甲基巯丙基二甲氧基硅烷的制备

本文概述了甲基巯丙基二甲氧基硅烷的制备及市场前景。     

丙基三甲氧基硅烷改性甲基硅树脂涂料的制备

以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)和丙基三甲氧基硅烷(PTMS)为原料,通过二者的水解共缩聚反应制备了改性甲基硅树脂涂料,该涂料所形成的涂层具有良好的柔韧性.利用电导率仪着重研究了MTMS和PTMS的水解反应的条件,以使二者能够更好地水解共缩聚.研究了MTMS/PTMS的物质的量比、加水量、蒸馏反应温度和时间对涂层性能的影响.结果表明:当MTMS/PTMS物质的量比为3∶1、H2O/烷氧基硅烷物质的量比为4∶1时,将PTMS预水解15 min后再一次性加入MTMS进行水解共缩聚反应,得到的改性甲基硅树脂涂料具有良好的综合性能,涂膜固化后铅笔硬度为4H,附着力为2级,柔韧性2 mm.     

二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷的合成与应用研究

对二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷及其中间的合成方法进行了研究、探讨，对温度，加料方式，原料比等反应条件进行了研究，提出了合成的较佳工艺路线；并对其的应用进行了介绍。     

γ－氯丙基甲基二甲氧基硅烷的应用

综述了γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷在橡胶、塑料、纺织等方面的应用。     

巯丙基三甲氧基硅烷的酯交换反应及结构表征

研究了对甲苯磺酸催化剂存在下仲醇与巯丙基三甲氧基硅烷的酯交换反应。结果表明：0.1mol巯丙基三甲氧基硅烷与0.5mol仲丁醇在85-90℃下,反应15h,无催化剂存在时主要生成巯丙基二甲氧基仲丁氧基硅烷和巯丙基甲氧基二仲丁氧基硅烷,而当催化剂质量分数为0.4%时得到巯丙基三仲丁氧基硅烷,转化率在98%以上。     

г-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的合成及应用

综述了г-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的合成方法,对各种工艺路线进行了评述,简要介绍了г-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的应用.     

相转移催化法生产γ-巯丙基三甲氧基硅烷

以十二烷基三甲基氯化铵、四丁基溴化铵为相转移催化剂,以丙二醇等组分为稳定剂,以30%盐酸等组分为pH调节剂,在充入N2和CO2使釜压达0.1～0.12MPa条件下,将γ-氯丙基三甲氧基硅烷以及NaHS溶液分别打入反应釜进行合成反应。反应液经分层、脱色、蒸馏等工序获γ-巯丙基三甲氧基硅烷。该工艺具有反应温度低、反应时间短、产品纯度高达98.5%(优级品99%以上)\质量稳定、综合成本低等优点,有较好的应用价值和工业化前景。     

r-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的合成及应用

综述了r-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的合成方法，对各种工艺路线进行了评述，简要介绍了r-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的应用。     

环己基甲基二甲氧基硅烷的合成

将环己醇氯化,生成的氯人环己烷制成格氏试剂,使之与在甲基三甲氧基硅烷反应。反应产物经精制即为高纯度产品。     

N,N-二乙基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的合成及结构表征

以γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷和二乙胺为原料，经过胺化反应制得N，N-二乙基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，确定最佳反应条件为温度110℃。二乙胺与γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的量之比4：1，反应时间20h，产品产率可达80%以上；并通过IR，^1HNMR光谱对产品结构进行了表征。应用HF/6-31G*量子化学从头算方法计算了分子构型。     

环己基甲基二甲氧基硅烷的合成

将环己醇氯化,生成的氯代环己烷制成格氏试剂,使之与甲基三甲氧基硅烷反应。反应产物经精制即为高纯度产品。     

Immobilization of horseradish peroxidase on self-assembled (3-mercaptopropyl)trimethoxysilane film: Characterization, direct electrochemistry, redox thermodynamics and biosensing

Highly organized (3-mercaptopropyl)trimethoxysilane (3-MPT) films have been prepared via self-assembled coupled with sol–gel linking technology. Horseradish peroxidase (HRP) is successfully immobilized onto the densely packed three-dimensional (3D) 3-MPT network and the direct electrochemistry of HRP is achieved without any electron mediators or promoters. Redox thermodynamics of HRP on the 3-MPT films, which is obtained from the temperature dependence of the reduction potential, suggests that the positive shift of redox potentials of HRP at the interface of 3-MPT originates from the solvent reorganization effects and conformational change of the polypeptide chain of HRP. Based on the direct electrochemistry and electrocatalytic ability of HRP, a sensitive third-generation amperometric H₂O₂ biosensor is developed with two linear dependence ranges of 5.0 × 10⁻⁷ to 1.0 × 10⁻⁴ and 1.0 × 10⁻⁴ to 2.0 × 10⁻² mol L⁻¹.     

2-甲氧亚胺基-[2-(邻甲基)苯基]乙酸甲酯的合成改进

对以2-甲基苯甲酸为原料合成β-甲氧丙烯酸酯类杀菌剂的重要中间体(E)2-甲氧亚胺基-[2-(邻甲基)苯基]乙酸甲酯的合成方法进行了改进,使反应条件温和,成本降低,收率提高,总收率达54.9%,含量98%。     

2,3-二甲氧基丙酸甲酯的合成

以丙烯酸甲酯、溴素为原料合成2,3-二溴丙酸甲酯,然后与甲醇钠反应合成2,3-二甲氧基丙酸甲酯。通过条件实验获得了较佳反应条件:n(甲醇钠)∶n(2,3-二溴丙酸甲酯)=1.8∶1.0,反应温度为20℃,反应时间为10 h。在该条件下,2,3-二甲氧基丙酸甲酯含量达68.7%(GC),精馏纯化收率达57.8%。     

3-甲硫基苯胺的制备

以硝基苯为起始原料,经氯磺化反应、还原反应(KI/H3PO3)、还原反应(Na2S)、甲基化反应、还原反应(Fe/HCl),制得3-甲硫基苯胺(1)。优化了反应条件,简化了操作,总收率50.3%,纯度99.1%(HPLC)。     

4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯的合成研究

以4-羟基-3-硝基苯甲酸甲酯(1)和2-溴乙酸乙酯(2)为原料,合成了未见文献报道的4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯(3),考察了反应条件对收率的影响,确定了优惠合成工艺条件:反应温度50℃,反应时间4h,物料比n(1)∶n(2)∶n(K2CO3)=1∶1.2∶1.5,相对于原料1,溶剂二甲基甲酰胺用量为1000mL/mol。产品的收率96.9%,含量98.9%,产品结构经元素分析、红外光谱、核磁共振确证。     

由一甲三氯硅烷制备甲基硅酸铝的工艺研究

有机硅单体生产过程中的副产品一甲三氯硅烷的水解产物为聚合甲基硅醇,本实验以该产物为主体原料与水合铝离子反应,制备甲基硅酸铝.制备的最佳工艺条件是:甲基硅醇活化温度为350 ℃,和氢氧化钠的质量比为1:1.3,溶解溶剂为4:1的水-乙醇溶液,温度为水浴80 ℃;制备的可溶性硅溶液在30 ℃搅拌条件下滴加于水合铝离子溶液中,pH值控制在10~13,得到甲基硅酸铝.并用白度计,SEM,X射线能谱,差热-热重,IR,XRD衍射、元素分析对产品进行表征,并结合量子化学计算结果对产物的组成与结构进行了研究.     

Radical Copolymerization of 2-(3′-Acryloxy)propoxythioxanthone and 1-Methyl-4-(3′-acryloxy)propoxythioxanthone with Methyl Methacrylate

Two new monomers based on thioxanthone, 2-(3′-acryloxy)propoxythioxanthone (M-2) and 1-methyl-4-(3′-acryloxy)propoxythioxanthone (M-4), were prepared and their radical copolymerization at 70°C with methyl methacrylate (MMA) was studied. By varying the conversion reached for a fixed feed composition, f_MMA=0·983, and using Jaacks method, the reactivity ratios were determined. Identical values of reactivity ratios were found for both systems, with values of r_MMA=2·46 and r_M-2=r_M-4=0·4. The homopolymerization of MMA in the presence of a model compound, 1-methyl-4-propoxythioxanthone, was also examined and confirmed that the thioxanthone chromophore does not have any influence on the free radical polymerization of MMA. © of SCI.     

HPLC法测定N-羟基-N-(2-((1-(4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基)氧)甲基)苯基氨基甲酸甲酯

采用Aglient Extend-C185μm 250 mm×4.6 mm色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(v∶v=75∶25),流速为1 m L/min,275 nm为检测波长,建立了测定N-羟基-N-(2-((1-(4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基)氧)甲基)苯基氨基甲酸甲酯含量的高效液相色谱分析方法。在进样量为0.53~3.52μg的范围内线性关系良好(y=125679.4x+15010.4,r=0.9999),RSD 0.24%,回收率99.2%~100.4%,分析周期为15 min。方法快速、简便、准确,可用于N-羟基-N-(2-((1-(4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基)氧)甲基)苯基氨基甲酸甲酯反应液及产品的质量控制。     

2-(N-苯甲酰胺甲基)-3-氧代丁酸甲酯的合成研究

以三氯化铁为催化剂,乙酰乙酸甲酯与N-羟甲基苯甲酰胺反应,得到2-(N-苯甲酰胺甲基)-3-氧代丁酸甲酯,适宜的反应条件为:反应温度25℃,反应时间2 h,催化剂用量0.3 mol,收率达86%。