Mo(Ⅵ)—二溴对羟基苯基荧光酮—显色反应分光光度法测定地下水中的微量钼

分光光度分析在钼的分析中占有相当重要的地位,分光光度法有了新的发展和提高,新的显色剂和显色体系不断出现。主要介绍从荧光酮类试剂中筛选出的二溴对羟基苯基荧光酮—Mo(Ⅵ)体系,和更适合的显色辅助条件,寻求适合的测定地下水中微量钼的灵敏分光光度法。     

巯基棉吸附分离——二溴羟基苯基荧光酮分光光度法测定钢铁中痕量铋

提出了在0.15mol/LHCl介质中用巯基棉吸附分离钢铁中痕量铋,用3.0mol/LHCl洗脱。在pH6.4-6.7的六次甲基四胺-盐酸介质中有阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMA)存在下,B(iⅢ)与二溴羟基苯基荧光酮(DBHPF)反应生成1:2的水溶性的蓝紫色络合物,在吸收峰波长为620mm处,B(iⅢ)的浓度为0-50μg/25ml时符合比耳定律,检测下限为0.50μg/25ml。此法用于测定钢铁中的溴量铋获得了较为满意的结果。     

催化分光光度法测定痕量钴的研究

研究了在碱性介质中，钴（Ⅱ）催化过氧化氢氧化间硝基苯基荧光酮的褪色反应及动力学条件，建立了催化动力学光度法测定痕量钴（Ⅱ）的新方法．检测限为６．５４×１０－１２ｇ／ｍｌ，线性范围为０～３．５ｎｇ／１０ｍｌ，变异系数为２．６７％．用于测定医用维生素Ｂ１２针剂中的痕量钴．     

光度法直接测定钨合金中钍

研究了钨合金中钍的直接测定方法。在１．０ｍｏｌ／Ｌ硝酸和０．０８ｍｏｌ／Ｌ柠檬酸介质中，钍与３－［（２－羟基－３－羧基－５－磺基苯基）偶氮］－６－［（２－胂酸基苯基）偶氮］－４，５二羟基－２，７－萘二磺酸（ＡＳＡ－ＨＫＳ）发生灵敏的显色反应。钍与试剂形成１２绿色配合物，最大吸收波长为６７５ｎｍ，表观摩尔吸光系数为８．５４×１０４Ｌ／（ｍｏｌｃｍ）。钍含量在０～１．２ｍｇ／Ｌ范围内符合比耳定律。该方法的选择性是目前测定钍方法中较理想的，结果令人满意。     

Fe(Ⅲ)-二溴邻硝基苯基荧光酮-CPB Tween20体系分光光度法测定粮食中铁的研究

研究了铁(Ⅲ)—二溴邻硝基苯基荧光酮(DBoNPF)-溴化十六烧基吡啶(CPB)的显色反应,建立了分光光度测定粮食中微量铁的新方法。结果表明,在pH3．4的柠檬酸-Na2HPO4缓冲溶液中,铁(Ⅲ)与DBONPF和GPB反应生成一稳定紫红色配合物,表面活性剂Tween20的加入可提高体系的灵敏度。配合物最大吸收波长为630nm．表观摩尔吸光系数∑630=1．2×105Lmol·cm、铁量在0～2μg／25ml范围内符合比尔定律。配合物的组成比为Fe(Ⅲ)DBONPFCPB=l55。研究了共存离子的影响和消除,方法用于大米、小米和面粉中痕量铁的测定,结果满意     

阳离子型微乳液对铅-二溴羟基苯基 荧光酮增敏作用的研究

研究了在溴化十六烷基三甲铵／正戊醇／正庚烷／水组成的阳离子型微乳液介质中铅与二溴羟基苯基荧光酮（ＤＢＨ－ＰＦ）的显色。在 ＰＨ９．５ ＮＨ３－ＮＨ４Ｃl缓冲体系中, Ｐb2+与 ＤＢＨ－ＰＦ形成 １：２紫红色配合物,＝１．０１１０５Ｌ／mol／Ｃm, ｐb2+浓度在０－９ ｇ／２５ml范围内服从比尔定律／方法用于牙膏、人发以及粮食中铅的测定,结果令人满意。     

分光光度法测定饮用水和水源水中的钛

为实现饮用水和水源水中钛的准确检测,在本实验室检测条件下,建立了分光光度法检测饮用水和水源水中钛的方法。该方法利用钛离子在硫酸介质中与水杨基荧光酮及溴代十六烷基三甲胺反应,生成黄色三元络合物,在波长540nm处测定其吸光度来测量钛离子浓度。实验表明该方法对饮用水和水源水中钛的检出限为0.040mg/L,线性相关系数为0.9998,加标回收率在89.0%-104.0%之间,方法的精密度优于0.94%,符合《生活饮用水标准检验方法》（GB/T 5750.6-2006 17.2）中的钛检测方法的要求。     

胶束增敏光度法测定黑色食品中锗

研究了黑色食品的溶解方法,对不同的消解方法进行了对比试验,并对高压消解的最佳条件进行了探讨。建立了在H2SO4介质中,采用CTMAB-OP胶束增敏,锗-苯基荧光酮显色,并对最大吸收波长、显色时间、显色剂用量、酸用量、表面活性剂用量等影响因素进行了探讨。在λmax=507 nm,0～20μg/50 mL内符合朗白比尔定律,ε=1.31×105L.mol-1.cm-1。该方法具有良好的选择性、抗干扰性、重现性和稳定性,操作简单方便、无需分离,可直接用于黑色食品中痕量锗的测定。     

Mo(Ⅵ)-HMPF-CTMAB光度法测定食品中微量钼

研究了三元配合物Mo(Ⅵ)-2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮(HMPF)-CTMAB的显色条件.最大吸收波长λmax=525.00nm,试剂最大吸收波长为λmax=465.00nm,对比度60nm,ε525=1.30×105L·moL-1·cm-1,钼的浓度0～15μg/25mL,服从比尔定律,该体系选择性好、方法简便、快速,用于食品中微量钼的测定,结果令人满意.     

分光光度法测定纺织品中可萃取六价铬方法研究

用酸性汗液来萃取纺织品中残留的游离六价铬，采用分光光度计对莘取液中的六价铬进行测定，分析了纺织品中可萃取六价铬与二苯基碳酰二肼的显色条件，及影响测定的干扰因素；得出线性关系（R^2〉0．9990）较为理想的标准曲线．实验所得回收率、精密度和方法测定低限均可达到实验要求。     

Mo（Ⅵ）——HMPF-CTMAB光度法测定食品中微量钼

研究了三元配合物Mo（Ⅵ）-2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮（HMPF）-CTMAB的显色条件。最大吸收波长λmax=525.00nm,试剂最大吸收波长为λmax=465.00nm,对比度60nm,ε525=1.30×105L.moL-1.cm-1,钼的浓度0～15μg/25mL,服从比尔定律,该体系选择性好、方法简便、快速,用于食品中微量钼的测定,结果令人满意。      

二溴对甲基偶氮甲磺分光光度法测定调味品中的钙

用分光光度法测定加钙盐和钙强化醋中钙的含量。在HCl介质中,钙与二溴对甲基偶氮甲磺反应生成兰色的配合物,其最大吸收波长为638nm,摩尔吸光系数为5.5×104L(/mol·cm)。钙量在0μg/50mL～20μg/50mL范围内符合比尔定律,该法具有很好的选择性,可直接用于测定调味品中钙的含量。     

发酵调味品中铁的测定新方法研究及应用

在乳化剂OP存在下,用分光光度法研究了对氨基苯基荧光酮与铁(Ⅲ)在碱性介质中的显色反应性能.铁(Ⅲ)-对氨基苯基荧光酮-OP体系三元胶束络合物的最大吸收波长在608 nm处,在10mL溶液中铁质量在1μg～14μg服从比尔定律,测定的表观摩尔吸光系数ε608为5.328×104L/mol·cm,所拟分析方法用于发酵制品中微量铁的测定,结果满意.     

响应面法优化分光光度法测定天然维生素E

在单因素实验的基础上,采用响应曲面实验,优化了分光光度法测定天然VE时的显色反应条件。得到的最佳反应条件为:2mmol/L氯化铁溶液添加量为0.2mL,1,10-菲罗啉与Fe3+摩尔比4.85∶1,磷酸与Fe3+的摩尔比7.85∶1,反应时间30s,测定波长509nm。在此条件下,得到标准曲线y=0.0522x+0.0128,回收率为97.4%,线性范围VE浓度1.05～21.05μg/mL。      

紫外分光光度法测定保健食品中总蒽醌的含量

目的建立测定保健食品中总蒽醌含量的紫外分光光度法。方法通过对仪器条件、呈色稳定性、提取方式、萃取溶剂及水解酸选择等条件的试验研究,优化紫外分光光度计测定总蒽醌含量的方法。结果样品以混合酸为提取剂,直火加热回流30 min,用乙醚萃取,用混合碱显色,以518 nm为检测波长。试验平均回收率为97.08%,相对标准偏差为3.96%(n=9),1,8-二羟基蒽醌在0.0020~0.0252 mg/m L浓度范围内呈良好线性关系(r~2=0.9996)。样品可于40~75 min内测定且稳定性良好。结论本方法操作简便、稳定性好且仪器设备成本较低,适用于保健食品中总蒽醌含量的测定。     

响应面法优化分光光度法测定天然维生素E

在单因素实验的基础上,采用响应曲面实验,优化了分光光度法测定天然VE时的显色反应条件。得到的最佳反应条件为:2mmol/L氯化铁溶液添加量为0.2mL,1,10-菲罗啉与Fe3+摩尔比4.85∶1,磷酸与Fe3+的摩尔比7.85∶1,反应时间30s,测定波长509nm。在此条件下,得到标准曲线y=0.0522x+0.0128,回收率为97.4%,线性范围VE浓度1.05～21.05μg/mL。     

用分光光度法测定烟草中的汞

研究了对 -磺酸基苯基亚甲基若丹宁 (SBDR)与汞离子 (Hg2 +)的显色反应。在pH为 4 .0的HAc NaAc缓冲介质中和吐温 - 80存在下 ,SBDR与Hg2 +反应生成稳定的络合物 ,通过WatersSep Park C18固相萃取小柱萃取和无水乙醇洗脱后 ,用分光光度计测定洗脱液在λmax=5 2 0nm处的吸光度。体系ε=1.2 1× 10 5L·mol-1·cm-1,Hg2 +含量在 0 .0 1～ 1.5 μg mL内此溶液的吸光度与Hg2 +浓度的关系符合比尔定律。用该法测定了几种烟叶中的汞含量     

胶束增敏光度法测定食品中的铝

建立以胶束增敏分光光度法测定面制食品中铝的含量.采用CTMAB-OP增敏,铝一苯基荧光酮显色,铝络合物的最大吸收峰位于560 nm,其吸光度与铝的含量在一定浓度范围内成正比.结果表明,吸光度与铝在0~5 ug/25 mL浓度范围内呈良好线性关系,符合比尔定律,相关系数r=0.997 1,回收率在99.75%~104.1...     

卤水中溴离子的测定：酚红分光光度法

一、引言 本文研究了卤水中溴离子易被氯胺T氧化为溴。溴与酚红反应形成四溴酚红,溶液颜色随溴离子浓度不同而呈黄绿色至紫色,用分光光度法定量测定。 卤水是制盐及盐化工产品的原料,卤水中的溴一般是以溴化物的形式存在。测定卤水中的溴原来采用的是碘量法滴定。由于卤水中,尤其是岩卤中溴含量一般在20～30mg/1以下,因此只好采用加大取样量进行滴定。尽管如此,所耗标准溶液少,误差较大。后来虽然可选用甲基橙褪色法进行比色测