高效液相色谱法测定甜菜糖蜜中的葡萄糖、蔗糖和棉籽糖

建立了同时测定甜菜糖蜜中葡萄糖、蔗糖和棉籽糖的分析方法,即样品采用C18固相小柱脱色净化,正相色谱分析测定。色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax carbohydrate柱（4.6×250mm,5μm）,流动相为乙腈-水（80∶20,V∶V）,流速1mL/min,柱温35℃,RID检测。实验结果表明:葡萄糖在1～10mg/mL、蔗糖在10～100mg/mL、棉籽糖在1～5mg/mL范围内线性良好,相关系数分别为0.9999、0.9999、0.9994;3种糖的相对标准偏差（RSD）分别为5.79%、0.31%、3.31%（n=5）,平均回收率分别为98.3%、97.6%、101.7%。该分析方法简便、准确、灵敏,重现性好,适用于糖蜜中糖类的检测。      

棉籽饼粕中棉籽糖的HPLC法测定

本建立了一种用高效液相色谱法测定棉籽饼粕中棉籽糖的简便快捷的方法，其色谱条件为：80：20(V／V)乙腈：水为流动相，流速为1．0ml／min，柱温为35℃，并在该条件下测得了棉籽饼粕中棉籽糖的含量为5．11％。     

高效液相色谱法测定大豆低聚糖中的棉籽糖和水苏糖

建立了同时测定大豆低聚糖中棉籽糖和水苏糖含量的高效液相色谱分析方法(HPLC)。采用示差折光检测器(RID),色谱柱为Agilent Zorbax carbohydrate柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-水(75:25,V:V),流速1.0mL/min,柱温30℃。实验结果表明:棉籽糖和水苏糖分别在1~10mg/mL、1~10mg/mL范围内线性良好,相关系数分别为0.9925、0.9971;2种糖的相对标准偏差(RSD)分别为1.57%、1.81%(n=5),平均回收率分别为95.8%、96.0%。该分析方法简便,准确、可靠,适用于大豆低聚糖中棉籽糖和水苏糖含量的检测。     

高效液相色谱法测定小麦胚中的棉籽糖

研究了采用高效液相色谱法测定小麦胚中的棉籽糖。样品经粉碎、振荡、萃取、过滤等前处理，通过色谱柱进行分离，流动相为64％的乙腈和36％的重蒸馏水。棉籽糖的浓度在10－50μg/mL的范围内能被定量测定，其回收率为99．71％，变异系数为1．89％。     

HPLC测定棉籽粕中游离棉酚含量

建立了棉籽粕中游离棉酚(FG)的高效液相色谱法(HPLC)测定。结果表明,HPLC测定FG的最佳色谱条件为:流动相V(甲醇+0.2%磷酸)∶V(V(乙腈)∶V(水)=1∶3)=85∶15(分别使用2个进样器),柱压16.2 MPa,柱温25℃,流速1.0 m L/min,进样量20μL,Waters XTerraMS C18不锈钢色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),UV检测波长235.5 nm。在最佳条件下,能更好地检测棉籽粕中的游离棉酚,棉酚标准溶液的质量浓度与其峰面积呈正相关,相关系数为0.999 9,在0.15~5μg/m L之间呈良好线性关系,平均回收率在95.67%~98.99%之间,相对标准偏差在1.28%~2.03%之间。     

HPLC柱前衍生法测定棉籽蛋白中17种氨基酸含量

建立了一种高效液相色谱检测棉籽蛋白中17种氨基酸含量的方法。采用2,4-二硝基氯苯（2, 4-dinitrochlorobenzene,CDNB）衍生,利用C18色谱柱分离,紫外检测器进行检测,检测波长360 nm,并对酸解方式、衍生方式和反应时间进行优化,针对样品前处理步骤长,影响检测精密度因素多的现状,采用倒推的方式对每个步骤进行了精密度验证,同时采用内标法定量,消除了检测过程中不确定因素对检测结果的影响,提高检测精密度。结果表明：17种氨基酸在0.004 6~0.045 7 mg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数（R2）为0.983 2～0.999 8;精密度除蛋氨酸和胱氨酸较差外,其余氨基酸在1.71%～8.43%之间;除蛋氨酸和胱氨酸外,其余氨基酸加标回收率为9012%～109.67%。     

高效液相色谱法测定糖蜜中的甜菜碱含量

建立了一种简单、快速测定甜菜糖蜜中甜菜碱的方法,即样品经去离子水提取,碱式醋酸铅脱色后,采用高效液相色谱-DAD检测器测定甜菜碱的含量。色谱柱为AgilentZorbaxNH2柱（Φ4．6mm×150mm,5Ixm）,流动相为0．05mol／L KH2PO4溶液（pH=4．53）,流速0．7mL／min,柱温30℃,检测波长195nm。试验结果表明：甜菜碱在0．1mg／mL～5．0mg／mL范围内线性良好,相关系数为0．998;加标回收率为99．5％～99．7％,相对标准偏差（RSD）为0．09％-1．06％（n=3）。     

HPLC法测定玉米芯酸水解液中糖组分的含量

建立高效液相色谱法测定玉米芯酸水解液中糖组分。采用AminexHPX-87H柱(300mm×7.8mm),以0.01mol/L硫酸为流动相,流速为1.0mL/min,柱温:60℃,检测器为示差检测器;进样量20uL。结果表明:以峰面积定量,葡萄糖的线性范围为10⁵0ug(r=0.9999);平均回收率99.6%、RSD=0.73%(n=9)。木糖的线性范围为2050ug(r=0.9999);平均回收率99.6%、RSD=0.73%(n=9)。木糖的线性范围为20¹00ug(r=0.9999);平均回收率99.8%、RSD=0.45%(n=9)。、阿拉伯糖的线性范围为10100ug(r=0.9999);平均回收率99.8%、RSD=0.45%(n=9)。、阿拉伯糖的线性范围为10⁵0ug(r=0.9997);平均回收率100.2%、RSD=0.88%(n=9)。该方法简便、结果准确可靠,可用玉米芯酸水解液中糖组分的测定。     

脱脂棉籽粕中棉籽糖提取方法的研究

棉籽糖是植物界中存在的低聚糖中含量仅次于蔗糖的低聚糖,提取主要是以甜菜糖蜜为原料,而从棉籽粕中提取棉籽糖的研究则较少.对棉籽粕中棉籽糖的浸出工艺进行了研究,通过对提取温度,乙醇溶液浓度和提取料液比等影响因素的分析,得出最佳工艺条件为:提取温度50℃,料液比为1:14(W/V),乙醇浓度为75%.在此工艺条件下,棉籽糖的浸出率为95%.提糖后的棉籽粕中游离棉酚含量由原来的0.085%降低到0.029%,低于FAO所规定的0.04%的食用标准.     

无腺体棉籽中棉籽糖的提取

以乙醇溶液为溶剂，从低温脱脂的粕中提取棉籽糖。将乙醇提取液浓缩后，加入结晶促进剂，在低温下静置结晶。实验结果表明：乙醇溶液浓度为８０％（Ｖ／Ｖ），提取温度６０℃，时间１２０ｍｉｎ。物料溶剂比１：４（Ｗ／Ｗ）时，棉籽糖精制品得率可达３．１８％（对粕重计算）。本文还就高温粕中棉籽糖的提取进行了试验，对其可行性进行了分析。     

基于HPLC法对罐装食品中双酚A的测定方法研究

采用中空纤维—液相微萃取—高效液相色谱法(HF—LPME—HPLC)对罐装食品中的双酚A含量进行测定,优化萃取剂、样品溶液pH值、萃取温度、萃取时间以及搅拌速率等基本数据参数,旨在建立一种简便、快捷、准确的检测方法。研究结果表明:以正辛醇为萃取剂,其选取的测定食品样本溶液pH值为6.1,而相应的萃取温度则为40℃,时间为40min,相对标准偏差为4.3%,检测限为12.7μg/L,食品样本中双酚A的富集倍数达到了200倍,样品平均回收率达到了86.1%~105%。     

HPLC法测定发酵液中灵菌红素的含量

灵菌红素是具有由三个吡咯环组成的甲氧基吡咯骨架结构的次级代谢产物,因为具有良好的抗癌活性而受到广泛关注。目前,灵菌红素主要是通过分光光度法进行检测。为实现对发酵液中灵菌红素的快速准确测定,实验采用三氟乙酸酸化的流动相体系,利用高效液相色谱法梯度洗脱检测灵菌红素含量。实验结果显示,在优化后的色谱条件下,乙腈-水梯度洗脱体系可以显著改善灵菌红素的色谱峰形以及洗脱时间,并与杂质达到较好的分离度。色谱条件为：sepax Bio-C18色谱柱（150 mm×4.6 mm, 3 μm）;柱温35 ℃;流速为0.6 mL/min。灵菌红素的线性范围为6~150 μg/mL,检测限为0.0058 μg/mL,加标回收率为95.74~98.41%。实验表明,研究所用的分析方法灵敏度、精密度、重现性和准确度均较好,能够较好的应用于灵菌红素发酵样品的分析检测,。     

HPLC测定人血浆中醋氯芬酸药物浓度的研究

目的 建立测定人血浆中醋氯芬酸浓度的高效液相色谱法。方法取血浆500μL酸化后用乙酸乙酯一步提取，40℃水浴氮气吹干，流动相复溶后进样测定。采用HypersilC18柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相为甲醇-0．1％冰醋酸（65：35，V／V），流速1．2mL／min；检测波长为276nm，柱温为室温。结果醋氯芬酸的血药浓度在0．1～15．0μg/mL范围内线性关系良好，此方法的最低检测浓度为0．1μg／mL。血浆中低、中、高3种浓度的回收率分别为103．23％，104．33％，101．11％，精密度RSD日内为2．800％～6．841％，日间为4．702％～8．161％。结论该方法专属性强，重现性好，操作简便。适用于药动学研究和血药浓度监测。     

HPLC测定人血浆中醋氯芬酸药物浓度的研究

目的建立测定人血浆中醋氯芬酸浓度的高效液相色谱法。方法取血浆500μL酸化后用乙酸乙酯一步提取,40℃水浴氮气吹干,流动相复溶后进样测定。采用HypersilC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%冰醋酸(65:35,V/V),流速1.2mL/min;检测波长为276nm,柱温为室温。结果醋氯芬酸的血药浓度在0.1～15.0μg/mL范围内线性关系良好,此方法的最低检测浓度为0.1μg/mL。血浆中低、中、高3种浓度的回收率分别为103.23%,104.33%,101.11%,精密度RSD日内为2.800%～6.841%,日间为4.702%～8.161%。结论该方法专属性强,重现性好,操作简便。适用于药动学研究和血药浓度监测。     

高效液相色谱法快速测定乳粉中叶黄素的质量分数

建立一种测定配方奶粉中叶黄素质量分数的高效液相色谱方法。采用Diamonsil C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-水(97∶3),流速1.0 mL/min,检测波长445 nm,采用空白基质加标实验绘制标准曲线,该方法在0.5～100 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好(R=0.9987),加标水平为0.50,1.00,5.00μg/g时,回收率分别介于96.8%～98.4%之间,相对标准偏差介于4.27%～6.73%之间,该方法检测限低于0.10μg/g。该方法操作简便,灵敏度高、准确度高、重现性好,适合于配方奶粉中叶黄素的测定。     

高效液相色谱法测定牛奶中的胆固醇

目的：建立高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法测定牛奶中胆固醇的方法。方法：色谱柱为Shimadzu C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈,流速为1.0mL/min,检测波长为203nm,柱温为30℃。结果：胆固醇的线性范围为3.58～358μg/mL(r＝0.9999),平均回收率为101.8%(n＝6),相对标准偏差为1.14%。结论：该方法测定结果准确、重现性好,可作为测定牛奶中胆固醇含量的方法。     

高效液相色谱法测定调味品中"对位红"含量

建立了调味品中“对住红”含量的高效液相色谱测定方法。调味品样品用乙腈超声提取，以SB-C18柱作为分离柱，用乙酸溶液／乙腈（30：70）为流动相，流速0．7mL／min，波长482nm，进样20μL进行液相色谱分析。在10～100μg／kg范围内，方法回收率在83．1％～98．6％之间。最低检测浓度可达5μg／kg，具有良好的准确性和精密度。     

高效液相色谱法测定印染废水中微量三氯生

建立了一种快速、高效、准确的测定印染废水中三氯生的分散固相萃取-高效液相色谱分析方法。样品经聚酰胺粉末吸附和富集后,用5%氨水甲醇洗脱,考察了聚酰胺粉末吸附和富集的时间、吸附剂用量等因素对三氯生回收率的影响。结果显示,三氯生在0.05~5.0 mg/L的质量浓度范围内呈良好的线性关系,最低检出限LOD为0.01 mg/L,定量检出限LOQ为0.05 mg/L,方法回收率在93.0%~101.5%之间,RSD为5.4%~8.3%,能满足印染废水中三氯生的测定要求。