微通道中由二氯丙醇连续合成环氧氯丙烷的工艺研究

环氧氯丙烷是一种用途广泛的化工原料,工业上由二氯丙醇在塔式反应器中经皂化环合反应生产。为了简化反应系统的连续控制、提高装备生产率,选择了一种具有脉冲混合结构的微通道反应器,设计了连续合成环氧氯丙烷的新工艺。研究了物料摩尔配比、反应温度、停留时间、碱液浓度等工艺参数的影响。结果表明,当n(NaOH):n(二氯丙醇)为1.1:1,反应温度为60℃,停留时间为10 s,NaOH原料浓度为20%(wt)时,二氯丙醇的转化率达到99.6%,环氧氯丙烷的收率达到98.5%。与传统塔式反应工艺相比,微通道反应工艺提高了环氧氯丙烷的收率,缩短了反应时间。微通道结构对反应也存在影响,脉冲混合式微通道连续反应工艺的原料消耗较低,装置效率较高,产品收率较高。     

二氯丙醇粗产物皂化制备环氧氯丙烷研究

制备环氧氯丙烷的方式有很多种,从氯化甘油中制备出的二氯丙醇和氢氧化钠为原料,通过这两种原料的相互反应来制备出环氧氯丙烷。但并不是在任何情况下,二氯丙醇与氢氧化钠的皂化反应都能够制备出收率很高的环氧氯丙烷。环氧氯丙烷的收率,与二氯丙醇和氢氧化钠的反应时间/反应温度,甚至与这两者在发生反应时的配比量都有很大的关系。     

二氯丙醇制备环氧氯丙烷的管式反应-薄膜蒸发耦合工艺

环氧氯丙烷是一种重要的有机化工原料和生产环氧树脂的聚合单体,工业生产中由二氯丙醇经塔式皂化环合反应工艺制得。为快速高效分离环氧氯丙烷,降低能耗,减少废水排放,设计了管式反应器与薄膜蒸发耦合制备环氧氯丙烷的工艺路线,研究了反应物摩尔配比、NaOH溶液浓度、反应温度、管道反应停留时间、薄膜蒸发温度和薄膜蒸发压力对环氧氯丙烷收率的影响。结果表明,当物料摩尔配比为1.05:1、NaOH溶液浓度为20%(wt.)、反应温度为50℃、管式反应停留时间为15s、薄膜蒸发温度为50℃、薄膜蒸发压力为100mbar时,环氧氯丙烷的收率达到97.3%。薄膜蒸发与管式反应的工艺耦合,降低了原料消耗,缩短了反应时间,产物收率较高;与管式反应-精馏耦合工艺相比,操作弹性较大,产物收率较高,能耗较低,产生废水量较少。     

二氯丙醇制备环氧氯丙烷的管式反应薄膜蒸发耦合工艺

环氧氯丙烷是一种重要的有机化工原料和生产环氧树脂的聚合单体,工业生产中由二氯丙醇经塔式皂化环合反应工艺制得。为快速高效分离环氧氯丙烷,降低能耗,减少废水排放,设计了管式反应器与薄膜蒸发耦合制备环氧氯丙烷的工艺路线,研究了反应物摩尔比、NaOH溶液的质量分数、反应温度、管道反应停留时间、薄膜蒸发温度和薄膜蒸发压力对环氧氯丙烷收率的影响。结果表明,当物料摩尔比n(NaOH)∶n(DCP)=1.05∶1、NaOH溶液的质量分数为20%、反应温度为50℃、管式反应停留时间为15 s、薄膜蒸发温度为50℃、薄膜蒸发压力为9.5 kPa时,环氧氯丙烷的收率达97.3%。薄膜蒸发与管式反应的工艺耦合,降低了原料消耗,缩短了反应时间,产物收率较高;与管式反应-精馏耦合工艺相比,操作弹性较大,产物收率较高,能耗较低,产生废水量较少。     

全细胞生物转化二氯丙醇合成环氧氯丙烷的工艺研究

针对传统环氧氯丙烷生产工艺中二氯丙醇皂化过程产生大量高碱度、高含盐量有机废水问题,提出利用生物法转化二氯丙醇合成环氧氯丙烷的绿色工艺。利用表达重组卤醇脱卤酶的大肠杆菌全细胞为生物催化剂,考察了pH、温度、全细胞菌体添加量、底物浓度等对生物转化过程的影响。结果表明,优化的工艺条件为:最适pH为8.3,最适反应温度为45℃,全细胞菌体添加量为10 mg(DCW)/mL,底物浓度为20 mmol/L,在此条件下转化8 h后,1,3-二氯丙醇的最高转化率可达92.3%。全细胞生物催化剂重复反应3次后活力仍保留在80%以上,显示了其良好的应用前景。     

二氯丙醇萃取、皂化分离的工艺研究

采用溶剂萃取的方法分离出氯醇化水溶液中的二氯丙醇,并对萃取工艺进行优化。通过改进,环氧氯丙烷收率可以达到94%以上。溶剂和萃余水可以循环使用。     

环氧氯丙烷合成工艺研究

采用单因素实验和正交试验相结合的方法,研究了由二氯丙醇和Ca(OH)2合成环氧氯丙烷的环化反应,得到了较佳工艺条件:n(1/2Ca(OH)2)/n(二氯丙醇)=1.2,50℃反应20 s,在此条件下产物的平均收率达93.1%.     

气相色谱法检测二氯丙醇合成环氧氯丙烷反应中产品的定量分析

本研究采用气相色谱分析方法对二氯丙醇合成环氧氯丙烷反应产品进行定性和定量分析,得到的具体操作条件为:GC-2014气相色谱仪配备FID检测器,毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),FFAP固定液,载气为高纯氮气,柱流速0.95 mL/min,尾吹流速47.5 mL/min,氢气流速47 mL/min,空气流速400 mL/min,分流比为50∶1,进样量0.1μL,气化室温度220℃,检测器温度230℃,柱温130℃。     

二氯丙醇合成环氧氯丙烷反应崔化剂活性评价及其影响因素研究

本研究建立了固体超强碱催化剂的活性评价装置,并采用气相色谱分析方法对反应产品进行定性和定量分析,形成了高效的催化剂活性评价方法。采用溶胶凝胶法制备了不同种类的固体超强碱催化剂,并考察了这些催化剂的组分配比、焙烧温度和反应温度等因素对催化剂性能的影响。发现性能较好的固体超强碱催化剂是BaK／γ-Al2O3催化剂,在焙烧温度600℃、Ba：K：Al=4：1：10,反应温度125℃时其催化活性最高,1,3DCH转化率和ECH收率可达到80．03％和74．30％。     

甘油法合成环氧氯丙烷环化工艺条件的研究

针对甘油法合成环氧氯丙烷第二阶段-环化阶段的工作,以氢氧化钠和氢氧化钙分别作为碱源,通过平行实验考察了环化阶段的优化工艺条件。氢氧化钠为碱源,反应温度为55℃,反应时间为35 min,n(氢氧化钠)∶n(二氯丙醇)=1.10∶1.00时,环化收率为66.52%;氢氧化钙为碱源,反应温度为80℃,反应时间为10 min,n[1/2Ca(OH)2]∶n(二氯丙醇)=1.10∶1.00时,环化收率为69.52%。     

环氧氯丙烷皂化工序节能研究

介绍了氯丙烯法生产环氧氯丙烷的反应原理及工艺流程,并对环氧氯丙烷皂化工序的流程进行了分析,提出了通过皂化塔负压操作,同时回收塔底废水余热来达到节能目的的改造策略。将此策略用于某公司3.2万t/a的环氧氯丙烷装置,改造后可节省新鲜蒸汽2.4万t/a,增效156万元／a。     

环氧氯丙烷生产现状及预测

综述了环氧氯丙烷国内外的生产现状,并对其发展前景作了预测。预计２０００年约需环氧氯丙烷１０万ｔ。     

甘油法环氧氯丙烷生产技术

介绍了国内外甘油法环氧氯丙烷生产技术.     

甘油法环氧氯丙烷生产技术进展

简介国内外环氧氯丙烷工业化生产技术,重点介绍甘油法环氧氯丙烷合成的关键技术和发展趋势,指出:皂化废水中的氯化钠用于离子膜电解工序是生产技术的发展模式.     

环氧氯丙烷生产现状与市场分析

阐述了国内外环氧氯丙烷合成技术进展、消费现状与发展趋势,指出国内市场需求巨大,需求量的50％依赖进口;随着今后环氧树脂等行业的快速发展,我国环氧氯丙烷产品市场看好。     

环氧氯丙烷装置环化反应的优化控制

结合环氧氯丙烷装置的实际生产情况，简述了环化反应的反应原理，分析了环化反应控制因素的选择方法，并从环化反应的工艺条件、反应器结构、设备管理、技术改进等方面阐述了工艺控制优化方法，同时对采用钠法和环化反应的负压操作问题进行了探讨。     

环氧氯丙烷的市场和技术经济性分析

综述了环氧氯丙烷国内外市场状况和生产技术路线。指出国内环氧氯丙烷生产能力已经饱和,不宜再新增装置。现行生产工艺中,氯丙烯法成熟但对环境有污染,醋酸烯丙酯法（或烯丙醇法）单耗低,但投资成本高、经济性差,甘油氯化法在生物柴油副产甘油供应充足的情况下,将成为未来的技术发展方向。     

PKS在环氧氯丙烷装置中的应用

介绍了Experion PKS在环氧氯丙烷生产装置中的系统配置及典型控制方案,总结了系统安装中的注意事项.     

环氧氯丙烷装置节能降耗措施

针对环氧氯丙烷生产过程中存在的交流电、低压蒸汽、工业水消耗高的问题实施技改措施:调整丙烯压缩机负荷、W - PU -5外送废水泵改为变频泵、环化塔塔顶压力由- 50 kPa降至-60 kPa、二氯丙醇水溶液质量分数提高0.3％、电解饱和氯水不经脱氯处理直接送入二氯丙醇合成系统、深井水代替工业水.改进后减少交流电消耗76...     

甘油法环氧氯丙烷生产技术研究进展

比较了丙烯高温氯化法、醋酸丙烯酯法、甘油法生产环氧氯丙烷的优缺点,主要介绍国内外对甘油法生产环氧氯丙烷工艺的研究进展及技术。