离子色谱法测定苦卤中硫酸根含量

建立了苦卤中硫酸根含量的离子色谱测定方法。按照色谱条件使用离子色谱仪分析硫酸根系列标准溶液,建立硫酸根色谱峰的峰面积与质量浓度的标准曲线。将苦卤样品稀释并经过固相萃取钠柱（SPE钠柱）和针式过滤器过滤,按照色谱条件使用离子色谱仪对苦卤样品进行测定,根据苦卤样品硫酸根色谱峰的峰面积,利用标准曲线及样品稀释倍数计算苦卤样品中硫酸根的含量。结果表明,硫酸根质量浓度在0.5~50.0 mg/L标准曲线的线性关系良好,方法检出限为0.13 mg/L;苦卤样品7次平行测定的相对标准偏差（RSD）为0.161%,6次测定的加标回收率为96.68%~99.20%,测定结果的精密度及准确度良好。该方法样品处理简单,分析简便快速,可用于苦卤中硫酸根含量的检测分析。     

质量控制图在离子色谱法测定水中硫酸根离子的应用

采用ICS900离子色谱仪,对同一硫酸根离子质控样品进行浓度测定,收集20组有效数据,并统计分析,绘制出离子色谱法测定水中硫酸根离子含量的均值-极差质量控制图。结果表明,离子色谱法测定水中硫酸根离子浓度的受控范围为37.99～38.76 mg/L,警戒限为0.31 mg/L,辅助限为0.15 mg/L。通过建立实验室硫酸根离子质控样品均值-极差质量控制图能够实现对分析方法、测试系统稳定性以及重复性的实时监控,及时发现异常并做出相应的纠正和预防措施,确保检测结果准确可靠。     

ICP-OES法检测碳酸锂中硫酸根含量的探讨

采用ICP-OES电感耦合等离子体光谱仪检测碳酸锂中硫酸根的含量。实验结果表明,通过合适的样品前处理和最佳的仪器测试条件,该方法的检出限为0.03 mg/kg、回收率为86%~92%,且稳定性好、工作效率高等优势,克服了硫酸钡比浊法测硫酸根的种种缺点,是一种更科学、准确、高效率的微量硫酸根测量方法。     

超高效液相色谱法测定甲基磺酸电镀锡液中硫酸根

采用亚乙基桥杂化颗粒色谱柱,柱温设定45℃,以乙腈和水(体积比80:20)为流动相,流速为0.3 mL/min,并与蒸发光散射检测器联用,建立超高效液相色谱法(UPLC)测定甲基磺酸(MSA)电镀锡液中硫酸根含量.实验对样品前处理、色谱分离条件和检测器检测参数进行了优化.方法应用到实际样品检测,相对标准偏差为0.74％～1.3％,检出限为15.2 mg/L,加标回收实验回收率为99.0％～101.1％.该方法与硫酸根钡重量法比对,检测结果无显著性差异,应用到电镀锡液合成样品测定,测定值与理论值相符.     

离子色谱法和紫外分光光度法测定天然地表水中硫酸根离子的对比

对地表水中的硫酸根离子通过离子色谱法和紫外分光光度法两种进行分析,通过分析数据的比对可以认为两种方法对天然地表水中硫酸根离子浓度的测定结果基本一致,两种方法都可得到较好的精密度与准确度。相较于紫外分光光度法,离子色谱法易于操作,使用试剂少,对环境影响更小,可同时检测多种无机阴离子,更适合大批量样品的检测。     

离子色谱法测定尿素中硫酸铵含量

建立离子色谱法测定尿素中硫酸铵含量的分析方法。该方法将尿素样品在250℃灼烧1 h后能分解80%的尿素且不影响硫酸根的稳定性,大大减少了有机物对色谱柱的污染,然后采用离子色谱仪测定样品中硫酸根离子浓度。硫酸根离子质量浓度在10～50 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 8,方法检出限为0.001 mg/L,定量限为0.01 mg/L,测定结果的相对标准偏差为0.04%～0.05%(n=6),样品加标回收率为101.8%～104.7%。该方法能够将样品中大部分尿素除去,减少杂质的干扰,可用于尿素中硫酸根离子含量的测定。     

XRF法测定纳米钛白粉中硫酸根离子

应用XRF对钛白粉中的硫酸根进行测试,从样品准备、粘合剂硼酸纯度影响、制备压力等方面进行论述,通过XRF对钛白粉中硫酸根的测定应用,得到了较好结果,验证了方法的可用性与准确性。     

氟硅酸中氟、氯、硫酸根、磷酸根的测定

采用离子色谱法同时测定氟硅酸中硫酸根、磷酸根、氯离子、游离氟的检测方法。对氟硅酸的前处理方法和仪器条件进行了优化,以氢氧化钾溶液进行淋洗,阴离子分析柱(Ion Pac AG11-HC,250 mm×4 mm)分离,采用电导检测器定量。结果表明,氟离子、氯离子、硫酸根、磷酸根的检测限分别为0.001、0.05、0.01、0.01 mg/L。各离子的回收率为96%~99%,相对标准偏差为1.5%~3.8%。对实际样品进行检测,满足工业氟硅酸检测多离子的要求。     

离子色谱法检测铬酐中的痕量氯离子和硫酸根

建立了离子色谱法分离-抑制型电导检测铬酐中痕量氯离子和硫酸根的方法.方法先将铬酐溶于水,持续搅拌下滴加8.5%水合肼溶液将Cr(Ⅵ)还原为Cr(Ⅲ),同时生成氢氧化铬沉淀,离心过滤,取上清液过0.22 μm尼龙膜、H型阳离子交换柱后,以OH-选择性的IonPac AS11-HC阴离子交换分离柱分离,氢氧化钾淋洗液一步梯度洗脱,抑制型电导检测.方法对氯离子的线性范围在5～1 000 μg/L,线性相关系数为0.999 7,检出限(S/N=3)为2.96 μg/L;对硫酸根的线性范围在0.1～50 mg/L,线性相关系数为0.999 9,检出限为4.75 μg/L.方法成功用于铬酐中痕量氯离子和硫酸根的检测.对样品进行加标回收,氯离子的回收率为90%～115%,硫酸根的回收率为80%～105%.方法具有易于操作、选择性好、灵敏度高等特点.     

EDTA配位滴定法测定铝箔腐蚀废酸中硫酸根含量

采用EDTA配位滴定法测定铝箔腐蚀废酸中的硫酸根含量,考察了pH值、NH_3-NH_4Cl缓冲溶液的体积、氯化钡-氯化镁混合溶液及乙醇溶液的加入量等对测定硫酸根离子的影响。运用标准加入法和实际样品的多次测定来研究测定硫酸根的精密度和准确度,相对标准偏差(RSD,n=8)为0.24%,回收率在97.6%～102.7%之间,该方法重复性好,精密度高,测定结果准确可靠,满足铝箔腐蚀废硫酸中硫酸根含量测定技术要求。     

改进的ZLC数据处理法──计算芳烃在ZSM-5晶内扩散系数

引　言ＺＬＣ法是Ｅｉｃ等[1]于 2 0世纪 80年代末开发的测量分子筛晶内扩散系数的方法 .该方法除了采用高速气流消除外扩散、采用大晶粒分子筛增加晶内扩散阻力外 ,其独特之处是将普通色谱法较长的色谱柱改为分子筛单晶薄层 .这样 ,既消除了轴向扩散 ,又加快了分析速度 ,成为一种简单有效的方法 .然而 ,该方法在数据处理方面存在不足 ,需要改进 .1　理论推导ＺＬＣ法的基本原理是 :在一定的条件下 ,与微量分子筛晶粒达到吸附平衡的吸附质在纯载气流中脱附 ,通过脱附曲线得到晶内扩散系数 (Ｄ) .脱附曲线方程为[2 ]ｃｃ0=2Ｌ∑∞ｎ=1ｅｘｐ(…     

A群脑膜炎球菌荚膜多糖排溢法ELISA的建立及初步应用

目的建立A群脑膜炎球菌荚膜多糖(Group A meningococcal polysaccharide,GAMP)排溢法ELISA,并进行验证及初步应用。方法采用改良过碘酸盐氧化法制备抗GAMP-HRP。以抗GAMP单克隆抗体包被酶标板,抗GAMP-HRP作为酶标抗体,建立检测GAMP的排溢法ELISA。采用棋盘滴定法确定包被抗体及酶标抗体的最佳工作浓度,并对其特异性、敏感性及重复性进行验证。采用建立的排溢法ELISA检测GAMP-TT系列层析样品中的GAMP抗原活性,并与传统一步法ELISA及二步法ELISA进行比较。结果建立的排溢法ELISA的包被抗体最佳浓度为20μg/ml,酶标抗体最佳工作浓度为1∶128。该方法的特异性良好,敏感性与一步法和二步法相当,批内和批间变异系数与一步法相当;该方法检测GAMP-TT层析样品中的GAMP抗原活性的结果与二步法ELISA基本一致。结论排溢法ELISA的操作步骤与一步法ELISA大致相似,但较二步法ELISA显著简化,其对一步法ELISA中Hooks效应的纠正效果与二步法ELISA相同。     

不同喷雾干燥方式对粉末橡胶结构与性能的影响

采用热空气喷雾干燥和过热蒸汽喷雾干燥制备粉末橡胶,并研究其干燥胶粉的形态结构及性能。FT-IR表明,热空气喷雾干燥比过热蒸汽喷雾干燥更容易引入含氧基团,造成粉末橡胶氧化分解。SEM表明过热蒸汽喷雾干燥使物料干燥程度更高,有利于水分蒸发。GPC表明热空气喷雾干燥容易破坏橡胶分子链,降低橡胶分子量,过热蒸汽喷雾干燥更能保持橡胶原有分子链。     

测定吡虫啉农药制剂中有效成分的3种HPLC不同定量方法比较

采用高效液相色谱法测定吡虫啉农药制剂产品中有效成分含量,并对单点校正法、标准曲线法和标准加入法3种不同方法进行分析,比较了 3种方法的差异性.利用Excel对3种定量方法的标准偏差、基质效应和测定结果进行F检验和t检验.结果表明,在显著性水平α=0.05时,单点校正法与标准曲线法、标准加入法标准偏差有明显差别,标准曲线...     

回归方程在标准加入法测高岭土中铜的应用

用原子吸收光谱法测定高岭土中铜,分别用标准曲线法及标准加入法定量分析铜元素含量,比较了作图法和回归方程法处理标准加入法数据。结果表明,随铜元素变量,标准曲线法及标准加入法均有较好的线性关系,但测定的结果有差异。标准加入法因可消除基体干扰,测得铜结果准确度高。标准加入法适合基体复杂的试样的分析。作图法及回归方程均适用于标准加入法测铜的数据处理,作图法误差大,而回归方程法是快捷,误差小的简便方法。     

蜂王浆软胶囊中10-HDA的HPLC测定方法研究

对蜂王浆软胶囊中10-HDA高效液相色谱定量方法进行了比较.样品经超声波振荡后用外标法、内标校正因子法及内标改进三种方法定量.内标校正因子法测定结果偏高,外标法测定结果偏低,内标改进法比较接近真实值,外标法在缩短分析检测时问上略优于内标校正因子法.三种HPLC定量方法均能灵敏,准确、快速地测定蜂王浆软胶囊中10-HDA含量.因此对于不同样品中10-HDA含量,可以灵活的选用不同的定量方法进行定量.     

非灌流法分离大鼠肝星形细胞及其鉴定

目的采用非灌流法分离大鼠肝星形细胞(Hepatic stellate cell,HSC),并进行鉴定。方法采用非灌流法结合酶消化法分离大鼠肝脏细胞,密度梯度离心进一步分离HSC,油红染色检测HSC胞质中的脂滴,免疫组化法检测细胞中α-平滑肌肌动蛋白(α-Smooth muscle actin,α-SMA)、结蛋白(Desmin)及神经胶质酸性蛋白(Glial fibrillary acidic protein,GFAP)的表达。结果非灌流法结合酶消化法可成功分离大鼠HSC;密度梯度离心纯化的HSC经油红染色,细胞核周围可见红色脂滴;该细胞中α-SMA、结蛋白及GFAP的免疫组化染色结果均呈阳性,细胞着色率可达90%以上。结论成功建立了大鼠HSC的非灌流分离模式,所获得的HSC纯度较高,该方法稳定简便,具有一定的推广应用价值。     

过氧化苯甲酰在空气中的热分解动力学研究

利用热分析技术对过氧化苯甲酰在空气中的热分解进行了实验研究,考察了升温速率分别为0.1、0.2、0.5、1K·min-1时过氧化苯甲酰的放热情况。分别用传统的计算方法和等转化率法得到了反应的动力学参数,在不同升温速率条件下,传统计算方法得到的活化能为9.16、22.17、36.86、64.71kJ·mol-1;用等转化率方法得到的活化能范围为90～230kJ·mol-1。相对于传统方法,等转化率方法计算得到的表观活化能与实际反应的契合度更高。     

狂犬病疫苗细胞培养灭活验证实验方法的建立

目的建立狂犬病疫苗细胞培养灭活验证实验方法。方法将9批狂犬病疫苗样品及含有不同病毒量的CTN病毒悬液在Vero细胞上培养21d,丙酮固定细胞后,采用免疫荧光法检测,同时与小鼠法进行比较;并验证细胞培养法的重复性和灵敏度。结果细胞培养免疫荧光法检测的9批狂犬病疫苗样品结果均为阴性,CTN病毒液均为阳性,与小鼠法检测结果一致。细胞培养法的检测灵敏度可达3.3FFU/ml,重复性良好。结论已建立了狂犬病疫苗细胞培养灭活验证实验方法 ,该法具有良好的灵敏度和重复性,可用于狂犬病疫苗的灭活验证。     

流化床中动态行为硬球模拟与软球模拟的比较

用硬球方法和软球方法分别模拟了不等粒径流化床中的动态行为;比较了颗粒平均速度、运动轨迹的差异;研究了恢复系数对流化床中动态行为、颗粒平均速度的影响.研究结果表明：对流化床中动态行为进行模拟的数值结果强烈地依赖于恢复系数,恢复系数较小时,硬球方法可以模拟出鼓泡现象,恢复系数较大时,软球方法可以模拟出鼓泡现象;并且恢复系数越大时,硬球方法中颗粒平均速度随时间的变化越大,而软球方法中颗粒平均速度随时间的变化越小;尽管硬球方法比软球方法更加准确地考虑了颗粒碰撞,但由于硬球方法和软球方法处理颗粒碰撞方式的不同,以及颗粒碰撞时间步长选取原则的差异,使得硬球模拟需要的计算时间远大于软球模拟需要的计算时间.