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以硝酸胍与乙酰丙酮为起始原料,在碳酸钾存在下于水溶液中合成2-氨基-4,6-二甲基嘧啶。以物料比、催化剂用量、反应温度、反应时间为考察因素,采用L9(34)正交实验优化工艺条件。结果表明,最佳的工艺条件为:硝酸胍与乙酰丙酮的物料比为1∶1.5,碳酸钾用量为0.05 mol,反应温度为80℃,反应时间为7 h,产率达98%。 相似文献
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2-氨基-4,6-二甲基嘧啶合成工艺条件改进 总被引:5,自引:0,他引:5
硝酸胍与乙酰丙酮在碱性条件下缩合生成2—氨基—4,6—二甲基嘧啶。硝酸胍、乙酰丙酮、碳酸钾的摩尔比1∶1.1∶0.75,溶剂为水,反应条件:35℃反应3h,升温到98℃继续反应2h,冷却至室温,静置1h,收率达84% 相似文献
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以硝酸胍和乙酸丙酮为原料,采用L9(34)正交实验法,以物料比、催化剂用量、反应时间为考察因素,优选2-氨基-4,6-二甲基的最佳合成工艺。结果表明,2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的最佳合成工艺为:硝酸胍与乙酰丙酮用量比为6∶8,碳酸钾用量1.0 g,反应时间24 h。 相似文献
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采用单因素法和正交实验设计法,以离子交换树脂Amberlyst-35为催化剂,由质量分数为50%的双氧水氧化乙酰丙酮合成过氧化乙酰丙酮。当双氧水与乙酰丙酮的物质的量的比为1.1,Amberlyst-35与乙酰丙酮的质量比为0.05,在20℃下反应4.5 h时,过氧化乙酰丙酮的活性氧质量分数为12.4%,主要产物为3,5-二羟基-3,5-二甲基-1,2-二氧戊环和5-氢过氧基-3-羟基-3,5-二甲基-1,2-二氧戊环,其分解热为1.64 kJ/g,分解活化能为70 kJ/mol。该法与传统的均相催化合成相比,制备条件温和,催化剂可循环使用,产品活性氧含量高。 相似文献
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将亚硝酸钠溶液加入到溶于冰醋酸中的乙酰丙酮中,温度保持在0-5℃是到了羟亚氨基乙酰丙酮(Ⅰ),产率44%。对-N,N-二苯氨基苯甲醛(Ⅱ),由三苯胺,N,N-二甲基甲酰胺,三氯氧磷经Vilsmeier反应合成,产率89%。羟亚氨基乙酰丙酮和对-N,N-二苯氨基苯甲醛溶于冰醋酸中,在干燥的氯化氢作用下,温度保持在0-5℃,首先生成盐酸盐中间体(Ⅲ),然后控制温度为40-50℃,盐酸盐在冰醋酸中经锌偻不原为5-甲基-2-(对-N,N-二苯氨基苯基)-4-乙酰基恶唑(Ⅳ),反应时间3h,产率22%。 相似文献
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以乙酰丙酮和丙酰乙酸甲酯为主要原料,经过亚硝化、还原和Knorr成环等反应步骤,合成了多取代吡咯化合物5-甲基-3-乙基-4-乙酰基-2-甲氧羰基吡咯。研究了乙酰丙酮用量,亚硝化反应温度以及亚硝酸钠用量等反应条件对目标化合物产率的影响,确定了最佳的合成反应条件为:乙酰丙酮和丙酰乙酸甲酯摩尔比为1.8∶1.0,亚硝化反应温度为5℃,亚硝酸钠和丙酰乙酸甲酯摩尔比为1.3∶1.0。在给定的最佳合成反应条件下目标化合物的产率可达55%。通过熔点测定、IR和1H NMR等光谱分析手段对化合物进行了表征。 相似文献
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乙酰丙酮开发前景广阔 文摘:乙酰丙酮又称2,4-戊酮或戊二酮,是最简单的β-二酮类化合物,其最常用的生产方法是丙酮高温裂解成乙烯酮,乙烯酮用丙酮吸收在硫酸等催化剂存在下反应生成醋酸异丙烯酯经分子重排生成乙酰丙酮。 相似文献
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本文采用两步法合成了乙酰丙酮钛。首先合成乙酰丙酮钠,再用乙酰丙酮钠与三氯化钛反应,制备成乙酰丙酮钛.对乙酰丙酮钛的物理性能进行了鉴定,并对乙酰丙酮钛的催化活性做了实验。实验结果表明,乙酰丙酮钛/一氯二乙基铝组成的络合催化体系,对苯乙烯聚合具有一定的催化活性。 相似文献
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根据乙酰丙酮能与邻苯二胺在常温下生成紫红色的含氮七节杂环化合物5,7-二甲基-2,3-苯并-1,4-二氮环庚烯。反应快速灵敏,籍以建立比色测定法: 相似文献
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采用脒基硫脲和1,3-二氯丙酮环合反应制得2-(4-(氯甲基)噻唑-2-基)胍基盐酸盐,再与硫脲反应制得(S)-((2-胍基-4-噻唑基)甲基)异硫脲二盐酸盐,最后与N-硫酰胺基-3-氯丙脒盐酸盐反应生成法莫替丁。采用一锅法制备关键中间体2-(4-(氯甲基)噻唑-2-基)胍基盐酸盐,单步反应收率达到95%以上,合成法莫替丁的总收率达到60%,大大降低了法莫替丁的生产成本。 相似文献
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