水热工艺对TiO_2薄膜形貌结构及光学性能的影响

以Ti(OC_4H_9)_4为钛源,盐酸和蒸馏水为溶剂,改变水热温度、Ti(OC_4H_9)_4浓度,采用水热法在掺F-SnO_2玻璃基板上制备TiO_2纳米棒薄膜。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)对样品的晶型结构、微观形貌和光吸收强度等进行表征。结果表明,制得的TiO_2薄膜由均匀排列的金红石相一维纳米棒阵列组成。温度的升高有利于TiO_2纳米棒的生长,160℃时TiO_2薄膜纳米棒之间空隙适中,具有较好的均一性和分散性。Ti(OC_4H_9)_4浓度为0.05 mol/L时,纳米棒直径大,有高的结构密度、适宜的孔隙率,垂直生长性好,薄膜与衬底接触良好,样品在紫外光区和可见光区都有良好的光吸收性;Ti(OC_4H_9)_4浓度为0.03 mol/L时,禁带宽度最小为2.78 eV。     

TiO_2-ZrO_2聚合溶胶形成过程的小角X射线散射研究

由金属醇盐(M(OR)_4)水解制备溶胶的方法已广泛应用于溶胶-凝胶法制备纳米孔无机膜。通过控制异丙醇钛[Ti(i-OC_3H_7)_4]和正丙醇锆[Zr(n-OC_3H_7)_4]的混合物在异丙醇(i-C3H7OH)中水解制备聚合型TiO_2-ZrO_2溶胶,利用小角X射线散射方法(SAXS)研究了初始反应混合物Ti(i-OC_3H_7)_4:Zr(n-OC_3H_7)_4:H2O:i-C_3H_7OH=0.9:0.1:m:30(摩尔比,m=1.8,2.0,2.2)形成TiO_2-ZrO_2溶胶的过程,探讨了水与醇盐摩尔比H_2O/M(OR)_4(M=Ti+Zr)、反应温度和正丙醇锆对TiO_2-ZrO_2溶胶形成的影响。研究结果表明,H_2O/M(OR)_4=1.8时,只有少量胶粒形成;H_2O/M(OR)_4=2.0~2.2时,TiO_2-ZrO_2溶胶中胶粒具有质量分形结构,分形维数1.2≤Dm1.4;随着H_2O/M(OR)_4增加,胶粒的形成时间缩短,胶粒大小和分形维数均增大,溶胶的稳定性显著下降。升高反应温度有利于胶粒形成。[Ti(i-OC_3H_7)_4+Zr(n-OC_3H_7)_4]混合物比Ti(i-OC_3H_7)_4水解快,H_2O/M(OR)_4相同时,TiO_2-ZrO_2溶胶比TiO_2溶胶稳定性差。     

纳米晶氧化钛薄膜在陶瓷砖中的应用研究

以(C_4H_9O)_4Ti为原料,采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO_2溶胶,并将溶胶涂覆于陶瓷砖表面,经过热处理制备了具有纳米晶TiO_2薄膜的陶瓷砖。通过XRD、DSC-TG、EDS等测试手段分析了其相变进程。结果表明,锐钛矿与金红石相转变温度为500~700℃,且锐钛矿转变金红石过程在热分析曲线上的吸/放热效应不明显,说明这是一个缓慢转变的过程。在该条件下制备的TiO_2薄膜由大量的纳米级的小晶粒组成,晶粒尺寸为20~30nm,粒度分布较窄,且TiO_2薄膜与陶瓷砖釉层结合紧密。     

高纯超细TiO2粉体制备的新工艺研究

采用相转移法制备高纯超细TiO_2粉体的技术,探讨了钛离子从有机相转移到水相发生水解反应的机理。通过热重(TG)差热(DTA)分析以及XPD物相分析对水解产物Ti(OH)_4的热分解机理,晶型转变规律进行研究,确立了Ti(OH)_4焙烧的最佳温度,通过激光散射粒度仪,透射电子显微镜,微量元素分析对热分解产物TiO_2粉体的各项参数进行综合分析结果表明:用此法制备TiO_2纯度高,平均粒径在45nm左右,分散性好,符合功能陶瓷对TiO_2粉体的质量要求。     

Ni(OH)_2修饰对α-Fe_2O_3薄膜光电化学性能的增强效应

利用一种简便的电沉积方法制备氧化铁薄膜,并在过程中引入Ni(OH)_2进行修饰,对具体电沉积实验参数进行优化,从而建立最佳制备条件。利用场发射扫描电子显微镜、X射线粉末衍射对Fe_2O_3/Ni(OH)_2光电极膜的结构进行表征。利用循环伏安和计时电流测量析氧过电位和光电流密度。结果表明,Ni(OH)2修饰的α-Fe_2O_3薄膜可提高光生电子与空穴的分离效率,从而显著提高光电催化活性。     

Ti/SnO_2/ZnO复合薄膜的制备及其光催化性能研究

以Ti/SnO2为基体,从Zn(NO3)2水溶液中阴极电沉积ZnO,制备了Ti/SnO2/ZnO复合薄膜,用X-射线衍射、扫描电子显微镜和紫外可见漫反射吸收光谱对其进行了表征,以甲基橙为目标有机物,考察了其光催化活性.实验结果表明,Ti/SnO2/ZnO复合薄膜的光催化活性明显高于Ti/ZnO薄膜,且其催化活性随ZnO的沉积时间而变化.对复合薄膜催化活性提高的原因进行了讨论.     

碳纸负载Co(OH)_2-Co纳米片的制备及其催化NaBH_4电氧化行为研究

通过电沉积和化学还原过程在碳纸表面负载Co(OH)_2-Co纳米片,制得氢氧化钴-钴@碳纸电极(Co(OH)_2-Co@CP),并将其用于催化NaBH_4的电氧化反应。利用SEM、TEM、XRD及XPS等物理表征手段对所制备电极的形貌、组成、元素价态等进行了分析,并用CV及CA等电化学方法研究了所制备电极在碱性溶液中对Na BH4的电氧化催化行为。结果表明,所制备电极对NaBH_4电氧化具有良好的催化活性。     

铁钇掺杂TiO_2纳米棒薄膜的制备和光学行为

以Ti(OC4H9)4为钛源,冰乙酸和无水乙醇为溶剂,采用旋涂法在掺F-SnO_2玻璃基板上制备一层TiO_2薄膜籽晶层。再采用水热法,以盐酸和蒸馏水为溶剂,Fe(NO3)·9H2O和Y(NO3)·6H2O为掺杂剂,制备了掺杂TiO_2纳米棒薄膜。通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜和紫外可见分光光度计对样品的晶型结构、微观形貌和光学行为等进行表征。结果表明:制得的TiO_2薄膜由Rutile相和Anatase相TiO_2纳米棒阵列组成,Fe~(3+)掺杂量为1.5%时,纳米棒直径最大,垂直生长性最好,分散均匀,结晶度高,比表面积大,有适宜的孔隙率。共掺时Rutile相的衍射峰强度减弱,相对于未掺杂TiO_2薄膜,Fe~(3+)、Y~(3+)共掺后TiO_2薄膜的吸光度有了明显的增强,紫外吸收边带红移最大,1.5%Fe~(3+)和1.5%Y~(3+)共掺时TiO_2纳米棒薄膜的禁带宽度最小为2.95 eV。     

异丙醇钛控制水解的小角X射线散射

由金属醇盐水解制备溶胶的方法已广泛应用于溶胶-凝胶法制备纳米孔无机膜,但对金属醇盐水解机理的认识十分有限。通过控制异丙醇钛[Ti(i-OC_3H_7)4]在异丙醇(i-C_3H_7OH)中水解制备TiO_2溶胶,利用小角X射线散射(SAXS)方法研究了由不同H_2O/Ti(i-OC_3H_7)4的反应混合物[Ti(i-OC_3H_7)4:H_2O:i-C_3H_7OH=1:m:30(摩尔比)]形成TiO_2溶胶的过程,探讨了控制Ti(i-OC_3H_7)4水解的过程中胶粒形成与长大的规律。研究结果表明,所合成的TiO_2溶胶的胶粒粒径小于10 nm,胶粒的形成和长大与H_2O/Ti(i-OC_3H_7)4摩尔比密切相关。H_2O/Ti(i-OC_3H_7)4(摩尔比)≥2.0时,随着H_2O/Ti(i-OC_3H_7)4增加,溶胶的稳定性下降。     

Pt/TiO_2催化二甲醚部分氧化重整制氢

二甲醚是一种理想的氢载体,可用于解决氢的储存和运输。以Pt/TiO_2为部分氧化催化剂,结合Ni/Al_2O_3重整催化剂,考察钛前驱体和焙烧温度对二甲醚部分氧化重整制氢反应的影响。结果表明,以Ti(C4H9O)4为原料制备的TiO_2为金红石相,Ti(SO4)2或Ti O(OH)2为原料制备的TiO_2为锐钛矿相;以Ti(C4H9O)4为原料制备的Pt/TiO_2-E催化剂催化性能略好,转化率接近100%,H2收率约90%,表明金红石相TiO_2负载的Pt催化剂略佳;以Ti(SO4)2为原料制备的Pt/TiO_2-S催化剂500℃焙烧可获得金红石相TiO_2。与Pt/Al_2O_3催化剂相比,Pt/TiO_2催化剂具有更好的催化性能,H2收率超过90%,而Pt/Al_2O_3催化剂H2收率约80%。     

(100)择优取向对0.935Bi_(1/2)Na_(1/2)TiO_3-0.065BaTiO_3-0.01Al_6Bi_2O_(12)无铅压电薄膜的结构和性能影响

通过激光脉冲沉积技术(PLD)在Pt(111)/Ti/SiO_2/Si(简称Pt)和具有LaNiO_3缓冲层的Pt(111)/Ti/SiO_2/Si(简称LNO/Pt)两种衬底上制备了0.935Bi_(1/2)Na_(1/2)TiO_3-0.065BaTiO_3-0.01Al_6Bi_2O_(12)(简称BNT-BT-AB)薄膜。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、原子力显微镜和铁电分析仪等对薄膜的结构和性能进行了测试和表征。结果表明:Pt衬底上BNT-BT-AB薄膜为随机取向,晶粒形貌为立方块状,剩余极化强度2P_r=20.38μC/cm~2,介电可调为19%,局部有效压电系数d~*_(33)为130pm/V;LNO/Pt衬底上BNT-BT-AB薄膜呈现高度的(100)择优取向,薄膜表面平整,剩余极化强度2P_r=21.25μC/cm~2,介电常数(700)和介电可调性(23%)均大于随机取向薄膜,d~*_(33)提高到150pm/V。     

RGO/In_2S_3复合修饰TiO_2纳米管阵列及其光催化应用

采用脉冲电沉积法将In_2S_3纳米粒子沉积在TiO_2纳米管阵列(NTs)上,得到In_2S_3–TiO_2 NTs。然后通过脉冲电沉积法将石墨烯薄膜修饰在In_2S_3–TiO_2 NTs上,制备出RGO/In_2S_3–TiO_2 NTs复合材料。通过光电流测试和2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)降解试验表征了RGO/In_2S_3–TiO_2 NTs的光电性能和光催化性能。结果表明:相对于纯TiO_2 NTs,RGO/In_2S_3–TiO_2 NTs复合材料的光生电子-空穴对的复合率更低,对可见光的吸收更强。光催化180 min后,RGO/In_2S_3–TiO_2 NTs复合材料对2,4-D的降解效率高达93.36%,重复使用5次后仍有90.70%。     

溶剂热法制备CaTi_2O_4(OH)_2及其光催化性能的研究

以钛酸正丁酯作为钛源,无水氯化钙作为钙源,采用水热法制备了CaTi_2O_4(OH)_2纳米片。借助于X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、BET和紫外-可见光谱(UV-Vis)分别对产物的物相组成、样品形貌和光学性能进行分析。以罗丹明B为降解对象,分析添加不同浓度的聚丙烯酸钠对CaTi_2O_4(OH)_2光催化性能的影响。结果表明:采用水热法,CaTi_2O_4(OH)_2沿(040)、(251)方向取向生长,当加入聚丙烯酸钠的添加量为1%到3%时,CaTi_2O_4(OH)_2纳米片尺寸逐渐减小,当聚丙烯酸钠加入量继续增加大于3%时,CaTi_2O_4(OH)_2纳米片又逐渐增大。当添加3%的聚丙烯酸钠时,所制备CaTi_2O_4(OH)_2样品的光催化性能最优,对罗丹明B的降解率达到92.7%。这是由于该纳米片尺寸最小,结晶度最高和光的利用率最大所致。     

Mg~(2+)掺杂TiO_2空盒子的制备及其光催化性能

为了解决纳米TiO_2带隙宽、电子-空穴对容易复合等问题,掺杂Mg~(2+)对TiO_2进行研究。以Ti(OC_4H_9)_4作为钛源,通过水热法制备Mg~(2+)掺杂TiO_2空盒子(Mg~(2+)@TiO_2)。采用透射电镜、X射线衍射及紫外漫反射对样品进行表征,探讨Mg~(2+)掺杂前后对其结构、性能等方面的影响。通过可见光催化降解有机污染物罗丹明B实验,证明了Mg~(2+)掺杂后的TiO_2纳米材料能够有效降解有机污染物罗丹明B,具有较高的光催化性能。     

Ti（HPO4）2＊1／2H2O的制备方法研究

本文介绍分别以TiCl_4,TiOSO_4-H_2SO_4及TiO_2·H_20为原料制备Ti(HPO_4)_2·1/2H_2O的方法。工作结果表明,采用TiOSO_4-H_2SO_4为原料制备Ti(HPO_4)_2·1/2H_2O,具有工艺简单、技术经济合理的优点。     

高岭土/TiO_2纳米复合材料的制备与颜料性能研究

以TiCl_4为原料,采用化学沉积法在高岭土粉体表面沉积二氧化钛纳米膜,经900℃煅烧后,制备了锐钛型TiO_2纳米膜包覆的高岭土/TiO_2纳米复合材料。以煅烧后的高岭土/TiO_2复合材料为基底,偏钛酸为原料,采用室温直接沉积、加热回流技术在基底材料表面沉积TiO_2,进一步提高了高岭土/TiO_2复合材料表面的TiO_2含量。TiCl_4为原料制备的高岭土/TiO_2纳米复合材料的光散射系数是高岭土的2.5倍,白度略低于高岭土。偏钛酸为原料制备的高岭土/TiO_2纳米复合材料光散射系数是高岭土的6.5倍以上,具有良好的白度、亮度。制备的高岭土/TiO_2纳米复合材料具有良好的工业应用前景。     

水热法制备纳米TiO_2处理染料废水实验研究

以钛酸四正丁酯为原料,采用水热法制备纳米TiO_2光催化材料,使用X射线衍射仪和透射电子显微镜对其晶体结构进行表征,并对活性黄溶液进行光催化反应以测定TiO_2的催化活性。结果表明,水醇比、水热温度和酯加入量对TiO_2的催化效率有显著的影响,当水醇体积比为1:3、水热温度120℃、Ti(OC_4H_9)_4加入量为10 mL条件下制备的TiO_2粉末光催化活性最好,对活性黄溶液的降解在60 min时脱色率均可以达到97%以上。     

TiO_2纳米棒多孔光阳极复合薄膜的制备和表征

分别利用钛酸异丙酯和四氯化钛水溶液,采用水热合成法制备了锐钛矿型的球状氧化钛(Ti O2)纳米溶胶及Ti O2纳米棒。采用不同质量配比共混得到电流体动力学技术(EHD)用溶胶,利用EHD技术在涂有Ti O2致密膜的导电玻璃基体上成膜,成功制备Ti O2纳米棒多孔光阳极复合薄膜。薄膜存在纳米至亚微米尺寸的多级孔道。     

TiO_2纳米孔薄膜负载meso-四(4-甲氧基苯基)卟啉的正交优化

先采用阳极氧化法,以两步施加电压的方式在钛片表面制备了具有纳米孔结构的TiO_2薄膜。然后采用周期换向脉冲电沉积法将光敏剂meso-四(4-甲氧基苯基)卟啉(TPMP)负载到TiO_2纳米孔薄膜上。通过电化学阻抗谱和有无光照下的开路电位-时间曲线测试来分析TPMP负载的薄膜的光电性能。以电化学反应电阻Rr和有无光照下的开路电位变化量Δφoc为指标,利用正交试验研究了溶液温度、平均电流、负载总时间、正/反向占空比和正/反向脉冲时间对TPMP负载的TiO_2薄膜光电性能的影响。结果表明,影响占主导的因素为溶液温度、正向占空比和平均电流,其次为负载总时间、反向脉冲工作时间和反向占空比,影响最小的是正向脉冲工作时间。最佳的负载工艺参数为:溶液温度45℃,平均电流60 mA,正向占空比20%,反向占空比50%,正向脉冲工作时间80 ms,反向脉冲工作时间5 ms,负载总时间40 min。该条件下所得TPMP负载的TiO_2纳米孔薄膜在有无光照下的开路电位变化量最大,有光照下的电化学反应电阻最小。     

TiO_2-Ca(OH)_2-石墨的制备与光催化降解染料废水

将采用溶胶-凝胶法制备的光催化剂TiO2-Ca(OH)2_与石墨机械研磨制备了新型复合光催化剂TiO_2-Ca(OH)2-石墨。运用XRD、SEM、PL等手段对制备的新型复合光催化剂进行了表征,并对影响太阳光下光催化降解茜素红效果的因素进行了考察。结果表明,复合光催化剂TiO_2-Ca(OH)_2-石墨具有较好的光催化降解效果,在其质量比为1∶0.02∶0.006的光催化体系中,茜素红去除率可达99.65%。TiO_2-Ca(OH)_2-石墨中的各组分具有显著的协同效应。