亚硫酸化羊毛脂皮革加脂剂的制备

为了改善现有羊毛脂加脂剂流动性差、黏度大的特点，提高其使用性能。首先对羊毛脂进行乙酰化改性。然后使乙酰化羊毛脂、改性菜油、鱼油和合成牛蹄油的混合物在负载型金属皂催化剂的作用下，用空气进行氧化。氧化温度：80℃∽85℃；氧化时间：5h∽6h；空气通入量：400L／h。氧化产物再与亚硫酸盐进行亚硫酸化反应。亚硫酸化反应温度：反应初期为40℃∽60℃，反应后期，升至80℃～90oC；反应时间：2h∽3h；亚硫酸钠用量：为氧化油质量的6％∽8％。通过此方法能够制备出一种新型亚硫酸化类羊毛脂加脂剂。     

缓释法合成磷酸酯及其在轻纺助剂中的工业化应用

阐述了磷酸酯阴离子表面活性剂的特性、合成方法及其优缺点，介绍了P2O5采用无毒溶剂分散投料缓释法合成磷酸酯技术的优点以及该技术在皮革、纺织、印染等轻纺助剂制备中的工业化应用。     

磷酸酯皮革加脂剂的研制

本报道了以葵花籽油为原料，经酯交换反应，酯化反应，制备新型表面活性剂－－葵花籽油磷酸酯盐的方法。这一表面活性剂作为皮革加脂剂具有皮成革柔软、丰满、延伸性好革面滑润等优点。     

羊毛脂琥珀酸酯磺酸盐加脂剂的制备及性能

将等物质的量的羊毛脂和马来酸酐在 6 0℃加热 2 0min ,加入催化剂对甲苯磺酸 ,在 10 0℃反应 3h ,可得到羊毛脂琥珀酸酯。调节pH值至 6～ 7,加入NaHSO3 饱和水溶液 ,反应 1h ,85℃时反应 2h ,最后升温并在减压下除去水分。向产物中加适量的过氧化氢 ,将未反应的亚硫酸氢钠氧化成硫酸钠 ,得羊毛脂琥珀酸酯磺酸盐。将其与氯化石蜡、硬脂酸聚氧乙烯酯及非离子表面活性剂复配 ,制得AS结合型加脂剂。透射电镜照片显示加脂剂乳液粒子尺寸为 0 5 μm以下 ,且分布均匀 ,产品具有良好的水分散性、耐酸性、耐盐性及良好的加脂性能     

磷酸酯加脂剂的合成与应用

制备了高碳醇磷酸酯，并考察了磷酸酯合成的因素。以此与蓖麻油磷酸酯为基质的加脂剂，用于正面服装革和反绒革加脂，成革柔软，丰满性好，富有油润感和较好的丝光效应。     

P_2O_5缓释法合成磷酸酯

采用复合溶剂分散P2 O5投料进行缓释法合成蓖麻油磷酸酯 ,与传统的P2 O5粉状直接投料合成方法相比 ,缓释合成方法可提高P2 O5的反应转化率 6 0 % ,磷酸单酯 (MAP)的摩尔分数x(MAP)由 5 2 0 %提高到 71 6 %。     

磷酸酯加脂剂合成的新技术研究及其应用

以蓖麻油和鱼油的混合油为原料,采用固体酸催化和P2O5溶剂分散法的新技术来合成一种新型磷酸酯皮革加脂剂。探讨了酯交换反应和磷酸化反应的合成原理。采用固体酸作催化剂,其催化活性高且可回收再生,产物改性深度高,产物色泽浅,稳定性好。P2O5采用溶剂法加料,反应温和、反应产物中磷酸单双酯的摩尔比、P2O5转化率及总酸值均高于P2O5直接投入法。经复配制成性能优良的磷酸酯加脂剂,加脂实验表明,革身丰满、柔软、有一定的油润感和丝光感。     

P2O5分散法合成十六烷基磷酸酯皮革加脂剂

以10#机油为分散剂均匀分散P2O5,并与十六醇进行磷酸化反应和水解反应,得到了低游离磷酸含量的十六烷基磷酸酯皮革加脂剂,解决了合成磷酸酯皮革加脂剂过程中P2O5易吸湿结块问题。通过正交实验对合成反应的条件进行了优化。结果表明,P2O5采用10#机油分散进料可提高产物中十六烷基磷酸酯的含量;当n(十六醇)∶n(P2O5)=2∶1,磷酸化反应较佳的条件为:m(10#机油)∶m(P2O5)=2∶1,磷酸化温度80℃,磷酸化时间3h;水解反应的较佳条件为:水解温度70℃,水解时间2 h,水用量2.0%(基于反应物的总质量)。在此优化反应条件下,产物中十六烷基磷酸单酯、双酯和游离磷酸的质量分数分别为65.2%、25.3%和9.5%。当10#机油与P2O5质量比大于2.5后,十六烷基磷酸酯加脂剂的乳液稳定性下降,加脂革柔软度降低。     

磷酸酯功能单体的缓释法合成研究

采用溶剂分散P2O5投料方式,缓释法合成了丙烯酸羟丙基磷酸酯的功能单体,研究了分散剂及其用量、反应物料比、反应时间及有无水解反应对磷酸酯中单、双酯含量的影响。结果表明,当分散剂选用正己烷且m（正己烷）：m（P2O5）=4：1,原料配比n（HPA）In（P2O5）=2．4：1,酯化反应温度为70℃,反应时间4h,酯化反应后,达到水解温度再保温10min时,磷酸酯中单、双酯物质的量比值最高。与传统的P2O5粉末直接投料法相比,该方法合成的丙烯酸羟丙基磷酸酯中单酯、双酯的物质的量比值由3．85提高到10．36。     

钒钼酸铵分光光度法快速测定磷酸二铵中有效五氧化二磷

为了快速测定磷铵中P2O5含量,将0.1mol/LEDTA预热至80±2℃作为DAP有效P2O5的提取液,提取时间25min以上。鉴于正磷酸根在酸性介质中与钼酸盐及偏钒酸盐生成稳定的黄色化合物,在400nm波长下,利用示差法测定P2O5仅需50～55min。该方法的相对标准偏差(RSD)为0.13%～0.28%,回收率99.1%～101.1%,精密度和准确度好。     

新型管式反应器在料浆法磷铵中的试验研究

料浆法磷铵生产中,采用新型管式反应器,可缩短中和反应时间,减少非水溶性化合物的生成,提高磷铵产品水溶P2O5,解决了传统的管式反应器用于料浆法磷铵中和杂质含量较高的磷酸时结垢、堵塞等问题。     

糖苷化改性醇醚的制备及其性能研究

采用蒸馏法对脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO3)进行预处理,得到不含C12~14醇的醇醚——AEO4.7、AEO6,分别和无水葡萄糖以不同摩尔比混合后,在催化剂作用下进行直接糖苷化反应,得到糖苷化改性醇醚(MEG)。测定产物的物化性能,结果表明:MEG的cmc约为8 mg/L~14 mg/L,γcmc最低可达到27.47 mN/m(MEG4741);及时泡沫体积可达到110 mL(MEG6031);浊点比相应醇醚有所提高,最高可提高10.5℃;润湿时间最低为4.87 s;对液体石蜡的乳化时间最长为10.56 min。     

用磷酸二氢钙制磷酸二氢钾的磷收率研究

采用单因素实验和二次回归正交实验设计,对磷酸二氢钙与硫酸钾生产磷酸二氢钾反应过程中反应温度、反应时间、硫酸钾与磷酸二氢钙摩尔比以及液固比诸因素对五氧化二磷收率的影响进行了研究,最终得到适宜的工艺条件为:反应温度50℃,反应时间120min,反应液固比4:1,硫酸钾与磷酸二氢钙摩尔比(K2O:P2O5)1.1:1,所得P2O5收率超过70%.     

超级电容器用V_2O_5的制备及性能

以晶态V2O5(c-V2O5)为原料,采用H2O2-c-V2O5-溶胶-凝胶法制备了超级电容器用非晶态V2O5(a-V2O5)正极材料。研究了H2O2与c-V2O5的浓度比、搅拌时间、陈化时间、水基电解液种类及浓度、Cu2+掺杂等因素对材料结构和电容性能的影响。产物为无定型、纳米级粉体。c-V2O5与H2O2的浓度比为0.04 g/mL、搅拌时间12 h、陈化时间4 d、电解液为KOH且浓度为1 mol/L时,a-V2O5电极比电容最优,在30 mA/g电流密度下首次放电比电容为55.2 F/g。Cu2+掺杂在很大程度上可以提高a-V2O5的比电容,当Cu2+质量分数为0.5%时放电比电容高达111.4 F/g。     

这套磷酸装置中P2O5回收率何以如此低下

分析了一套M AP生产装置中磷酸工序P2O5回收率超常低下的原因,并提出改进意见。     

分光光度法测定改性后磷石膏中水溶性P2O5

采用钼酸铵分光光度法测定改性磷石膏中水溶性P2O5含量.对测定方法进行条件实验,得出了优化的实验参数和线性关系良好的工作曲线.用本法测定改性磷石膏中水溶性P2O5,n=9,RSD为0.84%～2.12%,加标回收率在97.80%～99.00%.     

并加法制备超细二氧化硅

以Na2O·3.27SiO2和硫酸为原料,采用并加法制备形状较好、粒度分布均匀、孔径在2~20 nm的超细二氧化硅。用吸油值、BET、SEM、FT-IR、XRD等方法对其进行表征,并考察了原料加入速度、表面活性剂、洗涤剂等对制备二氧化硅粉体的影响。结果表明,最佳反应条件为：Na2O·3.27SiO2加入速度为70 r/min,无表面活性剂加入,使用乙醇洗涤,85 ℃干燥2 h后100 ℃干燥2 h。在最佳反应条件下制得的二氧化硅粉体颗粒大部分呈圆形或椭圆形,形状较好,粒度分布比较均匀,比表面积为222.7 m2/g,平均孔径为16.95 nm。     

表面活性剂-水热法一步制备纳米In_2O_3气敏材料

以聚乙二醇600(PEG-600)为表面活性剂,用水热法一步制备了In_2O_3粉体,通过XRD、SEM、TEM等手段对粉体的物相、形貌、粒度等进行表征,结果表明产物的形貌为棒状,平均长度约150 nm,直径约20 nm,分布均匀.采用静态配气法测定材料的气敏性能,发现以In_2O_3为基体的气敏元件在125 ℃的工作温度下对10 ppm NO_2气体的灵敏度高达32.2,并且具有选择性好、响应-恢复时间短等特性.