电解重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法在测定氧化镍中镍钴铜锌铁锰中的应用

使用硝酸和高氯酸溶解氧化镍样品,溶液过滤后,采用恒电流电解重量法测定滤液中镍。加入10 mL 500 g/L柠檬酸铵,电解液酸度为pH 10,电解过程中所需的电解电流和电解时间为2 A/2 h。选择Ni 341.486 nm、Co 238.892 nm、Cu 324.752 nm、Zn 206.191 nm、Fe 259.940 nm、Mn 257.610 nm作为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定沉积在铂阴极上的钴、铜、锌、铁、锰,并测定电解残余液和酸不溶残渣中的镍、锰、铁。镍、铁、锰含量分别为电解在铂阴极的镍、铁、锰,电解液中残余镍、铁、锰,残渣回收浸出液中镍、铁、锰共3个部分测定值的总和。实验方法各元素的检出限为0.002 4～0.020 μg/mL,校准曲线的线性相关系数均大于0.999。按照实验方法测定氧化镍样品中镍、钴、铜、锌、铁和锰含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.11%～7.5%之间。实验方法用于氧化镍样品的测定,结果与国标方法以及原子吸收光谱法的测定结果相吻合。     

锰在锌电解中的作用

简述锰在锌电解生产中的作用 ,有锰与无锰锌电解的条件及实践 ,比较了向锌溶液中补充锰离子的几种方式 ,最佳方式是用黄铁矿与软锰矿单独反应制取硫酸锰溶液再加入电锌系统     

锌锰干电池的同槽电解及锰还原浸出研究

同槽电解回收锌锰电池中金属发现二氧化锰回收率很低,提出了在中性条件用锌粉还原浸出二氧化锰的方法.实验结果表明,液固比对浸出率影响最大,液固比为2:1最好,浸出时间为120 min最好,50℃后浸出温度对浸出率影响不大,搅拌速度对浸出率几乎无影响.锌粉还原浸出MnO2动力学特征符合收缩球模型.     

锰锌铁氧体中锰平均价态的分析

根据锰锌铁氧体含铁量高的特点,通过绘制按比例添加硫酸铁的高锰酸钾标准溶液的工作曲线,采用分光光度法测定锰锌铁氧体中的总锰含量。然后采用高锰酸钾标准溶液反滴草酸钠的方法测定其中高价锰含量,从而得到还原电子数,结合总锰含量得出其锰的平均价态。对测定总锰含量的条件,如pH值、草酸钠和过硫酸铵的用量等进行了详细的研究。     

湿法炼锌中补锰新方法的研究

简述锰在锌电解生产中的作用,对向锌溶液中补充锰离子新老两种方法进行了比较,并论述了新方法的可行性。     

碘量电位滴定法测定锌锰废旧电池中二氧化锰

在测定锌锰干电池锰粉中活性二氧化锰含量时,由于制备电池时正极锰粉中添加了乙炔黑、石墨等导电材料,使制得的样品溶液显色且混浊,影响用淀粉作为指示剂进行碘量法滴定终点的判断。本文提出结合电位滴定技术用碘量法测定废旧锌锰干电池锰粉中剩余活性二氧化锰含量的新方法,对方法中反应时间、温度、碘化钾用量等影响因素进行试验,确定了最优实验条件。结果表明:选择在室温下加入1～1.5g碘化钾、5mL1mol/L硫酸,静置30min,结果准确,精密度高。样品加标回收率为96.9%～99.2%,RSD为0.2%,0.8%。     

锌电积阳极泥中锌金属的回收试验研究

通过研究锌电解阳极泥的性质、特点,选择合理的"脱锌"流程,并且开展试验研究,重点考察温度、液固比、时间、搅拌方式以及洗涤方式对洗锌效果的影响,并且通过综合试验确定适合实际生产的工艺控制条件。研究证明:锌电解阳极泥洗锌后渣中的锌含量降低到0.1%以下,锰、铅、锶和银的品位都得到了提升,锰还是以二氧化锰的形式存在于洗锌渣中,锶和钙以硫酸盐形式存在,洗锌工艺过程中不存在三废问题,锌的回收率超过97%,具有较高的推广价值。     

氢醌滴定法测定锰铁中锰

试验并确定了氢醌滴定法测定锰铁中锰的实验条件。试样经酸溶解后,在磷酸介质中和加热条件下,用高氯酸作氧化剂, N 苯代邻氨基苯甲酸溶液作指示剂,氢醌标准溶液滴定试样中锰。用该方法对锰铁标准物质及实际试样中锰含量进行测定,结果表明：本法的测定结果与认定值或国标方法(GB/T56981-2008)的测定结果相符,测定结果的相对标准偏差小于03%（n=6）,方法也可用于锰矿石中锰含量的测定。     

SO_2还原 MnO_2法

湿法炼锌过程的电解新液含锰量须维持在1.5～5(克/升),如果偏低,析出锌含铅就可能上升。但由于原料成分变化或其它原因,往往出现“锰离子贫化”现象,亦即浸出过程中溶解的锰量不足以抵偿电解时锰的消耗,以至新液含锰降至1.5(克/升)以下。这时,就需要用其它方法补充锰离子。国内湿法炼锌企业常用补充锰离子的方法有两     

废旧锌锰电池中锰和锌在硫酸/草酸溶液中的浸出行为

研究了用硫酸、草酸溶液从废旧锌锰电池材料中浸出锌、锰,考察了浸出时间、草酸浓度、搅拌速度、硫酸浓度和反应温度对锌、锰浸出率的影响。结果表明:硫酸溶液中加入草酸,可有效浸出锌锰电池材料中的锌和锰;在固液质量体积比1/20、硫酸浓度0.5 mol/L、草酸浓度0.25 mol/L、搅拌速度250 r/min、50℃条件下浸出120 min,锌、锰浸出率分别达98.81%和94.91%,浸出效果较好。     

火焰原子吸收光谱法测定航空煤油中铅锰镁锌铜

油类样品易燃易爆,在对其中较低含量金属元素进行分析时极易引起被测元素损失且一般进样系统无法对其直接测定,因此测定时样品的前处理过程非常重要。实验取100 mL航空煤油样品于500 mL分液漏斗中,加入2.0 mL碘-二甲苯溶液和15 mL硝酸(1+9)重复萃取2次,将两次萃取液合并后再用10 mL水萃取一次,萃取液浓缩后采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)进行测定,建立了测定航空煤油中铅、锰、镁、锌和铜5种元素含量的方法。结果表明:铅、锰、镁、锌和铜5种金属元素校准曲线的相关系数均大于0.999 0,方法检出限为0.009～0.256 μg/mL。采用实验方法对航空煤油样品进行测定,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n＝9)为0.86%～5.4%。将实验方法应用于4个不同产地的航空煤油样品中铅、锰、镁、锌和铜的测定,各个元素的加标回收率均在96%～103%之间。     

用H_2O_2/H_2SO_4体系从废碱性锌锰电池材料中浸出锌、锰

利用H2SO4/H2O2体系从碱性锌锰电池中浸出锌和锰,考察了硫酸浓度、H2O2浓度、温度、固液质量体积比和浸出时间对锌、锰浸出率的影响。结果表明:硫酸体系中加入H2O2,可显著提高锌、锰浸出率;在硫酸浓度0.55mol/L、H2O2浓度0.66mol/L、浸出温度50℃、固液质量体积比1∶30条件下浸出60min,锌、锰浸出率分别达97%和94%,浸出效果良好。     

高氯、锰硫酸锌溶液生产优质锌实践

阐述了氯、锰在锌电解过程中的行为及其对电解的影响 ,对高氯、锰存在情况下如何降低锌片含铅进行了探讨     

锰电解返回液结晶沉淀问题研究

采用化学分析的方法确定锰电解返回液输送管道中结晶沉淀物的主要成分是六水铵镁矾复盐（（NH4）2Mg（SO4）2·6H2O）。实验得到温度对锰电解返回液结晶析出的影响关系曲线为Cr=0．017T＋1．28。为避免冬季生产发生结晶沉淀堵塞管道的问题,硫酸镁与硫酸铵浓度之和不应超过1．45mol／L。根据（NH4）2SO4与MgSO。可形成不同Mg2＋／2NH4＋比的两种复盐的原理,探索了高温浓缩结晶分离Mg2＋离子的方法,110℃结晶析出物中镁铵比为1．02,高于结晶前溶液中的镁铵比O．92。     

火焰原子吸收光谱法快速测定纯镍中铁铜镁锰锌

提出了运用火焰原子吸收光谱法快速测定纯镍中铁铜镁锰锌的含量，介绍了铁铜镁锰锌最佳测定条件及呈良好线性范围的浓度，在测定中对样品中的干扰因素进行了综合考虑。该方法具有很好的灵敏度和重现性，具有方法步骤简单、操作容易、干扰少等特点。测定样品铁铜镁锰锌含量的相对标准偏差均小于1．0％（n=10）。标准加入回收率均在97．0％～99．0％（n=6）范围内。适用于纯镍材料中铁铜镁锰锌的含量控制分析和系统分析。     

锰锌软磁铁氧体微粉的液相合成研究进展

介绍了近年来锰锌铁氧体微粉的液相合成研究进展，和国内外各种锰锌铁氧体微粉的液相合成方法及各自特点。而锰锌软磁铁氧体微粉的合成方法是目前改善和提高铁氧体性能的重要手段。     

用N503-Cyanex923从盐酸体系中萃取分离铁锌锰

研究了用N503-Cyanex923从盐酸体系中离心萃取分离铁、锌、锰,考察了有机相组成、料液酸度、萃取相比、离心速度对铁、锌、锰萃取率的影响。结果表明:在N503体积分数40%、Cyanex923体积分数10%、料液中盐酸浓度5 mol/L、离心速度3 500 r/min、相比(V_o/V_a)=1/1条件下,铁、锌萃取率分别为99.6%和69.0%,锰萃取率为0.18%,有效实现了铁、锌与锰的分离。     

氮化硅锰中锰的测定

目的:探讨磷酸用量、高氯酸用量、冒烟时间以及加热温度四个因素对硫酸亚铁铵滴定法测定氮化硅锰中的锰含量测定结果的影响。方法:采用正交试验找出各因素对测定结果的影响主次关系以及最优条件。结果:影响硅锰合金中锰含量测定的各因素的主次关系是:加热温度冒烟时间高氯酸的用量磷酸的用量。最优的分析条件是磷酸的用量是20ml,高氯酸的用量是2ml,冒烟时间是230s,加热温度是240℃。结论:该方法简单、方便,满足氮化硅锰中锰的测定。     

硅锰合金中硅的测定一氟硅酸钾滴定法

介绍了用氟硅酸钾滴定法测定硅锰合金中硅的方法，选择确定了最佳实验条件以及干扰的消除。此方法快速简便，准确度高，精密度高。     

粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定硅锰合金中硅锰磷

基于对试样检测周期的要求,实验采用可溶性淀粉为稀释剂兼粘结剂进行压片制样,选取与待测试样组成、结构及粒度相似的具有一定梯度含量的硅锰合金试样系列,经国家标准方法确定硅、锰和磷值后作为校准样品,采用能量色散X射线荧光光谱法测定硅锰合金中硅、锰、磷。通过正交实验,确定优化的制样条件为:称取4.0000g样品及0.4000g可溶性淀粉,混合均匀后,于30t的压力压制样片,所得样片强度适中、均匀光滑,重现性好。精密度试验结果表明,硅锰合金中硅、锰、磷测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)分别为0.59%、0.19%和5.7%;正确度试验结果表明,实验方法的测定值与国标方法相一致,满足冶炼现场快速检验的需要。