),热爆炸临界温度和自加速分解温度分别为586.6 K和572.4 K。     

NTO铅铜衍生物对AP-CMDB推进剂燃烧性能和热分解的影响

研究了3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)的铅盐、铜盐和铜正盐对AP-CMDB推进剂燃烧性能和热分解特性的影响。结果表明,NTO铅铜衍生物均可促进AP-CMDB推进剂中双基粘合剂体系NC/NG的受热分解,使AP-CMDB推进剂较低压强(1～7MPa)下的燃速提高,较高压强(10～20MPa)下的燃速降低,并使推进剂的燃速压强指数降低。NTO铜正盐可同时促进AP-CMDB推进剂中粘合剂体系NC/NG和氧化剂AP的热分解,对该推进剂燃烧性能的催化效果最佳。     

低烟雾信号特征的无硫黑火药研究

采用重结晶法制备了K0.333(NH4)0.667NO3复盐,运用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)能谱和差热分析(DSC)等方法对复盐的微观形貌和晶体结构进行了表征。运用最小自由能原理,以燃烧温度、燃烧热、平衡态固相产物含量为目标函数,计算了K0.333(NH4)0.667NO3/C12H4O2体系燃烧热力学参数,设计出低烟雾输出点火药配方,对优化后配方的火焰感度、燃烧热效应进行了对比测试。结果表明:两种氧化剂达到了在分子间的均匀混合,晶型有序性高,热分解特征温度降低。与KNO3/C12H4O2点火药相比,K0.333(NH4)0.667NO3/C12H4O2点火药的火焰感度、燃烧热效应的降低值小于10%,而燃烧固相产物含量大幅度降低,烟雾信号特征减弱,对1.06μm激光的衰减率下降了73.9%。