钒钼黄分光光度法检测液态特殊食品中磷含量的优化

目的建立钒钼黄分光光度法检测低磷含量液态婴幼儿配方食品、液态特殊医学用途配方食品等特殊食品中磷含量的分析方法。方法试样经消解,磷在酸性条件下与钒钼酸铵生成黄色络合物钒钼黄,于440 nm测定试样溶液中钒钼黄的吸光度值,幵与标准系列比较定量。对3种基质液态特殊食品的磷含量进行测定。结果增大称样量能满足方法准确度和精密度要求;称样量为4 g时,回收率范围为92.4%～107.0%,相对标准偏差为0.8%～3.7%;方法定量限为30 mg/100 g。结论该方法能够准确测定液态配方食品中较低含量的磷,适合液态婴幼儿配方食品、液态特殊医学用途配方食品等特殊食品中磷含量的测定。     

酶联免疫吸附测定法检测白条鸭表皮组织中的脱氢松香酸

通过优化抗原包被质量浓度、抗体稀释倍数及二抗稀释倍数等参数,建立白条鸭表皮组织中脱氢松香酸（dehydroabietic acid,DHAA）含量的间接竞争酶联免疫吸附测定（enzyme linked immunosorbent assay,ELISA）方法。白条鸭表皮组织中的DHAA用甲醇提取,经磷酸盐缓冲液稀释,使用酶标板进行检测。结果表明：最佳抗原包被质量浓度为1.0 μg/mL,最佳抗体稀释倍数为1∶6400,最佳二抗稀释倍数为1∶10000;ELISA方法的检测限及检测范围分别为41.0 ng/g和100.0～20150.0 ng/g;在100～5000 ng/g添加量范围内,DHAA回收率为78.2%～97.2%;实际样品分析结果显示,市场流通领域中白条鸭表皮组织中DHAA的检出率达到87%,含量范围为118.6～1199.2 ng/g。     

两种前处理方法在钠含量检测中的对比研究

针对食品中钠含量检测的国标前处理方法(湿法消解)操作繁琐、效率低下的问题,开展干灰化法和微波消解两种前处理方法的对比研究,以加标回收率评价方法的可行性,还考察了原子发射法检测钠含量过程中调整单色器的标液浓度、标准曲线浓度范围、样品稀释倍数等方面的影响。结果表明,用于调整单色器的钠标准溶液选择1 mg/L优于2 mg/L;选择浓度范围(0~2 mg/L)进行标准曲线的二次曲线拟合结果较好;合适的稀释倍数就是使得稀释后样液浓度接近用于调整单色器的中间浓度的稀释倍数;在酱油、火腿肠、乳饮等三种不同钠含量水平的食品中,微波消解前处理的测定结果均比干灰化法高,就乳饮而言,微波消解的回收率96.88%,而干灰化法的回收率87.18%,两种前处理方法的估算结果无显著差异。因此,干灰化法、微波消解可以作为食品中钠含量检测的前处理方法,是对国标方法的补充。     

液相色谱示差折光法测定酒中的总糖和还原糖

目的建立高效液相色谱-示差折光检测法(high performance liquid chromatogram-refractive index detection method,HPLC-RID)测定酒的总糖和还原糖的分析方法。方法根据不同酒的类别和含糖量进行其相应倍数的稀释,过滤后利用HPLC-RID法测定酒样中的4种糖,其总和为其总糖量,而果糖、葡萄糖和麦芽糖的含量之和,为该酒样还原糖量。结果本方法在15 min内完成4种目标化合物的分离分析。酒样的4种糖在1、2、4 g/L添加水平的回收率为94.1%~99.9%,相对标准偏差最高为2.34%,方法检出限约为0.1 g/L,定量限约为0.4 g/L。结论该方法快速、简便、准确,适用于大多数酒类样品的总糖与还原糖测定。     

杜马斯燃烧法测定牛奶中的蛋白质含量

目的通过对杜马斯燃烧法和凯氏定氮法测定牛奶中的蛋白质含量的比较,建立杜马斯燃烧法测定牛奶中蛋白质的方法。方法杜马斯燃烧法检测条件:称样量100 mg,通氧量80 m L/min,通氧时间80 s;结果选用合适的燃烧条件用杜马斯燃烧法可以准确测定牛奶中的蛋白质含量。结论此方法具有结果准确、精密度高、易于操作的优点,适用于大批量牛奶样品的检测。     

餐饮业废油脂生产混凝土制品脱模剂的试验研究

以餐饮业废油脂为主要原料,通过乳化剂作用,掺水制成可自乳化的乳化油。初步探讨了乳化剂用量,稀释倍数,防锈蚀剂的添加量对脱模剂质量的影响。试验表明：乳化剂最佳用量为6％,稀释倍数8倍,防锈蚀剂的添加量3％。由此制得的乳化油脱模剂稳定性好,脱模性能好,对钢模无锈蚀危害。产品用于混凝土工程效果良好,实现了对餐饮业废油脂的综合利用。     

5类食品中叶酸的检测及稀释倍数估算

目的 解决GB 5009.211—2014《食品安全国家标准 食品中叶酸的测定》检测食品中叶酸时, 试样稀释液浓度偏离的问题。方法 实测5类常见食品的叶酸含量, 归纳试样稀释方法, 推导稀释倍数估算公式, 验证理论稀释倍数f在实测中的应用。结果 测得植物产品中叶酸的质量分数在5.03~287.3 μg/100 g之间, 含量差异较大, 试样稀释5~50倍; 肉类食品中叶酸在11.1~65.4 μg/100 g之间, 稀释5~20倍; 婴幼儿辅食营养包中叶酸在653.2~1024.4 μg/100 g之间, 可以按100倍稀释; 婴幼儿配方乳粉中叶酸为91.8~143.5 μg/100 g, 稀释10~25倍; 维生素片中叶酸含量很高, 定容后需要稀释8000~20000倍。结论 试样的稀释可以通过稀释倍数估算公式进行估算, 结合稀释梯度, 可大幅提高有效检测的概率, 其中植物产品需要设置0.5f、1f、2f三个稀释梯度。稀释倍数估算和稀释梯度设置可以减少反复实验, 提高检测效率。     

元宝枫叶中单宁的含量测定

元宝枫叶中含有较丰富的脂肪酸等营养成分,试验对生长期(一个月)元宝枫叶中的单宁进行跟踪检测,通过钨酸钠-磷钼酸比色法,控制加热时间、温度和料液比等条件进行单因素试验和正交优化试验,对单宁含量进行测试,根据测定变化的规律,得到优化的检测条件为:水浴温度70℃,加热时间40 min,样品稀释倍数1∶90(g/m L)。提取元宝枫叶中单宁的含量为338.9 g/kg。     

五日生化需氧量测定过程中稀释倍数的确定

五日生化需氧量测定是进行水质检测和采取污水处理的一种重要工作,但是在实际测定中,影响测定结果精确性的因素有多种,例如环境温度、水样pH值以及稀释倍数等。文章首先介绍了地表水、工业废水的样品稀释倍数确定方法,随后通过试验,介绍了一种利用公式进行稀释倍数计算的方法,并分别从前期准备、试验步骤、测定结果等,对这种稀释倍数确定方法进行了简要概述。     

酶水解法测定玉米中淀粉含量方法的探讨

玉米中淀粉含量的测定方法有很多,GB/T 5514—2008标准中规定采用酶水解法对玉米中的淀粉含量进行测定,但该方法存在结果偏低、偏差较大的缺点。本实验对标准中的实验方法及相关条件,如玉米称样量、加水量、液化酶用量、液化温度、液化时间、水浴条件、过滤方式、加酸量等,进行了优化并对实验中存在的问题进行了分析和探讨,优化后的方法适合玉米中淀粉含量的测定,具有实用、准确、稳定性好的特点。     

食品中磷测定方法的改进

对食品中磷的测定方法进行改进和完善,研究出新的检测方法。使用微波消解仪,在食品中加入硝酸密闭消解,并用抗坏血酸代替国标方法中的对苯二酚,同钼酸铵、亚硝酸钠溶液与消解液反应,用钼蓝反光光度法在660 nm波长处测定样品中磷的含量。结果表明,该方法可以将样品消解完全,磷的含量与吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 8,对样品的加标回收率为95.4%~105.0%,本方法与国标法测定值相吻合。该方法操作简单,用微波消解技术大大缩短了样品前处理的时间,用抗坏血酸代替国标方法中的对苯二酚避免了有毒试剂对化验员的危害及环境的污染,重复性好,适于食品中磷元素含量的测定。     

氧弹燃烧-灰化分光光度法测定胡麻卵磷脂的含磷量

采用氧弹燃烧灰化进行样品的预处理,用水作为吸收剂进行吸收,然后用磷钼蓝分光光度法测定精制胡麻卵磷脂的含磷量,检测波长为690nm,结果表明在0.4×10-4～3.2×10-4mg/ml范围内浓度与吸光度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9994;考察了显色时间对测定结果的影响,选择了最佳的沸水浴时间,精密度实验和准确度实验结果满足含量测定要求,平均回收率为99.7%,RSD=1.46%;样品含磷量测定结果为4.68%,超过国家标准(≥2.70%)。该方法准确、简单、易行,可以直接应用于测定胡麻卵磷脂的含磷量。     

色拉油磷含量对其品质的影响

讨论了色拉油磷含量对其品质的影响,并提出了降低色拉油磷含量的方法及理论依据,确保产品既要符合国家标准,又要满足不同用户基本质量要求.     

近红外透射法快速测定大豆油中的含磷量

采用近红外光谱仪,通过光学处理、数据处理和改进偏最小二乘法(MPLS)建立了快速测定高含磷量(321～632 mg/kg)和低含磷量(0～297 mg/kg)大豆油的近红外(NIR)模型。结果表明:高含磷量和低含磷量大豆油定标方程的交互定标决定系数(1-VR)分别为0.988和0.974,定标决定系数(R2)分别为0.992和0.980,定标标准误差(SEC)分别为2.420和2.512,交互定标标准误差(SECV)分别为2.538和2.678;现有数据预测标准偏差(SEP)分别为2.602和2.683;该近红外法在生产加工过程中可快速准确检测大豆油中含磷量。     

微波消解法测定小麦胚芽中磷的含量

用微波消解技术对小麦胚芽进行前处理,然后用磷钼蓝分光光度法测定了其磷含量。使用微波消解炉,实验结果表明:该法操作简单、试剂用量少、重现性好,用微波消解技术大大缩短了样品前处理的时间,适于食品中磷元素含量的测定。     

树莓籽油脱胶工艺研究

为降低树莓籽油中磷脂含量,采用酸法脱胶的方法对树莓籽毛油进行脱胶试验,并考察工艺参数变化对树莓籽油品质的影响。结果表明,随着磷酸加入量、操作温度的增加,树莓籽油中磷脂的含量逐渐下降;通过响应面试验确定的最佳工艺条件为磷酸加入量为油重的0.11%,操作温度71℃,加水量为油重的3%,该条件下油脂中磷脂含量的实际值为0.000 92%,达到GB/T 1532———2008标准要求。     

乳粉中磷含量检测的不确定度比较

目的为提高乳粉中磷检测结果的准确性。方法对干法消化和湿法消化两种方法的不确定度进行评定和比较。结果采用干法消化后测得样品磷含量为488 mg/100 g,其不确定度结果为30.0 mg/100 g,采用湿法消化后测得磷含量为495 mg/100 g,其不确定度结果为33.4 mg/100 g。结论 2种检测方法对结果的准确性影响上是一致的。样品称量、标准溶液配制和样液定容体积带入的相对标准不确定度可忽略不计,标准溶液的配制及分光光度法的稳定性及样品回收率是检测结果准确与否的关键所在。     

气相色谱-串联质谱内标法测定违规添加的有机磷类农药

目的建立气相色谱-串联质谱内标法定量测定7种有机磷类高毒农药的分析方法。方法采用电子轰击离子源模式电离,使用TG-1701 MS毛细管色谱柱,邻苯二甲酸二戊酯做内标物,测定农药试剂中甲胺磷、甲拌磷、特丁硫磷、氧乐果、久效磷、甲基对硫磷、对硫磷的含量。结果 7种有机磷农药的相对标准偏差为2.1%~3.5%,变异系数2.0%~3.4%,3个质量水平的样品加标回收率范围为98.6%~102.3%,线性相关系数均大于0.999。结论该方法简便、快捷、有效地分离了样品中7种高毒有机磷农药,而且精密度和准确度高、线性关系好,适用于有机磷农药的测定。     

茶中游离氨基酸测定标样的选择

茶中游离氨基酸测定中,国家标准没有对标准样品谷氨酸和茶氨酸加以区别,造成这一指标测定结果的混乱。运用统计学成对比较t检验方法,将2种标样的2个吸光度、按2种标样算出的样品的2种氨基酸含量以及文献中2种标样下游离氨基酸的2种含量分别一一配对,进行样本差数方差分析,结果表明,谷氨酸的吸光度高于茶氨酸,达到极显著水平,且差异随着氨基酸量的增加而增大;样品游离氨基酸含量谷氨酸标样测定结果普遍低于茶氨酸测定结果,差异达到极显著或显著水平。根据茶中各种氨基酸各自的含量和分子量,用加权法计算出混合氨基酸的相对平均分子量为147~150u,与谷氨酸分子量147.1u接近,偏离茶氨酸分子量174.2u;此外,谷氨酸吸光值高,测定更加灵敏。为此,认为茶中游离氨基酸测定的国家标准应该保留谷氨酸做标样,取消茶氨酸作标样。