纳米晶ZnFe2O4薄膜的制备及其丙酮气体敏感性能研究

以尖晶石结构ZnFe2O4材料为研究对象,以可溶性无机盐为原料,利用溶胶-凝胶技术在Al2O3基片上制备了ZnFe2O4薄膜,研究其对低浓度丙酮气体的敏感特性.通过DTA,TG,XRD及SEM分析手段对制膜过程及薄膜形态进行了表征.研究发现,采用柠檬酸作为络合剂的无机盐原料溶液-溶胶-凝胶(ISG)工艺,在700℃烧结温度下,可以得到覆盖良好、结构均匀、晶粒尺寸约在100nm的尖晶石结构ZnFe2O4薄膜.通过该薄膜对丙酮气敏特性测试表明,ZnFe2O4材料对丙酮具有较好的敏感性,在550℃的操作温度下,材料对丙酮气体敏灵敏度为8,响应与恢复时间小于5s.     

V2O5熔体的微量氧化还原研究

将700、800、1100℃三种温度下的V2O5熔体制得V2O5溶胶,在非晶玻璃基片上将V2O5溶胶制成V2O5凝胶薄膜试样。通过对V205凝胶薄膜试样的电阻随温度的变化测试和电子能谱（ESCA）和X射线衍射分析发现V2O5凝胶薄膜中有四价钒的存在,本文从V2O5熔体的微量氧化还原和晶体结构的角度分析讨论了微量氧化还原影响钒离子价态变化的机理。     

V_2O_5掺杂ZnFe_2O_4复合薄膜的制备及气敏性研究

采用溶胶-凝胶法制备V2O5掺杂ZnFe2O4溶胶作为敏感试剂,通过浸渍-提拉法在锡掺杂玻璃光波导表面上制备V2O5掺杂ZnFe2O4复合薄膜,研制出V2O5掺杂ZnFe2O4复合薄膜/锡掺杂玻璃光波导气敏元件,对二甲苯、苯乙烯等挥发性有机气体进行检测。结果表明,该敏感元件对二甲苯气体具有较高的灵敏度、较好的重复性和选择性响应,能够检测到的最低气体浓度为1×10-6。该传感器具有灵敏度高、响应快、在室温下容易制备、结构简单等特点。     

TiO2-WO3复合薄膜型气敏传感器性质研究

二氧化钛和三氧化钨是具有重要功能的无机n型半导体材料，常用来制备气敏传感器。本文利用电子束蒸发制备了TiO2-WO3复合氧化畅薄膜，在500℃下退火2h。通过SEM和XRD观察了该薄膜的形貌特性并进行了气敏测试。实验表明，该薄膜对酒精、丙酮和二氧化硫气体具有较强的敏感性。本文还研究了温度、复合浓度和气体浓度对薄膜气体传感能力的影响。     

SnO_2-MWCNTs薄膜的静电增强超声雾化热解法制备及其气敏性能

对多壁碳纳米管(MWCNTs)进行氧等离子体改性,并将其超声分散于四氯化锡(SnCl4·5H2O)的盐溶液中,利用静电增强超声雾化热解法制备SnO_2-MWCNTs薄膜,研究了薄膜的气敏性能随沉积温度和MWCNTs掺杂量的变化关系。拉曼光谱分析结果表明MWCNTs中sp3杂化C含量增加,反映了MWCNTs表面接枝了含氧官能团。采用场发射扫描电镜、原子力显微镜对薄膜形貌进行表征,结果表明,随着沉积温度和MWCNTs掺杂量的增加,薄膜孔隙率、不匀率都有所增加。X射线衍射结果表明反应过程中SnCl_4·5H_2O全部转化为了四方晶系金红石结构的SnO_2,晶粒尺寸为3nm左右。气敏性能测试结果表明当沉积温度为300℃、MWCNTs掺杂量为10mg/mL,薄膜的气敏性能较好。     

厚度与工作温度对TiO2薄膜气敏性能的影响

采用浸渍提拉法工艺在印制有金电极的Al2O3基片上制备了TiO2薄膜,并对不同厚度及工作温度下TiO2薄膜的气敏性能作了研究.结果显示,当TiO2气敏薄膜的工作温度一定时,存在一个最佳厚度,在该厚度下TiO2薄膜对H2具有最佳的气敏响应;当TiO2薄膜的厚度一定时,TiO2薄膜存在一个最佳工作温度,在该温度下TiO2薄膜对H2的气敏响应最为灵敏.XPS测试表明,TiO2薄膜经过H2氛围后,薄膜中吸附氧含量降低.利用TiO2薄膜表面吸附氧与H2的反应、薄膜对H2的吸附与脱附理论、电子的迁移等过程较为合理地解释了TiO2薄膜对H2的气敏响应.     

V2O5掺杂对TiO2纳米复合薄膜性能的影响

采用溶胶-凝胶技术,以钛酸丁酯Ti(OC4H9)4、V2O5粉末为原材料制备了纳米结构的TiO2-V2O5复合薄膜.使用XRD、AFM、UV-VIS-NIR分光光度计等方法研究了V2O5对TiO2纳米复合薄膜性能的影响.实验结果表明:V2O5掺杂使复合薄膜表面颗粒尺寸增加,但仍具有纳米孔洞结构;随V2O5含量的增加,TiO2晶相由锐钛矿向金红石的转变率大大提高,使金红石完全转变温度降低了200℃左右;复合薄膜在紫外区域的吸收显著增强,吸收边缘发生了红移.复合薄膜定域态宽度随V2O5含量的增加而增加;光学带隙随V2O5的含量增加而减小.     

热处理对V2O5-TiO2复合薄膜表面结构与光学性能的影响

以钛酸丁脂、V2O5粉末为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备了V2O5-TiO2复合薄膜,并采用X射线光电子能谱(XPS)和Uv-vis-nir分光光度计等方法研究了热处理对薄膜性能的影响.结果表明,随热处理温度的升高,复合薄膜中钛离子的价态不变,仍为Ti4 ;而V4 离子逐渐被氧化为V5 离子;并采用氢氧基团、碳氧键与多种钒离子进行叠加拟合,拟合结果与实验曲线非常符合;V2O5-TiO2复合薄膜在紫外光波段的透射率减小,吸收带边出现红移.     

sol-gel法制备的SnO_2-TiO_2厚膜及其气敏特性研究

采用sol-gel法,以钛酸丁酯、四氯化锡为前驱体制备了不同掺杂量的Sn O2-Ti O2纳米粉末,样品经300,500,700和900℃退火后,利用浸渍提拉法,在Al2O3陶瓷管表面制备了Sn O2-Ti O2厚膜。通过XRD和SEM对制备的纳米粉末的物相、形貌进行表征,静态配气法对其气敏性能进行测试,并结合分子轨道理论探讨了气敏机理。实验结果表明,经700℃退火的4%(原子分数)掺杂的Sn O2-Ti O2气敏元件,对乙醇气体具有很好的选择性,在工作温度为63℃时,对乙醇气体的灵敏度可达1 903,响应-恢复时间分别为1和3 s,所制备的气敏元件有望用于乙醇气体的实用化检测。     

基于SnO2薄膜气体传感器的设计与制作（英文）

设计了一种带硅岛结构的基于SnO2薄膜材料的共面式气体传感器.利用有限元工具对传感器进行了稳态热分析,分析结果表明这种传感器在33.84 mW的功耗下最高温度达到400℃,气敏薄膜上温度分布均匀.详细阐述了传感器的制作过程,过程中总共使用4块掩模版用于光刻工艺.采用溶胶-凝胶法制备了SnO2纳米薄膜作为传感器的气敏元件.对传感器进行了气敏测试,实验结果表明该传感器拥有良好的气敏性能,在300℃下对50×10-6到2 000×10-6氢气的灵敏度逐渐递增,反应时间可控制在10 s以内.     

用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测试羰基镍粉中镁

运用了N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法进行羰基镍粉中镁的测定。介绍了镁最佳测定条件及呈良好线性范围的浓度。同时对样品消化处理条件及在测定中样品的干扰因素进行了综合考虑。该方法具有操作简便,容易掌握,分析周期短等特点。其灵敏度又能达到要求。重复性与准确度都达到了实验室分析计量测试和质量控制的要求。     

双阳极光电催化氧化降解2,4-二氯苯酚的研究

为提高高级氧化技术对内分泌干扰物的降解和矿化性能,首次研究了(TiO2/Ti-Fe)-石墨毡双阳极光电协同催化氧化体系,并考察了其对2,4-二氯苯酚的光催化氧化降解性能.研究了电流在TiO2/Ti-Fe两阳极上的分配,外加电压,pH等主要因素对2,4-二氯酚降解效率的影响及反应过程中H2O2的生成及积累情况.实验结果表明,本体系不仅具有较高的H2O2生成效率和较强的光催化氧化降解性能,而且该体系可以在较宽的pH范围内工作.在较低的电流密度下反应60 min,2,4-二氯酚的降解率可达95%以上,而矿化率高达80%.     

新型固体润滑及油品添加剂-硫代钼酸盐的制备

研究了在水溶液中合成新型固体润滑兼油品添加剂一ＮｉＭｏＯ_２Ｓ_２及其原料（ＮＨ_４）_２ＭｏＯ_２Ｓ_２的条件,其最佳参数为ｐＨ＝４～５,温度为３０℃左右和ｐＨ＝７～９;温度为－５～０℃．还对产品的组成、结构及形貌进行了分析观察,并验证了ＮｉＭｏＯ_２Ｓ_２作为油品添加剂和固体润滑剂从２０～６００℃的减摩性能;证实硫代钼酸镍是一种宽温度范围的润滑剂．     

催化湿式氧化高浓度对氯苯基异氰酸酯生产废水催化剂的研究

以过渡金属氧化物CuO为主活性组分,通过对ZrO2的复合和掺入电子助剂CeO2的考察,研制出适用于催化湿式氧化处理高浓度对氯苯基异氰酸酯生产废水的复合催化荆.在固定床鼓泡式反应器连续反应装置上对废水进行处理,考察了各组分浸渍液浓度、焙烧温度、焙烧时间等制备条件对催化剂的催化活性的影响,确定了最佳制备条件.结果表明:优化制备的CuO-ZrO2-CeO2/TiO2催化荆,用于处理高浓度对氯苯基异氰酸酯生产废水时具有较好的催化活性,在反应温度T=240℃,反应压力P=6.5MPa,空速=2.0h-1,V(气):V(水)=230:1,进水pH=8条件下CODcr去除率达到96.9%,而在相同反应条件下未加催化剂的湿式氧化CODcr去除率只有40.8%.     

Ba2ZnZCo2-ZFe12O22-SiO_2微晶玻璃陶瓷的sol-gel合成及性能研究

采用柠檬酸sol-gel工艺合成了Ba₂Zn_ZCo_2-zFe₁₂O₂₂-SiO₂微晶玻璃陶瓷;采用XRD、SEM对其相成分、显微结构进行了分析,结果表明,1200°C/5h得到的Ba₂Zn_ZCo_2-zFe₁₂O₂₂-SiO₂微晶玻璃陶瓷的平均晶粒尺寸在0.3μm左右;采用HP8753E网络分析仪测定了微晶玻璃陶瓷在100MHz～6GHz范围内的介电常数及其磁导率,其复介电常数值、磁导率实部都随测试频率的增加而减小,其磁导率虚部～f曲线上显示出明显的自然共振峰。     

含咔唑基2,2':6',2"-三吡啶衍生物的合成及其光学性质研究

设计合成了含咔唑基团的2,2':6',2"-三吡啶衍生物W1～W3,运用核磁共振氢谱,核磁共振碳谱对目标化合物进行了表征;研究了W1～w3分子的单光子荧光和双光子荧光光谱,并在密度泛函理论水平上,利用少态模型对W1～w3分子进行初步理论研究,理论计算结果与实验结果得到较好的吻合,为寻找新型双光子材料进行了有益的探索.     

六氟化硫气体中微量杂质分析的研究

用两种气相色谱法测定了六氟化硫气体中微量杂质：Air、CF4、C3F8、SO2F2、SOF2、S2F10O,比较了热导—火焰光度串联法与氦离子色谱法的分析结果,相对误差小于3.0%,并对分析结果中的问题进行了讨论。     

晶核剂对Li2 O-Al2 O3-SiO2系统微晶玻璃结构和性能的影响

通过传统熔体冷却法制得了以P2O5和TiO2为晶核剂的Li2O-Al2O3-SiO2系统基础玻璃,并经过热处理制得了微晶玻璃.利用红外光谱分析、X射线衍射分析和扫描电子显微镜等对晶化试样的物相和显微结构进行了研究,着重探索了不同晶核剂对玻璃析晶、微晶玻璃结构、微晶玻璃力学和热学性能的影响.结果表明:TiO2更有利于玻璃析晶,但以P2O5为晶核剂的微晶玻璃具有更好的力学和热学性能.     

C2H2在硅氢加成反应中的应用研究

讲述了硅氢加成反应的机理,包括Chalk-Harrod机理、金属胶体粒子催化机理和硅基迁移机理;常用催化剂有均相催化荆和负栽型金属配合物催化荆;C2H2在硅氢加成中的应用.     

Na2O-B2O3-SiO2-SnO2系统的分相与析晶

对Na2O-B2O3-SiO2-SnO2四元系统的分相与析晶进行了探讨．通过对不同组成点在热处理、化学处理各阶段的试样进行能谱分析、XRD分析及SEM分析，确认了SnO2分布在分相结构中的富硼碱相中；在该系统中SnO2晶体的析出有赖于分相过程；分相结构尺度限制了SnO2的析晶尺寸．试验结果表明，通过控制分相结构得到了负载于多孔富硅载体的纳米尺寸的SnO2材料．该材料具有较高的CO氧化催化活性．