气相色谱-质谱法测定烟草中多氯联苯

为加强口含烟烟叶原料外源性污染风险管控,对烟叶中可能含有的多氯联苯(PCBs)的定性定量检测方法进行了研究,建立了同时检测烟草中7种指示性PCBs的气相色谱-质谱方法,并对国内外42个片烟样品进行了检测。烟末样品经萃取、真空浓缩、二次溶解净化后,直接用气质联用仪在选择离子监测模式下检测,采用内标法定量。结果表明:(1)7种PCBs的浓度/响应值关系拟合曲线线性良好,R2在0.984 3~0.994 8之间。(2)在优化条件下,7种PCBs的检出限和定量限分别为0.22~1.07和0.73~3.57 ng·mL~(-1),样品加标回收率为70.4%~95.5%,日内和日间相对标准偏差分别≤4.6%和9.2%。(3)7种PCBs在42个样品中有不同程度的检出,总量最高为0.37 mg·kg~(-1),均低于食品中PCBs的限量标准(总量≤0.5 mg·kg~(-1))。该方法简单、快速,适用于烟草样品中PCBs的检测。     

食品中多氯联苯检测技术研究进展

多氯联苯(polychlorinated biphenyls, PCBs)是由一个或多个氯原子取代联苯分子中氢原子而形成的一类有机化合物的总称,具有持久性、高富集性和生物毒性等特点。普通人群摄入PCBs的主要途径是通过食物摄入,尤其是动物源性食品。PCBs可能会对人类和动物神经发育、生殖、消化、免疫等系统造成不利影响,对人类身体健康具有严重危害。本文对近5年食品中PCBs检测技术研究进行了综述,系统地梳理了样品前处理及各种测定技术的现状,对这些方法的创新性、局限性等进行了总结,并对食品中PCBs检测技术未来的发展进行了展望,为进一步降低和控制食品中的PCBs含量提供了参考。     

欧盟制定食品中二恶英,二恶英样多氯联苯和非二恶英样多氯联苯残留限量的取样和分析方法

正欧盟委员会发布EU 2017/644号法规,制定食品中二恶英、二恶英类多氯联苯(PCBs)和非二恶英类多氯联苯取样和检测方法,并废除EU 589/2014条例。EU 589/2014条例由EU 2017/644号法规的附件I~IV替代,附件I列出定义和缩写,附件II规定了官方控制抽验水平,附件III规定二恶英、呋喃、二恶英类PCBs的样品制备和检测方法,附件IV规定非二恶英类PCBs的检测方法及其要求,本法规拟于官方公报发布后     

中国部分沿海海域牡蛎体内多环芳烃和多氯联苯的空间分布及组分特征

对中国部分沿海海域牡蛎体内16种多环芳烃(PAHs)和16种和多氯联苯(PCBs)空间分布和组分特征进行分析,于2010年夏、秋季在辽宁、山东、浙江、福建及广东共设置175个采样点,分布采用气相色谱-质谱联和气相色谱方法进行检测分析。结果显示：所取175个采样点牡蛎体内16种PAHs总含量的平均值为3.79μg/kg,其中浙江省被测样品的PAHs总含量最低,辽宁相对略高;检测样品16种PCBs总含量在1.41～13.95μg/kg之间;PCBs含量总的空间变化趋势是由北向南先增加后减少;样品的PAHs优势组分为三环结构,五环和六环PAHs含量很低;PCBs被检出的仅有三氯代和五氯代两种。被测牡蛎样品总体PAHs和PCBs残留量符合中国和一些发达国家贝类卫生标准,不影响消费者食用安全。     

稻米中多氯联苯及多溴联苯醚残留及风险评估

通过分析稻米样品中指示型多氯联苯(PCBs)和12种代表性多溴联苯醚(PBDEs)的存留状况及含量水平,通过膳食风险评估,阐明PCBs和PBDEs在稻米中的安全风险。稻米样品粉碎后,采用直接提取法–酸性硅胶净化法对样品进行前处理,通过气相色谱–串联质谱法对其中7种指示型PCBs和12种代表性PBDEs进行同时检测。45个稻米样品中,PCBs的检出率为42%,合计含量水平在0～78pg/g干重之间,稻米中PCBs主要检出单体为PCB-28和PCB-52,特征符合我国多氯联苯的生产历史情况;仅在一个样品中检出PBDEs,合计含量为41 pg/g干重。稻米中的PCBs和PBDEs污染水平低,经过风险评估,其未造成稻米的食品安全风险。     

苏南某地区不同土地利用类型下农田土壤的多氯联苯污染现状分析

目的探究4种土地利用类型下的苏南地区农田土壤中多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)的含量、组成分布等污染特征。方法采集苏南某地区的茶园、果园、稻田、菜地4种功能区共87个土壤样品,运用气相色谱定量分析其PCBs残留特征。结果研究区域中4种不同土地利用类型下的农田土壤的多氯联苯污染状况存在一定差异,PCBs检出率为菜地稻田茶园果园,而PCBs总量为稻田菜地果园茶园,且四者的PCBs同系物组成比例各不相同。其中,茶园、果园和菜地土壤中PCBs同系物的组成比例具有一定的相似性,为中氯高氯低氯,而稻田土壤中PCBs同系物的比例为中氯低氯高氯。结论该研究区域不同利用类型下农田土壤中PCBs的含量、组成等污染特征存在差异,且水稻田的PCBs污染生态风险更高,高氯化PCBs同系物占比更低, PCBs污染特征呈高度聚类。     

宁波海产品中多氯联苯的残留与风险评估

为探讨多氯联苯(PCBs)污染物在宁波市售海产品中的组成规律及季节变化特征,按不同季节采集10种宁波居民主要食用海产鱼类,采用气相色谱法检测其中7种指示性多氯联苯残留量,并进行人体健康风险评价。结果表明,PCBs的残留质量分数为0.06~3.98μg/kg,其中PCB-52和PCB-153为主要组分。PCBs含量分布特征为秋季最高,冬季次之,夏季最低。宁波市售海产品中多氯联苯残留量水平在可接受的范围内。食用上层鱼的健康风险CV值小于食用下层鱼,PCBs监测是风险评估需要控制的关键因素。     

超声波萃取-PSA净化-GC-ECD法测定鲍鱼不同组织中的多氯联苯

建立测定鲍鱼不同组织(肌肉、内脏、整贝)样品中7种多氯联苯(PCBs)的气相色谱电子捕获检测(GCECD)方法。样品通过正己烷超声波萃取,浓硫酸初步净化后,经适量的N-丙基乙二胺(PSA)固相吸附剂进一步净化,采用GC-ECD法检测,外标法定量。试验结果表明,7种PCBs在1.25~100μg/L质量浓度范围内,组分含量与峰面积呈线性相关,相关系数在0.9992~0.9995之间,检出限0.04~0.06μg/kg。7种PCBs在肌肉部分、内脏部分、整贝中不同质量浓度水平的加标回收率分别为83%~98%,73%~90%和78%~95%,相应的相对标准偏差(RSDs)分别为2.1%~5.4%,2.8%~7.5%,2.3%~7.2%(n=5)。本方法简单快速,基体干扰小,线性范围宽,灵敏度、准确度、精密度能满足鲍鱼不同组织中PCBs含量分析。     

气相色谱-质谱法检测蔬菜中19种多氯联苯

目的:建立同时检测蔬菜中19种多氯联苯(PCBs)的气相色谱-质谱-选择离子监测(GC-MS-SIM)分析方法。方法:将样品经丙酮/正己烷(体积比1:1)索氏提取、浓硫酸及Florisil固相萃取柱(SPE)净化、氮吹浓缩后,用GC-MS测定。结果:各种PCBs得到较好分离。经方法学验证,19种PCBs标准曲线的线性相关系数在0.99859～0.99962之间,方法检出限0.04～0.43μg/kg(S/N=3),目标化合物加标回收率为87.5%～106.8%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.6%～6.7%。结论:该方法灵敏、准确、稳定,能满足蔬菜样品中痕量多氯联苯的测定。     

磁固相萃取—热脱附—气相色谱—串联质谱检测水中7种多氯联苯

利用氧化石墨烯—四氧化三铁(Fe_3O_4@GO)磁性吸附剂进行磁固相萃取(MSPE),结合在线热脱附—气相色谱—三重四极杆串联质谱系统(TD-GC-MS/MS)建立了一种免有机溶剂的定量检测水中7种指示性多氯联苯(PCBs)的方法。优化了Fe_3O_4@GO的用量、萃取时间及溶液pH等影响磁固相萃取效率的关键因素。在最优条件下,7种PCBs在2～100ng/L内呈良好线性关系,线性相关系数(r)0.98。检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.18～0.40,0.57～1.32ng/L。平均回收率为85.9%～106.2%,相对标准偏差(RSD)为4.0%～13.1%。该方法可用于水样中痕量PCBs污染的快速监测。