DCHP合成工艺的改进研究

以邻苯二甲酸酐和环已醇为原料,经过酯化、脱醇、结晶等工艺过程,制备了邻苯二甲酸二环已酯(DCHP)产品。结果表明,最佳合成工艺条件为:邻苯二甲酸酐与环己醇的摩尔比1∶(2.3~2.5),催化剂用量为苯酐量的0.9%,反应温度120~200℃,反应时间7 h,选用95%乙醇为结晶溶剂,产品收率81%。研究表明,通过控制酯化条件,可以去除中和步骤;通过结晶步骤,可以充分去除杂质,获得高品质DCHP产品。     

联苯乙酸粗品的精制研究

精制了一种指定合成路线的联苯乙酸粗品.研究了溶剂类型、溶剂用量、结晶时间等因素对重结晶工艺的影响,确定适宜的工艺条件为:6∶4的95%乙醇-水为溶剂,溶剂和粗品体积质量比为15∶2(mL∶g),结晶时间为8 h,进行2次重结晶.得到精制联苯乙酸的纯度为99.6%.     

何首乌中二苯乙烯苷的提取

从何首乌中提取2,3,4,5-四羟基二苯乙烯2-O-β-D-葡萄糖苷.采用正交实验法以乙醇浓度(A)、溶剂量(B)、提取时间(C)和提取次数(D)4个因素,选出优化提取工艺.最佳提取条件为料液比(g∶mL)为1∶8,以及60%乙醇,8倍量提取3次,每次1.5h.二苯乙烯苷适宜洗脱的乙醇浓度为50%.纯化后的产物经高效液相色谱分析,二苯乙烯苷含量达到70.34%,得率为64.13%.     

包封维生素E脂质体的研究

采用超声法制备包封维生素E的脂质体,以包封率和粒径为衡量标准,通过单因素实验确定较优的实验条件为:m(大豆卵磷脂)∶m(维生素E)∶m(胆固醇)∶m(聚乙烯醇)=6∶3∶3∶2,V(氯仿)∶V(水)=1∶3,且体系中维生素E的质量分数为8.8%,超声2 min。此条件下包封率可达86.8%,平均粒径为62.9 nm;所得脂质体呈圆球状,储存在4℃下较适宜。     

乙醇酸甲酯水解制备乙醇酸

自制了keggin型磷钨酸(H_3[PW_(12)O_(40)]·21H_2O),并用红外光谱仪和X射线衍射仪进行表征。以乙醇酸甲酯为反应底物,考察了催化剂用量、反应温度和反应时间对水解反应的影响。实验结果表明,乙醇酸甲酯水解的最佳条件为:n(H_3[PW_(12)O_(40)]·21H_2O)∶n(乙醇酸甲酯)∶n(H_2O)=1∶200∶800(mol)、反应时间4h、反应温度80℃,此时乙醇酸甲酯的转化率为56.34%,乙醇酸的选择性为98.66%。     

枸橼酸铋钾制备新工艺的研究

研究了以精铋为原料直接合成枸橼酸铋钾的新工艺,着重考察了合成温度、原料配比〔n(K)/n(Bi)〕、枸橼酸钾浓度对产物纯度的影响以及浓缩比和结晶乙醇用量〔V(乙醇)/V(母液)〕对Bi沉淀率的影响,确定了适宜的制备工艺条件。在合成温度为60℃、n(K)∶n(Bi)为3.075、枸橼酸钾质量浓度为0.5 mol/L、浓缩比为2.45、V(乙醇)∶V(母液)=0.45的条件下,Bi沉淀率达99.98%,枸橼酸铋钾产物的Bi和K质量分数分别为29.52%和16.58%,与其理论值相吻合。     

溶析结晶法制备磷酸二氢钾

以溶析结晶法制备磷酸二氢钾,研究结晶温度、磷酸二氢钾初始质量分数、乙醇加入量对磷酸二氢钾结晶收率的影响,以及溶析剂乙醇的滴加速率对不同温度下的近饱和溶液中磷酸二氢钾结晶的影响。结果表明,磷酸二氢钾结晶收率随温度、磷酸二氢钾初始质量分数以及V(C_2H_6O)/V(H_2O)的增大而上升;温度30℃、V(C_2H_6O)/V(H_2O)为1.4时,结晶收率最高可达97%;乙醇的最佳滴加时间为40 min。     

对甲基苯磺酸催化合成甲基丙烯酸氯乙酯

以对甲基苯磺酸为催化剂,甲基丙烯酸(MA)和氯乙醇为原料合成甲基丙烯酸氯乙酯。以环己烷为带水剂、对苯二酚为阻聚剂,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、反应温度对收率的影响。优化了合成工艺,结果表明,甲基丙烯酸氯乙酯合成的优化条件为:n(氯乙醇)∶n(甲基丙烯酸)=1.4∶1、催化剂加量为2%(以反应物总质量计)、反应时间为6 h、反应温度为90℃,收率可达90%以上。     

萃取结晶法应用于磷酸二氢锂生产研究

对磷酸二氢锂生产中萃取结晶回收无机盐的过程进行了研究,分别考察了不同萃取剂及用量、结晶温度、结晶时间等因素对磷酸二氢锂产率的影响以及不同结晶方式对产品粒度的影响。结果表明,乙醇为较适合的萃取剂;在乙醇与磷酸质量比为2∶3,结晶温度0℃,结晶时间120min的条件下,磷酸二氢锂的产率达95%以上。对制取的磷酸二氢锂产品进行了X-射线衍射分析,发现其产品质量达到了电池级要求。     

复合催化剂—酸性阳离子交换树脂/乙醇催化合成5-对羟基苯基乙内酰脲

以复合催化剂酸性阳离子交换树脂/乙醇一步催化合成5-对羟基苯基乙内酰脲,考察了醇的种类及用量、盐酸浓度、反应物摩尔比、反应温度及反应时间对产品收率的影响。优化的合成工艺为:酸性阳离子交换树脂加入量为反应物总质量的10%,乙醇加入量为40~50 mL/mol乙醛酸,盐酸浓度0.6 mol/L,n(乙醛酸)∶n(苯酚)∶n(尿素)=1∶2∶(2~2.5),反应温度90℃,反应时间5~6 h,产品收率可达70%。     

加入有机溶剂合成超微A型沸石

超微A型沸石分子筛是目前重要的环保吸附、离子交换及催化材料。采用水热合成法，利用廉价的工业原料水玻璃作硅源，合成了超微A型沸石分子筛。在分子筛晶化步骤前，加入一定量有机溶剂四氢呋喃、乙醇和丙酮等，促进分子筛的成核及晶体的生长，使得分子筛的晶化时间缩短，晶粒度减小。对合成产物用XRD、SEM、IR和激光粒度仪等进行了物相、形貌、结构及粒度分析，吸附量采用水中铵氮法测定。结果表明，当合成原料配比取n（Na₂O）∶n（Al₂O₃）∶n（SiO₂）∶n（H₂O）=3∶1∶2∶185、晶化温度85 ℃,晶化时间8 h、加入四氢呋喃与Al2O3物质的量比为0.75∶1时，沸石结晶粒度由普通沸石的2 μm以上减小为350 nm以下；吸附效率较普通沸石大大提高。     

Ni-Cu/C 催化剂气相羰基合成丙酸及丙酸乙酯

采用活性炭上Ni、Cu负载量分别为5％、10％的催化剂对乙醇气相羰基化合成丙酸与丙酸乙酯催化性能进行试验。试验在常压、反应温度250℃、乙醇∶碘乙烷∶一氧化碳∶氢气＝1∶0．1∶2∶1（摩尔比）、液体空速1h-1的条件下进行。在试验条件下Ni-Cu/C催化剂对乙醇转化率为95．3％,丙酸＋丙酸乙酯的选择性为85．51％。     

由工业废料铁泥制备FeSO_4·7H_2O的研究

研究了以工业废料铁泥为原料,经酸浸、还原和调节pH值等步骤,生产七水合硫酸亚铁的工艺。重点考察了pH值和乙醇的用量对七水合硫酸亚铁结晶率和产品纯度的影响。此外,还考察了温度和硫酸亚铁溶液的初始浓度对其结晶率的影响。结果表明：在水-乙醇相中七水合硫酸亚铁结晶率很高,当c（FeSO4）=1.41 mol/L,V（乙醇）∶V（水）为1.5∶1.0,结晶时间20 min时七水合硫酸亚铁结晶率达到95%以上。制得产品达到HG/T2935-2000标准。     

稳定型维生素K_3(MNB)的合成

以亚硫酸氢钠甲萘醌 (MSB)和烟酰胺为原料 ,在常温下合成了稳定型维生素K3 (MNB)并对影响反应的因素进行了考察。得到的优化反应条件为 :n(MSB)∶n(烟酰胺 ) =1∶1 5 ,m(MSB)∶m(H2 O) =1∶4,反应时间 2h ,MNB的收率大于 96 %,质量分数大于 94%,经实验验证 ,MNB比MSB有较好的稳定性。用IR对产品进行了确证。     

离子液体中结晶分离熊果酸和齐墩果酸研究

为拓展结晶溶剂的范围和提高结晶分离熊果酸和齐墩果酸的性能,引入离子液体作为结晶溶剂。测定了熊果酸和齐墩果酸在六种离子液体+乙醇溶液中的溶解度数据,根据该数据,选取1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸+乙醇混合溶液作为溶剂对熊果酸和齐墩果酸进行了结晶分离,并采用单因素实验对结晶工艺进行了初步优化。结果表明：在1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸质量分数5%,熊果酸和齐墩果酸质量比1.5∶1,结晶温度30℃,结晶时间14 h的条件下,结晶产物中齐墩果酸的质量分数可以达到85%左右。     

乙醇辅助氨基改性NCR-MCM-48分子筛的制备及其对Cr(VI)的吸附性能

以稻壳灰提纯出的硅胶为无机组装硅源,乙醇为辅助试剂,通过水热合成法制备了CR-MCM-48分子筛,并对其氨基改性接枝制备NCR-MCM-48介孔分子筛。实验探讨了硅钠比、晶化温度、晶化时间及乙醇含量对CR-MCM-48介孔结构和形貌的影响。通过X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、N₂吸附-脱附曲线和红外光谱(FT-IR)对合成材料进行了结构和形貌表征,并对NCR-MCM-48介孔材料吸附水溶液中Cr(VI)的性能进行了评价。结果表明,当物料摩尔比n(Si)∶n(CTAB)∶n(H₂O)∶n(NaOH)∶n(C₂H₅OH)=1.0∶0.65∶62∶0.625∶0.25,晶化温度为393 K,晶化时间为72 h,焙烧温度为823 K时,组装合成的CR-MCM-48介孔材料有序度最好。热力学分析结果表明,NCR-MCM-48对Cr(VI)的吸附是自发、吸热反应。在吸附温度为308 K、pH=2.0、吸附时间为150 min的条件下,NCR-MCM-48吸附剂对Cr(VI)的最大吸附容量为88.9 mg·g^-1。     

用偏钒酸铵制备偏钒酸钠工艺研究

对以偏钒酸铵为原料制取偏钒酸钠的工艺进行了研究。提出了以乙醇作为溶析剂,对偏钒酸钠溶液进行溶析结晶,并获得了良好效果。考察了制备过程中的主要影响因素,并确定了最佳工艺条件：碱溶pH=9~10、脱氨温度为90 ℃、浓缩终点溶液pH=7.5~8.0、浓缩终点总钒质量浓度为160 g/L、溶析剂与溶液体积比为1∶1、结晶时间为60 min。在最佳工艺条件下,通过碱溶除杂、脱氨浓缩、溶析结晶等工艺过程,制备出高纯度的偏钒酸钠,产品纯度达到99.5%以上。该方法工艺简单,对于生产高纯度的偏钒酸钠产品具有重要的指导作用。     

乙醇一步法制备乙酸乙酯的MOS2/C催化剂

开发了一种新的用于乙醇一步制备乙酸乙酯的MoS2/C催化剂,考察了MoS2前驱负载物四硫代钼酸铵(ATTM)的负载量对MoS2/C催化剂催化性能的影响,结果表明ATTM最佳的负载量为20%,此时乙醇转化率达88%,乙酸乙酯选择性为48%,乙酸乙酯和乙醛联合选择性达85%,过高的负载量会导致乙醇转化率和乙酸乙酯选择性的降低;对乙醇一步合成乙酸乙酯反应机理进行的初步研究表明:乙酸乙酯的生成途径为乙醛和乙醇加成脱氢。     

藻类叶绿素a提取的优化研究

叶绿素a是参与光合作用的基础物质，是衡量水体藻类生物量以及评价湖泊富营养化的重要指标之一。利用90%丙酮、无水乙醇、无水乙醇∶90%丙酮（1∶1）、无水乙醇∶90%丙酮（1∶2）、无水乙醇∶90%丙酮（2∶1）五种有机溶剂萃取已知浓度标准叶绿素a和叶绿素b，对传统萃取叶绿素a的计算公式加以修正，并且在超声辅助破碎藻细胞的前提下分析了该五种有机溶剂对普通小球藻和铜绿微囊藻中叶绿素a的萃取效果。确定了无水乙醇∶90%丙酮（2∶1）的萃取效果最好，而无水乙醇从效果、安全、环保等角度考虑为最优溶剂。通过多参数水质监测仪对不同时间段的浅水型湖库水体中的叶绿素a进行监测，验证了在超声条件下无水乙醇测定结果的准确性并利用正交实验确定出了无水乙醇萃取叶绿素a的最佳条件。对于叶绿素a测定的优化研究使得以后野外水体大量测量叶绿素a的过程变得更为简便、快捷、准确。