Nd:YAG纳米粉体的制备与性能表征

以碳酸氢铵为沉淀剂，采用共沉淀法和添加分散剂的方式获得具有高烧结活性的碳酸盐前驱体，这种前驱体在较低温度下烧结即可转变成相。同时借助IR，XRD和TEM等测试手段对前驱体和YAG粉体进行表征。实验结果表明，在分散剂存在的情况下，于800℃左右煅烧2h，前驱物直接转变为纯的YAG相，而无其他的杂质相，所得YAG粉体的颗粒尺寸约20nm，单分散的形貌近似球形。此外，不同温度下烧结所得粉体的荧光性质表明，发光强度随着烧结温度的提高而增加。     

钛酸钡纳米粉体的共沉淀法合成与研究

采用TiCl4和BaCl2·2H2O原料,以正丁醇为分散剂,NH4HCO3和NH3·H2O作为沉淀剂合成钛酸钡前驱体,在900 ℃煅烧制备分散性良好的钛酸钡纳米粉体.利用XRD、透射电镜(TEM)和 SEM等手段分析了反应温度、TiCl4浓度、分散剂掺杂量等反应参数对粉体的晶相组成、晶粒度、形貌等的影响,并且测试了相应陶瓷烧结体的介电常数.结果表明,反应温度为900 ℃,TiCl4浓度为0.6 mol/L,分散剂用量为3‰条件下,保温2 h可制备高分散性的纳米级粉体.用以上方法制备的粉体烧结而成的陶瓷片介电常数约为3 400.     

宽带激光烧结制备YAG透明陶瓷

采用共沉淀法合成钇铝石榴石(YAG)纳米粉体,经干压成型后进行宽带激光烧结,获得YAG透明陶瓷。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对YAG粉体及陶瓷进行表征,研究结果表明,前驱体经1100℃焙烧2 h后获得了纯相YAG粉体,粉体近似球形,平均颗粒尺寸约为50 nm;宽带激光烧结后可得到相对密度为99%的YAG透明陶瓷,在可见光区域最大透射率达到32%。     

碳酸铵盐前驱体热分解制缩取高活性YAG纳米粉体

以碳酸氢铵为沉淀剂，硝酸盐为原料，采用沉淀法，通过仔细控制沉淀过程的工艺参数，得到了煅烧后可直接生成纯相Y3Al5O12(YAG)的前驱体沉淀物。采用XRD、DTA、ICP、TEM、BET等手段表征了前驱体和产物的特征。研究结果表明，沉淀剂浓度、沉淀剂与金属离子的摩尔比和滴加速度等因素对产物性质产生显著的影响。粉体晶粒大小均-(57～63nm)、晶粒形状为椭球形，基本无团聚存在。YAG纳米粉体具有良好的烧结活性，粉体经过1700℃真空烧结6h，烧结体具有较好的透明度。     

纳米YAG/Al2O3复相陶瓷材料性能与微观结构研究

采用高分子网络凝胶法直接制备YAG纳米粉体，XRD结果表明，所得粉体具纯的YAG相，平均粒径在30nm。通过热压烧结得到了致密YAG／Al2O3烧结体。所得的致密体材料为晶内型和晶间型混合分布。其抗弯强度达498．56MPa，比单相Al2O3陶瓷有大幅度提高。     

K_(0.9)Mo_6O_(17)新型导电陶瓷的制备与导电性研究

利用湿化学方法,以碳酸钾和钼酸为原料,聚乙二醇为分散剂和螯合剂,制备了K0.9Mo6O17前驱体。在碳粉保护环境及500℃温度下对所得前驱体进行煅烧后,获得了K0.9Mo6O17粉体。最后,利用此粉体制得了导电陶瓷。借助差示扫描量热仪、XRD、SEM、电化学测试系统等仪器研究了材料的相组成、微观结构及导电性。结果表明,K0.9Mo6O17粉体和陶瓷体均具有单斜晶系结构;该多晶K0.9Mo6O17陶瓷材料的室温电导率达到了0.1S/cm,且其电导率随着温度的升高而升高。利用电子跃迁和晶体场理论对K0.9Mo6O17陶瓷的导电机理进行了分析。     

溶胶–凝胶法合成Nd:YAG粉体及透明陶瓷的制备

以Y2O3和硝酸盐为原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶–凝胶法合成了Nd0.03Y2.97Al5O12(Nd:YAG)干凝胶,经不同温度焙烧后制得前驱粉体,然后将粉体经1700℃真空烧结制备了Nd:YAG透明陶瓷。对柠檬酸的络合作用进行了探讨,对粉体及透明陶瓷的结构、形貌和光学性能进行了研究。结果表明:柠檬酸与硝酸盐发生络合反应形成有机网络结构,有效减轻了粉体颗粒间的团聚;950℃焙烧后得到纯相Nd:YAG粉体,颗粒细小并呈片状;Nd:YAG透明陶瓷致密度高(理论密度的95%),晶粒尺寸约为10μm,在1060nm处的透射率为63%。     

Pechini法制备超细BST粉体及其陶瓷的研究

采用Pechini法制备了约100nm的（Ba0.79Sr0.21）TiO3超细粉体,并在其中掺杂超细Bi4Ti3O12粉体制备了BST混合粉体．并用其制备了平均粒径为0．5μm、ετ为1740和tanδ为0．0038的BST陶瓷．研究了热处理温度和分散剂的量对粉体性能的影响,烧结温度对BST陶瓷介电性能和显微结构的影响。得到了较优的工艺参数,即热处理温度800℃、分散剂的量2．25mL和烧结温度1150℃．     

SrBi_4Ti_4O_(15)陶瓷的制备及其电学行为

采用高强度机械混合的特殊液相沉淀法,以Sr(NO3)3、(C4H9O)4Ti和Bi(NO3)3·5H2O、为原料,制备了SrBi4Ti4O15纳米粉体。研究了前驱体的煅烧温度,粉体结构、粒度,陶瓷的烧结温度及其电性能。结果表明:制得的纳米级SrBi4Ti4O15粉体分散性好、粒径分布范围窄,显著降低了其烧结温度,较之普通固相法至少降低100℃,且粉体烧结活性较高,瓷体致密化温度在970～1000℃,成瓷效果良好。在100Hz以下,εr和tanδ随频率增加显著变小。     

尿素共沉淀法制备Nd:YAG纳米粉体

采用共沉淀方法,以Nd2O3、Y2O3和Al(NO3)3?9H2O为起始原料,以尿素为沉淀剂,制备Nd:YAG纳米粉体,制备的粉体经XRD、TG-DTA、FESEM以及激光散射等测试手段对其结构和形貌进行测试研究。XRD表明,前驱体在900℃煅烧3小时出现了YAG相和YAM中间相,在1000℃及其以上煅烧3小时后已完全转变成YAG相,且随着煅烧温度升高,衍射峰逐步增强,900-1200℃煅烧的Nd:YAG晶格常数值从1.2012nm变化到1.1994nm,颗粒度从31nm变化到96nm,激光粒度仪也给出了类似的变化趋势。TG-DTA结果表明当前驱体加热到1200℃时,粉体总重量损失约为43%。对前驱体进行了水洗和乙醇洗两种洗涤,比较发现乙醇洗涤更有利于Nd:YAG纳米粉体的分散,这些实验结果可为制备优良YAG透明陶瓷粉体提供参考。     

共沉淀法制备锰锌铁氧体微粉的研究

以硫酸亚铁、硫酸锰和硫酸锌为原料,采用碳酸盐共沉淀法制备了Mn1–xZnxFe2O4(x=0,0.2,0.4,0.5和0.6)铁氧体微粉。通过TGA-DSC、XRD和SEM等测试手段,分析其物相、微观结构和形貌,并用振动样品磁强计(VSM)测量其室温磁滞回线,重点探讨了锰锌铁氧体前驱粉在热处理过程中发生的反应。磁性能测试表明,随着Zn2+含量的增加,锰锌铁氧体微粉的比饱和磁化强度先增加后降低,当x(Zn2+)=0.2时,微粉的比饱和磁化强度最大,为84.24A·m2·kg–1。     

共沉淀法制备GdVO4∶Tm3+蓝色荧光粉及其发光性能

采用共沉淀法制备了GdVO4∶Tm3+蓝色荧光粉,通过差热-热重(TG-DSC)分析仪,X射线粉末衍射仪、扫描电镜(SEM)及荧光分光光度计研究了前驱体晶化行为及不同制备条件对荧光粉晶体结构、颗粒形貌及发光性能的影响。研究表明：所得前驱体已有GdVO4∶Tm3+晶体形成,但结晶度较低。沉淀剂的滴定速度对荧光粉体的形貌和...     

Ce∶YIG粉体的制备及性能研究

本实验采用共沉淀法制备Ce∶YIG粉体。通过对反应体系的pH值的研究,确定了反应的最佳pH值范围为8～9,得到了颗粒分布均匀的粉体。经电子探针微区分析,粉体的组分与实验设计的配方相吻合。粉体在不同的温度条件下进行烧结实验,经XRD分析证实,YIG的成相温度在650℃附近。可以认为,用共沉淀法制备的Ce∶YIG粉体化学活性好,烧结温度低。     

均匀沉淀法制备SBN50陶瓷及其介电性能研究

以硝酸盐和NbF5为原料,尿素为沉淀剂,采用均匀沉淀法合成了Sr0.5Ba0.5Nb2O6(SBN50)前驱体。对前驱体及SBN50陶瓷的结构及介电性能进行研究。结果表明:前驱体经900℃煅烧可合成纯相SBN50粉体,颗粒平均粒径为100~200nm,较固相法低100~200℃。1400℃烧结制备的陶瓷相对密度达93%,无晶粒异常长大,在60℃附近有一明显弥散介电峰,tanδ峰值温度随频率增加移向高温。室温10kHz下,其εr为1500,tanδ为0.025。     

LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2粉体的类共沉淀制备及性能

在含有Li+、Co2+、Ni2+、Mn2+离子的混合溶液中加入（NH4）2CO3作沉淀剂,通过一步共沉淀反应得到含有四种金属离子的混合沉淀前驱体。前驱体经烘干,研磨后在不同温度（700～1 000 ℃）及不同时间（6～24 h）条件下进行烧结,即得到LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2粉体。分别通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）及循环伏安（CV）、交流阻抗对制备粉体的微结构进行表征和对样品的电化学性能进行测试。结果表明:获得的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2粉体为-NaFeO2层状结构,颗粒分布均匀,放电比电容高,阻抗小。其中在900 ℃下烧结12 h所得的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2粉体电化学性能最优。当电压窗口在（0～1.4）Vvs.SCE、扫描速度为5 mVs-1、电解液为1 molL-1 Li2SO4溶液时,其比容量可达399.46 Fg-1;并且其阻抗也最小。     

The influence of sintering environment and intermediate grounding on the scattering of the superconducting characteristics in BSCCO ceramic produced by spray-frozen,freeze drying method

The effect of intermediate grounding and sintering environment (air or sintered powder) on the superconducting characteristics of Bi(Pb)-Sr-Ca-Cu-O bulk ceramics obtained by spray-frozen freeze drying technique was investigated by X-ray diffraction, electric and magnetic measurements. Intermediate grounding leads to higher scattering coefficients of the superconducting characteristics. This result does not depend on sintering environment. Improved results are obtained when sintering is performed by immersing pellets “in powder” rather than placing them “on powder”. The powder used as sintering environment was pyrolized precursor powder calcinated in air for 100 h.     

前驱体pH值对LiFePO_4形貌和电化学性能的影响

采用水热法结合短时间高温烧结,通过将前驱体pH值从3.00调节到9.00,制备出多种形貌的纯相LiFePO4。对所得产物进行了X射线粉末衍射(XRD)测试、扫描电子显微镜(SEM)表征以及电化学性能测试,研究了前驱体pH值对LiFePO4的形貌和电化学性能的影响及其机理。结果表明,产物均为橄榄石型LiFePO4,并显示出由棒状物组成的空心球形、凹陷形以及菱形和多层菱形等多种形貌。不同形貌LiFePO4的电化学性能差异较大,当前驱体pH=6.00时电化学性能最佳,在0.1C和5C下首次放电比容量分别为163mAh.g-1和100mAh.g-1。     

SrBi2Ta2O9铁电陶瓷的制备及其Ca掺杂研究

采用聚合物前驱体法制备了单一铋系层状钙钛矿相SrBi2Ta2O9粉体,研究了不同烧成温度对SrBi2Ta2O9陶瓷相结构和介电、铁电性能的影响。结果表明,随着烧成温度的升高,晶粒沿c轴择优取向趋势增强;不同烧成温度下陶瓷介电常数和损耗均随频率升高而降低,1000℃时陶瓷有最大介电常数和较小的损耗,且陶瓷有较大的剩余极化值和较小的矫顽电场,分别为3.884μC/cm2和25.37kV/cm。不同Ca掺杂量掺杂后,SrBi2Ta2O9陶瓷的介电常数、损耗和剩余极化值均显著降低。     

化学共沉淀法合成YAG:Eu~(3+)红色荧光粉及其光致发光性质

采用化学共沉淀法合成YAG∶Eu3+红色荧光粉,利用XRD、荧光光谱和激光粒度仪等表征荧光粉晶体结构、光致发光、粒径分布等。结果表明,当煅烧温度为1000℃时,荧光粉YAG晶相趋于稳定,无中间相的形成,合成温度比传统高温固相法降低近500℃;随着煅烧温度升高,荧光粉光致发光峰强度增大,但峰值波长并不随煅烧温度升高而发生移动;前驱体中添加表面活性剂PEG后,荧光粉粒径为1.3μm左右,且粒径分布范围窄;助熔剂NaF能够显著提高荧光粉的光致发光强度,但过量则会出现浓度猝灭,其最佳添加量为4%。