钴/锌双金属多孔氧化物的制备及其活化过一硫酸盐降解亚甲基蓝的性能

采用草酸盐-热解法制备钴/锌双金属多孔氧化物复合材料，并用于催化过一硫酸盐(PMS)处理亚甲基蓝(MB)溶液。以Co(NO₃)₂·6H₂O和Zn(NO₃)₂·6H₂O为金属离子源，草酸为沉淀剂，Co²⁺和Zn²⁺同步沉淀获得钴锌草酸盐前驱体，将草酸盐热解后获得具有不同Co/Zn摩尔比的多孔Co₃O₄/ZnO复合氧化物催化剂。结果表明：Co/Zn原料比为1∶5的复合材料(Co₁Zn₅)催化活性最佳，在催化剂用量和PMS浓度分别为0.02 g·L^-1和0.6 mmol·L^-1时，其对MB溶液的降解率可达98.49%。电子顺磁共振(EPR)测试结果表明，Co₁Zn₅/PMS催化氧化体系对MB的降解遵循自由基和非自由基双重机理。Co₁     

凹凸棒土负载CeO2-La2O3复合材料制备表征及催化性能

以凹凸棒土(ATP)为载体, 以Ce(NO₃)₃·6H₂O和La(NO₃)₃·6H₂O为原料, 以C₆H₁₂N₄(HMT)为沉淀剂, 采用均相沉淀法制备了不同铈镧比的CeO₂-La₂O₃/ATP(Ce:La=9:1~3:7, 摩尔比, 下同)复合材料。用TG-DSC、 TEM、 XRD和FTIR对所制备复合材料的微观结构和形貌进行表征, 并分别考察不同铈镧比和H₂O₂添加量对酸性品红模拟废水脱色降解的影响。结果表明, 当Ce:La=5:5时, CeO₂-La₂O₃固溶体颗粒均匀分布在ATP表面, 颗粒尺寸为5~10 nm。随着铈镧摩尔比的增加, 酸性品红的降解率呈先增后减的趋势, 且当Ce:La=5:5、 H₂O₂为10 mL、 酸性品红浓度为100 mg/L时, 降解效果最好, 300 min后的最大降解率达82%。     

多功能CeO2/纤维素纳米纤维复合超疏水涂层的制备与性能

自然界超疏水现象因独特的润湿性能被广泛关注，超疏水涂层的制备与应用尤为迫切。采用硝酸铈六水合物(Ce(NO₃)₃·6H₂O)共沉淀法于纤维素纳米纤维(CNFs)表面合成二氧化铈(CeO₂)，通过十八烷基三甲基硅氧烷(OTMS)对其进行疏水改性，喷涂构筑得到超疏水涂层。探讨了CNFs、Ce(NO₃)₃·6H₂O和OTMS不同质量比对超疏水涂层形貌和疏水性能的影响。结果表明：CNFs和Ce(NO₃)₃·6H₂O质量比为1∶5和1∶7涂层具有实现超疏水特性的微/纳结构，其中CNFs、Ce(NO₃)₃·6H₂O和OTMS质量比为1∶5∶10涂层接触角为(159.7±1.1)°，滚动角为(5.7±1.8)°，经过150°C高温处理3 h和UV照射36 h后接触角仍大于150°，同时具有良好的p H稳定性和一定的力学...     

酚醛树脂原位催化裂解制备低维碳纳米结构

以Ni（NO₃）₂·6H₂O为催化剂前躯体,原位催化裂解酚醛树脂制备了碳洋葱、竹节碳和碳纳米管等低维碳纳米结构;用粉体X-射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）等手段对低维碳纳米结构进行了表征。结果表明;当Ni（NO₃）₂·6H₂O与苯酚物质量比小于0.01时,Ni催化剂易分散,碳纳米管易生成,管径均一、分布稠密;当Ni（NO₃）₂·6H₂O与苯酚物质量比大于0.04时,Ni催化剂易团聚,碳纳米管管径分布较宽,分布稀疏;当Ni（NO₃）₂·6H₂O与苯酚物质量比为0.10时,Ni催化剂团聚现象严重,难以生成碳纳米管;提出了碳洋葱、竹节碳和碳纳米管不同碳纳米结构可能的形成机理。     

钴锰共掺杂金属有机框架催化过一硫酸盐降解四环素的性能

【目的】制备高效固体催化剂,实现水中污染物四环素(tetracycline, TC)的高效降解。【方法】采用溶剂热法制备钴、锰共掺杂的金属有机框架化合物MIL-88B(Co-Mn),并用于催化过一硫酸盐去除水中TC,分别考察钴、锰不同物质的量比对催化剂性能的影响,进行实验条件优化。【结果】在催化剂Co(NO₃)₂·6H₂O和Mn(NO₃)₂·4H₂O的物质的量比为3∶2,反应体系pH为5,TC质量浓度为10 mg/L,催化剂质量浓度为20 mg/L,过一硫酸盐浓度为2 mmol/L,反应时间为60 min时,TC去除率可达94%以上;所制备的MIL-88B(Co-Mn)催化剂具有良好的循环利用性,经过4次循环,TC去除率仍大于90%。【结论】制备的MIL-88B(Co-Mn)是一种高效催化剂,在处理抗生素废水的过程中证明是可行的,能有效催化过一硫酸盐去除水中TC。     

Ti3C2-OH/Bi2WO6复合光催化剂的制备及光催化性能研究

以硝酸铋(Bi（NO₃）₃·5H₂O)为铋源、钨酸钠（Na₂WO₆·2H₂O）为钨源以及碱性碳化钛（Ti₃C₂-OH）为助催化剂,在CTAB的辅助作用下用简易的水热法成功地制备了具有光催化性能复合Ti₃C₂-OH/Bi₂WO₆光催化剂,在可见光（300 W氙灯）的照射下,以降解罗丹明B（RhB）染液来评估催化剂的光催化性能,并最终分析其降解机理。结果表明,纯相Bi₂WO₆在可见光照射20 min后,对污染物降解效率达到了60.8%,而负载助催化剂Ti₃C₂-OH后,复合物的光催化性能明显提高。具体的,当Ti₃C₂-OH负载量为20 mg时,复合催化剂20 mg-Ti₃C     

Ag-ZnO/生物质炭纳米复合材料的制备及协同可见光催化性能

以醋酸锌(Zn(CH₃COO)₂·2H₂O)为锌源、硝酸银(AgNO₃)为掺杂源、纤维素纳米晶体(Cellulose nanocrystal, CNC)为生物模板，通过溶胶-凝胶法结合碳化处理，制备了Ag-ZnO/生物质炭(Biochar)复合材料。采用TEM、XRD、BET、UV-Vis DRS对所制得的Ag-ZnO/Biochar复合材料进行表征。以亚甲基蓝(MB)为模型污染物，评价Ag-ZnO/Biochar复合材料在可见光源照射下的光催化性能，进一步阐明其光催化机制。结果表明:碳化后纳米ZnO仍保持良好的分散性，球形Ag纳米粒子均匀分散在ZnO表面，形成Ag-ZnO/Biochar三元复合材料。与Ag-ZnO和ZnO/Biochar复合材料相比，Ag-ZnO/Biochar复合材料在可见光下的光催化降解率显著提高。这是由于生物质炭赋予复合体系良好的吸附性能，使MB的光催化降解反应持续发生；而Ag纳米粒子的表面等离子体共振(Surface plasmon resonance, SRP)效应则增强了复合体系在可见光区的吸收。其中，当AgNO₃、CNC、Zn(CH₃COO)₂·2H₂O的质量比为0.01:0.25:1时，制得的Ag-ZnO/Biochar复合材料在可见光下具有最佳的光吸收性能和MB降解效率:室温条件下，黑暗中吸附30 min，再用可见光照射120 min，即可达到99%的MB降解率，显著高于Ag-ZnO(约23%)和ZnO/Biochar复合材料(约64%)。      

一种新型球状纳米氧化铁的制备

以Fe(NO₃)₃·9H₂O为原料、以尿素为沉淀剂,用热解前驱体法制备出直径为40~60 nm的球状纳米氧化铁。使用XRD、SEM和EDS等手段对其表征,研究了Fe³⁺浓度、反应温度等因素对纳米氧化铁的粒径和形貌的影响、确定了球状纳米氧化铁的制备条件并分析了球状纳米氧化铁的形成机理。结果表明：随着Fe(NO₃)₃·9H₂O溶液温度的提高纳米氧化铁的结晶度随之提高、粒径增大。Fe(NO₃)₃·9H₂O的浓度对纳米氧化铁样品的粒度和形貌的影响不大。球状氧化铁纳米的形成机理是：铁源在水热条件下水解和结晶生成棕黄色絮状沉淀FeOOH,FeOOH在高温高压条件下溶解和再结晶生成了球状纳米氧化铁。     

碱式碳酸镁焙烧法制备多孔氧化镁晶体

【目的】实现多孔MgO晶体的可控制备。【方法】以菱镁矿为镁源,采用水化碳化-低温水溶液法,热解Mg(HCO₃)₂溶液合成平均直径为10.0μm、平均长度为50.0μm的多孔棒状碱式碳酸镁(4MgCO₃·Mg(OH)₂·4H₂O);通过焙烧法制备多孔MgO晶体,分别探讨焙烧温度、时间对前驱体4MgCO₃·Mg(OH)₂·4H₂O分解率、 MgO物相组成和形貌的影响,探究4MgCO₃·Mg(OH)₂·4H₂O热分解机制。【结果】在焙烧温度为700℃、时间为3.0 h时,制得平均直径为20.0μm、平均长度为50.0μm、比表面积为76.12 m²/g的介孔棒状MgO晶体;在4MgCO₃·Mg(OH)₂·4H₂O分解过程中,随着温度升高,结晶水失去,—OH的分离和C—...     

Co3O4纳米线阵列@活性炭纤维复合材料的水热合成及电化学应用

以Co(NO₃)₂·6H₂O为钴源, NH₄F和尿素作为添加剂, 通过水热法在粘胶基活性炭纤维(ACF)的表面生长了Co₃O₄纳米线, 制备了Co₃O₄@ACF复合材料并进行了结构形貌表征及电化学性能测试。结果表明: 针状的Co₃O₄纳米线阵列均匀地垂直生长在活性炭纤维表面, 形成了丰富的介孔结构。通过改变Co(NO₃)₂·6H₂O的用量, 可以获得不同负载量的Co₃O₄@ACF复合材料。当Co₃O₄负载量为47wt%时, Co₃O₄@ACF复合材料在1 A/g电流密度下的比电容高达566.9 F/g, 几乎是纯Co₃O₄的2倍; 在15 A/g的电流密度下, 其比电容仍可达到393.3 F/g, 表现了较好的倍率特性; 经过5000次循环充放电后, 其比电容仍可保持84.2%, 展现了优良的循环稳定性。     

多孔α-Mn2O3的制备及其催化过一硫酸盐降解亚甲基蓝溶液的性能

采用草酸盐热分解法制得由微米板堆垛而成的呈无规则颗粒状形貌的多孔α-Mn₂O₃,探索其作为催化剂活化过一硫酸盐（PMS）降解模拟染料废水亚甲基蓝（MB）溶液的性能。系统考察催化剂的煅烧温度、催化剂投加量、PMS用量和阴离子种类等工艺参数对锰氧化物催化PMS降解MB溶液的影响。结果表明：450℃煅烧温度下所获产物表现出最为优异的活化PMS的能力,α-Mn₂O₃/PMS体系对MB的降解率达75.88%,而单一PMS或α-Mn₂O₃对MB的降解率仅为22.19%和5.72%。该催化体系降解500 mL浓度为10 mg/L的MB溶液的优化实验参数为：PMS（0.1 mol/L）用量为3 mL,催化剂投加量为0.05 g,反应50 min后MB的降解率可达83.55%。反应体系中引入C₂O₄^2-或PO₄^3-后会对MB溶液的降解产生抑制作用,抑制率分别为49.11%和10.27%,但Cl^-的存在对MB降解无影响。此外,借助淬灭实验和电子顺磁共振技术（EPR）对反应体系中存在的活性物种进行鉴定,α-Mn₂O₃催化PMS可产生·OH,SO₄^-·,·O₂^-和单线态氧（¹O₂）,且¹O₂是参与直接氧化降解MB的最主要活性中间体。动力学分析表明,α-Mn₂O₃催化活化PMS对MB溶液的降解为二级反应,反应速率常数为3.53 L·mmol^-1·min^-1。     

席夫碱钴改性CoCr-LDHs材料光催化降解亚甲基蓝研究

采用共沉淀法合成席夫碱钴(SBCo)插层钴铬水滑石(CoCr-LDHs)材料。通过X射线粉末衍射(XRD)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM-EDX)、X射线光电子能谱(XPS)、比表面积(BET)分析表征CoCr-LDHs以及CoCr/SBCo-LDHs材料的结构和性质。以H₂O₂作光催化助剂, 考察了不同插层量、催化剂用量以及亚甲基蓝溶液的初始浓度对光催化活性的影响, 并探究了光催化降解过程的动力学和主要的活性基团。实验结果表明: H₂O₂有助于提高水滑石材料的光催化性能, 以氙灯模拟太阳光, 20 mg CoCr/SBCo_0.5-LDHs和H₂O₂的协同作用对初始浓度为25 mg/L的亚甲基蓝降解率高达99%。亚甲基蓝的光降解过程符合准一级动力学模型, 且起主要作用的活性基团为h ⁺和·OH。     

纳米微球NH2—Fe3O4@聚乙二醇@ZnO的制备及其光催化性能

首先合成氨基功能化Fe₃O₄(NH₂—Fe₃O₄),并以NH₂—Fe₃O₄为磁核,六水合硝酸锌(Zn(NO₃)₂·6H₂O)为锌源,在表面活性剂聚乙二醇(PEG,PEG-400)辅助下通过水热法制备PEG修饰的ZnO(NH₂—Fe₃O₄@PEG@ZnO)磁性复合材料。利用XRD、SEM、TEM、XPS、紫外-可见-近红外分光光度计、比表面吸附仪(BET)、振动样品磁强计(VSM)等对NH₂—Fe₃O₄@PEG@ZnO复合材料组成、形貌、磁性能等进行表征。并进一步以罗丹明B(RhB)染料为模拟污染物,对NH₂?Fe₃O₄@PEG@ZnO复合材料的光催化降解性能进行研究,采用单因素法探究Fe与Zn的原子比(n(Fe)∶n(Zn))、合成温度、表面活性剂种类及用量对NH₂—Fe₃O₄@PEG@ZnO复合材料光催化降解性能的影响。结果表明,n(Fe)∶n(Zn)=1∶15、水热合成温度为180℃制备的NH₂—Fe₃O₄@ZnO复合材料具有良好的光降解性能,0.0500 g NH₂—Fe₃O₄@ZnO复合材料在紫外光照射20 min内对50 mL RhB(1.0×10?5 mol·L?1)溶液降解率为90.36%。而相同条件制备的NH₂—Fe₃O₄@PEG@ZnO复合材料呈微球状,比表面积为11.43 m2·g?1,禁带宽度为2.51 eV,对RhB的光催化降解率可提高至99.36%,循环使用10次后,其对RhB的光催化降解率仍可达96.48%,PEG-400对NH₂—Fe₃O₄@ZnO复合材料的光催化活性具有较大的协同效应。      

可磁分离ZnFe2O4-TiO2/还原氧化石墨烯复合材料的制备及光催化性能

以TiO2(P25)、 Fe(NO3)3·9H2O、 Zn(NO3)2·6H2O和氧化石墨烯(GO)为原料,通过一步溶剂热法合成可磁分离的ZnFe2O4-TiO2/还原氧化石墨烯(rGO)复合材料。采用UV-Vis、 Raman、 XRD、 SEM和EDS对ZnFe2O4-TiO2/rGO复合材料进行表征,并研究不同rGO比例的ZnFe2O4-TiO2/rGO对模拟染料废水亚甲基蓝(MB)的光催化降解性能。GO在溶剂热反应过程中,被还原成rGO。由于ZnFe2O4和rGO的加入,不仅使ZnFe2O4-TiO2/rGO实现对可见光的吸收,而且使其具有磁性,便于分离和回收利用。当GO质量分数为5wt%时, ZnFe2O4-TiO2/rGO显现出对MB最佳的光催化活性, 60 min光照后的降解率达到99.1%。通过光催化活性物种捕获实验得出ZnFe2O4-TiO2/rGO复合材料降解MB的过程中,活性物种主要为·OH和·O2-, TiO2导带(CB)中的光生电子(e+)转移到ZnFe2O4的价带(VB),遵循Z型转移机制。光催化剂稳定性实验表明, ZnFe2O4-TiO2/rGO复合材料具有优越的稳定性,可作为太阳光照射下降解有机染料的光催化剂。     

Bi2O3修饰的BiPO4纳米棒复合催化剂可见光光催化性能的研究

以Bi₂S₃纳米棒为模板合成了形貌可控的BiPO₄ 纳米棒复合光催化剂。在可见光辐射下, 该复合催化剂表现出优异的光催化降解亚甲基蓝(MB)的性能。UV-Vis漫反射谱结果表明: 催化剂经过Bi₂O₃修饰后对可见光有很好吸收; X射线衍射仪和透射电镜等表征结果表明, 所制备的BiPO₄ 纳米催化剂为直径约30 nm、长约200~500 nm的纳米棒。表面修饰少量Bi₂O₃可明显促进光催化剂对亚甲基蓝(MB)的可见光降解效率, 其活性是未修饰催化剂的1.7倍。光电流和N₂吸附实验也表明表面修饰后的催化剂光电流和BET比表面积都明显增加。这可能是由于表面修饰的Bi₂O₃不仅显著提高了BiPO₄ 纳米棒复合催化剂的可见光吸收, 而且在BiPO₄表面起到了富集电子和传输电子的作用。结果表明表面修饰Bi₂O₃的BiPO₄ 纳米棒是一种高活性的光催化材料。     

Ag@AgCl-Fe3O4/rGO复合材料对印染废水中染料和重金属离子的吸附和光催化降解性能

依次利用溶剂热法和原位沉积法制备了Ag@AgCl-Fe₃O₄/还原氧化石墨烯(rGO)复合材料,并对其进行结构和形貌表征。分别以罗丹明B(RhB)和Cd2+为研究对象,探讨了Ag@AgCl-Fe₃O₄/rGO复合材料吸附和可见光光催化印染废水中重金属离子和芳香族染料的性能,考察了Ag@AgCl-Fe₃O₄/rGO复合材料中rGO含量、与RhB共存的亚甲基蓝(MB)和Cd2+对RhB降解效果的影响;同时研究了溶液的初始pH值及与Cd2+共存的MB对Cd2+吸附效果的影响。结果表明:Ag@AgCl-Fe₃O₄/rGO复合材料对RhB的吸附量为47%,可见光照50 min的光催化降解率可达98%;Ag@AgCl-Fe₃O₄/rGO复合材料的吸附-光催化降解活性随rGO含量的增加而提高;废水中与RhB共存的MB使Ag@AgCl-Fe₃O₄/rGO复合材料对RhB的降解效率和循环性能受到一定抑制,而与RhB共存的Cd2+对RhB的降解效率和循环性能几乎没有影响。Ag@AgCl-Fe₃O₄/rGO复合材料对Cd2+也有良好的吸附性能,具有一定的pH值依赖性,在pH值为5时,复合材料对Cd2+的吸附量可达68 mg/g,但废水中MB染料的存在会抑制复合材料对Cd2+的吸附。      

可磁分离回收多孔CoFe_(2)O_(4)的制备及其催化过一硫酸盐降解亚甲基蓝溶液的性能EI北大核心CSCD

采用草酸盐热解法制得Fe_(2)O_(3),Co_(3)O_(4)以及CoFe_(2)O_(4)三种过渡金属氧化物多孔材料。借助XRD,SEM,BET,VSM和XPS等测试手段对材料的晶体结构、微观形貌、比表面积、磁学性能以及表面化学状态进行分析。选择典型的阳离子型染料亚甲基蓝(MB)作为降解模型,对三种样品催化活化过一硫酸盐(PMS)降解处理模拟印染废水的性能进行评价。结果表明:三种材料均具有分级微/纳米纤维状多孔结构,CoFe_(2)O_(4)因具有最大的比表面积以及Fe,Co元素间的协同效应比Fe_(2)O_(3)和Co_(3)O_(4)表现出更为优异的催化PMS降解MB溶液的性能。通过单因素实验,确定出CoFe_(2)O_(4)/PMS体系降解500 mL浓度为10 mg·L^(-1)MB溶液的优化条件为:PMS用量3 mL(0.1 mol·L^(-1)),催化剂添加量0.07 g,反应时间50 min。在此条件下,MB的降解去除率为89.77%。考察几种阴离子对CoFe_(2)O_(4)/PMS催化氧化体系的影响,发现Cl^(-),PO_(4)^(3-),C_(2)O_(4)^(2-)的存在均对MB的降解有一定的抑制作用。活性物种猝灭实验和电子顺磁共振(EPR)鉴定结果证实,^(1)O_(2)是CoFe_(2)O_(4)/PMS催化氧化体系中产生的最主要活性物种。循环使用实验结果表明,CoFe_(2)O_(4)具有较好的稳定性,且可磁分离回收特性使其可作为活化PMS降解印染废水的候选催化材料。     

Ag3PO4/羟基磷灰石复合光催化剂的制备及对亚甲基蓝的高效降解

以天然废弃物牡蛎壳为原料,利用沉淀法和水热法制备出高纯度的羟基磷灰石(HAP),负载Ag₃PO₄后制备出具有可见光响应的复合光催化剂Ag₃PO₄/HAP,并以亚甲基蓝（MB）为反应模型考察了不同催化剂的降解性能。利用SEM、TEM、XRD、BET、XPS、UV-Vis、电子自旋共振（ESR）等仪器对样品进行表征。结果表明,两种方法均可合成HAP材料,但水热法合成的材料纯度更高,且合成出了纳米等级的HAP;Ag₃PO₄的添加未改变HAP的组成和结构,却改善了材料对可见光的吸收性能。与沉淀法相比,水热法制备的HAP具有更好的吸附性能,其比表面积为46.63 m2·g-1;且随着Ag₃PO₄质量的增加,复合材料的比表面积逐渐增大。水热法制备的Ag₃PO₄/HAP表现出了较高的活性,其中1:2-Ag₃PO₄/HAP催化剂的表现更突出,在10 min时即可达到50%的降解率,并在40 min内达到完全降解;经自由基捕获实验证实,参与降解反应的主要活性物种为?O₂?和h+。      

中空磁性氧化石墨烯的制备及其对亚甲基蓝吸附性能

用共沉淀法将Fe3O4沉淀在PS微球上并用甲苯去除PS制备出Fe3O4@PS,再用超声将用Hummers法制备的氧化石墨烯包裹在Fe3O4@PS表面制备出中空磁性氧化石墨烯,研究了这种复合材料对模拟亚甲基蓝废水的吸附.结果 表明:在55℃,用中空磁性氧化石墨烯对亚甲基蓝染料吸附60 min达到平衡,最大吸附量为349....