水热合成纳米TiO_2/Al_2O_3粉体核壳成型机理的研究

用一步水热法制备了TiO2/Al2O3核壳型纳米粉体,在最佳的反应条件制备的前驱体的pH≈9.0,水热温度为200℃,水热保温时间为3 h,产品的平均晶粒粒径20 nm左右。通过XRD、TEM、SEM和XPS表征,核壳型纳米TiO2/Al2O3粉体包膜良好,而且复合粉体的表层Al2p、Ti2p、O1s均产生了化学位移,说明Al是以化学键形式结合于TiO2表面,形成了Al—O—Ti键。     

锂离子筛的TiO2包覆改性研究

分别以LiOH·H_2O和Mn_2O_3为锂源和锰源,水热合成LiMnO_2,采用溶胶-凝胶法在LiMnO_2表面包覆TiO2,经焙烧-酸洗得到包覆TiO2的离子筛H1.6Mn1.6O4。详细研究了包覆工艺中各因素对离子筛锰溶损率、锂吸附量和钛溶损率的影响,确定了最佳的包覆工艺条件。结果表明,乙醇与钛酸四丁酯物质的量比为34,500℃焙烧6h,表面包覆3%(质量分数)TiO2时的锂离子筛在卤水中锂的首次吸附量为24.30mg/g,锰溶损率为4.50%,钛溶损率为5.70%。循环5次,离子筛的锂吸附量仍保持为19.89mg/g,锰的溶损率降低到0.40%。     

用于纸基材料抗老化的纳米TiO2制备及结构表征

目的对纳米TiO_2进行有机无机改性,使其保持原有的抗紫外特性,同时降低光催化活性,实现对纸基材料的抗老化保护。方法以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,通过溶胶-凝胶法在纳米TiO_2表面包覆纳米二氧化硅(SiO_2)壳层,再用硅烷偶联剂KH570进行有机改性,制备无机-有机复合微粒,对试样进行SEM, TEM, UV-Vis, XRD, FT-IR分析表征,探讨TEOS用量对复合微粒形貌、抗紫外效果以及光催化性的影响。结果经过改性后SiO_2以无定形态成功包覆于纳米TiO_2表面,且以Si—O—Ti键结合,复合微粒的分散性得到明显提高。包覆层的厚度与TEOS用量有关,随着TEOS用量的增加,在不影响复合微粒紫外屏蔽效果的同时,复合微粒的光催化性能明显降低。结论复合改性降低了纳米TiO_2的光催化性,而对抗紫外性的影响较小,这对于其在纸质文物抗老化保护液中的应用非常有利。     

TiO_2/Ni_3[Si_2O_5][OH]_2复合光催化材料对盐酸四环素的光降解研究

以Ni_3[Si_2O_5][OH]_2纳米管(NNTs)为载体,利用氟钛酸氨((NH_4)_2TiF_6)与硼酸(H_3BO_3)混合液相沉积法制备TiO_2/NNTs复合纳米管。通过TEM、Raman和UV-Vis等手段对样品的形貌、物相和光吸收性能进行了分析表征,探讨了沉积温度对复合效果的影响。以TiO_2/NNTs复合纳米管作为催化剂对水体中盐酸四环素进行降解研究,探究了沉积温度、水体环境(pH值条件)对催化效果的影响。并通过质谱对催化降解产物进行了初步的推断。结果表明,NNTs表面被TiO_2均匀包覆,包覆的TiO_2为锐钛矿相。制备的TiO_2/NNTs在紫外和可见光区有较强吸收,相对TiO_2光吸收范围红移。当溶液pH值为6.5时降解率最佳;降解产物为小分子物质。     

热处理温度对TiO2包覆LiNi0.8Co0.15Al0.05O2的电化学性能影响

采用共沉淀法制备了镍基正极材料LiNi_(0.8)Co_(0.15)Al_(0.05)O_2(LNCA),通过浸渍-水解法在LNCA表面包覆了1%的TiO_2,研究了热处理温度对1%TiO_2@LiNi_(0.8)Co_(0.15)Al_(0.05)O_2的电化学性能的影响。通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、电化学工作站和电池测试仪等对材料进行表征。结果表明,提高热处理温度,可以使样品表面的包覆层均匀致密,但750℃热处理样品的阳离子混排程度有所增加;TiO_2表面包覆并热处理后提高了材料的热稳定性能,有利于提高样品在大倍率放电时的循环性能,热处理温度为650℃时具有最佳的电化学性能。当包覆层为TiO_2和Li_2TiO_3混合物时,对循环性能的改善能力优于包覆层为单纯的TiO_2或Li_2TiO_3。     

TiO_2/Al烧结反应生成的Al_2O_3/Ti_xAl_y复合材料研究

采用挤压铸造法,先制备 TiO_2/Al 坯块,经随后高温烧结反应,可生成 Al_2O_3/Ti_xAl_y 复合材料。DTA 分析表明 TiO_2粉末与纯 Al 之间的反应具有放热特征。X 射线衍射分析与透射电镜观察发现反应产物主要为α-Al_2O_3与 Ti_xAl_y。反应过程中 TiO_2粉末首先被熔融态 Al 还原成α-Al_2O_3与 Ti,而后 Ti与 Al 通过扩散反应形成多种 Ti_xAl_y 金属间化合物。     

均相沉淀法制备掺钕钇铝石榴石(Nd∶YAG)纳米粉末

采用均相沉淀法,以Al(NO3)3.9H2O、Y2O3、Nd2O3、(NH4)2SO4和NH4HCO3为原料,正硅酸乙酯为添加剂,制备Nd∶YAG纳米粉末;并探讨了均相沉淀法制备Nd∶YAG纳米粉末的反应机理。研究结果表明,粉体在800℃时为无定型态,当温度达到900℃时析出大量YAlO3(YAP)和少量Y3Al5O12(YAG)晶体,当温度达到1000℃时就全部转化为YAG立方晶相;混合溶液生成沉淀物是由Al 3+的沉淀所决定的;Al 3+首先均相成核,随后Y3+和Nd3+以Al沉淀物为异相核发生异相成核,形成的沉淀物覆着于Al沉淀物表面,推测沉淀物结构可能为钇包覆铝的核壳结构。     

NiO-TiO2同轴纳米纤维的制备及光催化

以PVP/Ti(OC4H9)4溶胶为壳层,以PVP/Ni(CH2COO)2·4H2O溶胶为核层,采用同轴静电纺丝法制备了核壳结构Ti(OC4H9)4/Ni(CH3COO)2·4H2O PVP纤维;用程序升温法,在550℃下烧结6 h,制备了NiO-TiO2同轴纳米纤维.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)...     

水热法制备核壳型纳米TiO2／Al2O3粉体的研究

通过一步水热制备TiO2/Al2O3核壳型纳米粉体,并且研究了pH值、水热温度和时间对核壳粉体的影响,最佳的反应条件为:制备前驱体的pH≈9.0,水热温度为260℃,水热保温时间为3.5h.产品的平均晶粒粒径小于20nm.通过XRD,TEM和SEM表征,核壳型纳米TiO2/Al2O3粉体包膜良好,且TiO2/Al2O3添加到水性乳胶漆后能提高其抗老化性能.     

Al3Ti/TiN复合纳米粉的制备及表征

采用氢等离子体-金属反应法(HPMR)在Ar∶H2∶N2=1.0∶1.0∶0.2的气氛下,制备Al3Ti/TiN复合纳米粉。利用X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)、氢氧气体仪、ICP光谱仪和激光粒度仪研究粉末的形貌、组成及粒度分布,分析了纳米粉表面成分。发现纳米粉中主要成分为近球形的Al3Ti和立方体的TiN,平均粒度约为120 nm,Al3Ti和TiN颗粒分布均匀,两相颗粒间相互粘连。近球形的Al3Ti颗粒表面包覆非晶态的Al2O3层,形成核壳结构。TiN颗粒保持立方结构的惯态,纳米粉中含有少量的TiO2吸附的氧。钝化后的复合纳米粉体具有良好的稳定性。     

基于核壳结构Al/Cu_2(NO_3)(OH)_3的喷墨打印含能油墨的制备与性能研究

为了增加金属燃料与氧化剂的接触面积,提高铝热剂的燃烧性能,基于微米Al粉,采用改进的溶胶凝胶法制备出了Al/Cu2(NO3)(OH)3。XRD及SEM分析表明:Al与Cu2(NO3)(OH)3形成了以Al为核、以Cu2(NO3)(OH)3为壳的核壳结构。DSC分析表明:Al/Cu2(NO3)(OH)3在270℃发生放热反应。当Al和Cu(NO3)2·3H2O的摩尔比为11时,样品的核壳结构包覆效果最好、放热量最大。基于Al/Cu2(NO3)(OH)3核壳材料的制备方法,通过在溶胶中加入硝化棉及溶剂,制备出了适用于喷墨打印的含能油墨,并研究了含能油墨的喷墨打印特性。利用喷墨打印装置制备直写装药,采用Cr金属桥和脉冲激光研究直写装药的点火性能。结果表明:含能油墨的连续性及流动性较好,在Cr金属桥通电或者脉冲激光能量作用下,直写装药能够发火。     

基于核壳结构粉体设计的CoNiCrAlY-Al2O3复合涂层组织结构及其抗氧化性能

采用核壳结构设计思想,成功将Al2O3包覆于CoNiCrAlY粉体表面制备核壳结构粉末,并通过正交实验设计优化核壳结构粉体的球磨制备工艺;探讨超音速火焰喷涂CoNiCrAlY-Al2O3涂层相结构与微观组织演变规律;对比研究CoNiCrAlY涂层和CoNiCrAlY-Al2O3复合涂层800℃的氧化行为.结果表明:各球磨工艺参数对核壳结构粉末的平均包覆率影响程度从大到小依次为:球磨转速、球料比与球磨时间.制备CoNiCrAlY-Al2O3核壳结构粉末最佳的球磨参数为:球磨转速180 r/min,球料比10:1,球磨时间6 h.超音速火焰喷涂CoNiCrAlY涂层由γ-Co-Ni-Cr相组成.核壳结构粉末中高熔点Al2O3外壳显著抑制了CoNiCrAlY合金在喷涂过程中的氧化行为,导致CoNiCrAlY-Al2O3复合涂层β-NiAl相含量明显增加,涂层孔隙率升高,未熔颗粒增多.由于CoNiCrAlY-Al2O3涂层中的β-NiAl以及Al2O3含量较高,涂层表面在高温氧化过程中形成了致密的富Al2O3的保护层,抑制了非保护性氧化物的生长,使该涂层具有更优异的抗高温氧化性能.     

添加La_2O_3对搅拌摩擦加工制备Ni/Al复合材料组织和性能的影响

采用搅拌摩擦加工(FSP)方法在Al基体中添加微米级Ni粉及(Ni+La_2O_3)混合粉末,制备Ni/Al及(Ni+La_2O_3)/Al复合材料。采用SEM、EDS及XRD对复合区微观结构及相组成进行分析,采用室温拉伸试验对Ni/Al、(Ni+La_2O_3)/Al复合材料力学性能进行了测试。结果表明:Ni/Al复合材料中主要成分为Al、Al3Ni和Ni粉团聚物,Ni粉团聚物尺寸粗大,形貌呈壳-核结构,核为团聚的Ni,壳为Al3Ni增强相层;La_2O_3对Al-Ni原位反应有较大影响,能够强化Al-Ni原位反应,生成更多增强相;La_2O_3阻碍了Ni粉的相互吸附和聚拢行为,从而减少了团聚现象;(Ni+La_2O_3)/Al复合材料的抗拉强度可以达到186 MPa,与Al基体(抗拉强度72 MPa)、纯Al FSP(抗拉强度90 MPa)、Ni/Al复合材料(抗拉强度144 MPa)相比,其抗拉强度分别提高了158%、107%、29%。     

纳米TiO_2/聚丙烯腈抗紫外线吸收剂的合成及性能

在乙醇和水介质中通过调节pH值对纳米TiO_2进行γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MPS)包覆,在溶液中包覆物TiO_2-MPS和丙烯腈(AN)在引发剂的作用下发生共聚和接枝反应,制备出紫外吸收剂TiO_2-MPS-g-PAN。通过傅里叶变换红外光谱和X射线光电子能谱对MPS、TiO_2-MPS、TiO_2-MPS-g-PAN进行了比较分析;采用热重分析法测定TiO_2-MPS的包覆率为5.79%,TiO_2-MPS-g-PAN的接枝率为13.93%;通过红外成像分析了TiO_2、TiO_2-MPS、TiO_2-MPS-g-PAN在聚丙烯(PP)中的分散性,结果表明TiO_2-MPS-g-PAN在PP中有较好的分散性;通过紫外分光光度计测试计算出TiO_2-MPS-g-PAN的光降解率仅为2.66%,表明具有较好的光稳定性和紫外吸收能力。     

水热法制备γ-Ce2S3@ZrO2包裹型大红色料

以γ-Ce_2S_3和Zr(SO4)2·4H2O为原料,采用水热法合成了核壳结构的ZrO_2包裹的γ-Ce_2S_3大红色料(记为γ-Ce_2S_3@ZrO_2),研究了水热体系的p H值、水热助剂、水热时间、水热温度以及水热次数对色料结构和形貌的影响。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和色度计对样品进行了表征。研究结果表明:调节溶液的p H值为13.0,以C2H3Na O2为助剂,180℃下水热反应18 h,重复水热3次,可获得抗酸腐蚀性能良好、色泽鲜艳的γ-Ce_2S_3@ZrO_2包裹型大红色料。     

羰基铁/Al2O3核壳复合粒子的制备和性能

制备壳层形貌不同的羰基铁/Al2O3核壳复合粒子,研究了Al2O3纳米壳层形貌对羰基铁/Al2O3核壳复合粒子的抗氧化性能、微波电磁性能和吸波涂层力学性能的影响.结果表明,羰基铁/Al2O3核壳复合粒子的壳层形貌强烈依赖制备过程中酸的种类和pH值.与羰基铁相比,羰基铁/Al2O3核壳复合粒子的抗氧化性能、电磁参数及其与基体的界面相容性明显改善.均匀致密的颗粒状Al2O3纳米壳层有利于在保持磁导率基本不变的前提下改善热稳定性,并降低微波介电常数;纤维状的Al2O3壳层更有利于改善其与基体的界面相容性,提高涂层力学性能.     

纳米TiO_2/聚丙烯腈抗紫外线吸收剂的合成及性能EI北大核心CSCD

在乙醇和水介质中通过调节pH值对纳米TiO_2进行γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MPS)包覆,在溶液中包覆物TiO_2-MPS和丙烯腈(AN)在引发剂的作用下发生共聚和接枝反应,制备出紫外吸收剂TiO_2-MPS-g-PAN。通过傅里叶变换红外光谱和X射线光电子能谱对MPS、TiO_2-MPS、TiO_2-MPS-g-PAN进行了比较分析;采用热重分析法测定TiO_2-MPS的包覆率为5.79%,TiO_2-MPS-g-PAN的接枝率为13.93%;通过红外成像分析了TiO_2、TiO_2-MPS、TiO_2-MPS-g-PAN在聚丙烯(PP)中的分散性,结果表明TiO_2-MPS-g-PAN在PP中有较好的分散性;通过紫外分光光度计测试计算出TiO_2-MPS-g-PAN的光降解率仅为2.66%,表明具有较好的光稳定性和紫外吸收能力。     

新型磁性离子交换吸附TiO_2@Fe_3O_4/聚吡咯树脂复合材料制备及其吸附性能

首先采用溶胶-凝胶法制备TiO_2@Fe_3O_4核壳结构的磁性纳米粒子,然后与聚吡咯(PPy)采用原位聚合法制备TiO_2@Fe_3O_4/PPy磁性离子交换吸附剂。通过TEM、SEM对样品的形貌及粒径进行表征,用XRD表征分析物相,FTIR表征样品的表面性质,用VSM测定磁性能,由紫外-可见分光光度计测定吸光度,并对孔雀石绿溶液进行吸附性能测试。结果表明,PPy与TiO_2@Fe_3O_4纳米粒子复合后形貌未变,团聚现象明显改善,磁强度为5.384emu·g~(-1),具有超顺磁性。在pH=7,温度为298K条件下,用0.05g TiO_2@Fe_3O_4/PPy吸附剂对25mL 20mg·L~(-1)孔雀石绿溶液(MG)进行吸附,饱和吸附容量为312.50mg·g~(-1),且30min内去除率可达到99.1%。与活性炭相比较,TiO_2@Fe_3O_4/PPy磁性离子交换吸附树脂可以进行大面积动态交换与吸附,吸附性能优于活性炭。     

SnO2/Fe3O4磁性光催化微纳米材料的制备与性能研究

以磁性纳米颗粒Fe3O4为核,SnCl4.5H2O、氨水、无水乙醇为原料,采用液相共沉淀法在Fe3O4表面包覆一层SnO2光催化剂。采用X射线衍射仪(XRD)及扫描电镜(SEM)分析了其成分和表面形貌。结果显示:Fe3O4纳米颗粒在实验过程中发生了团聚,尺寸增大;当Fe3O4与SnCl4.5H2O物质的量比为(1∶2)～(1∶4)时,SnO2能被较好地包覆在Fe3O4表面,形成核-壳结构的SnO2/Fe3O4复合光催化材料;600℃热处理能够形成结晶性良好的SnO2晶体,但此时Fe3O4转变为Fe2O3,失去了磁性。     

不同方法制备的Al_2O_3包覆LiMn_2O_4正极材料的电化学性能

为了探索制备方法对锰酸锂(LiMn_2O_4)正极材料电化学性能的影响,以硝酸铝[Al(NO_3)_3·9H_2O]和锰酸锂为原料,分别通过溶胶-凝胶法、水热法和微乳液法制备了Al_2O_3包覆LiMn_2O_4正极材料。采用X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电镜(SEM)对试样的表面形貌进行了表征,采用充放电和循环寿命测试等方法研究了试样的电化学性能。结果表明:少量的Al_2O_3包覆对LiMn_2O_4材料的晶体结构并没有影响;溶胶-凝胶法制备的Al_2O_3涂层为无序二维纳米状的网络结构,水热法为纳米片状,微乳液法为棉花絮状,且不能完全包覆;包覆后的试样首次放电比容量都有所下降,但其具有较好的循环性能,其中,以溶胶-凝胶法制备的试样在25℃、1 C条件下循环450周,容量保持率为86.53%;55℃,1 C循环200周的容量保持率为85.46%;而纯相LiMn_2O_4在25,55℃条件下的容量保持率仅分别为57.84%,52.88%。