直流氢电弧蒸发法制备金属纳米Ni粉和Cu粉的研究

采用自行设计的直流氢电弧等离子体蒸发设备，通过正交试验，系统研究了H2／Ar、电流和压力对纳米Ni粉和Cu粉制备产率、结构及粒度的影响。发现：（1）该设备能够制备出纳米级的Ni粉和Cu粉，且产率有了很大的提高，Ni粉最大产率提高了24倍，Cu粉的最大产率提高了203．7倍；（2）各因素对两种粉体制备产率影响的显著性顺序为：φ（H2）／φ（Ar）-电流-压力；对Ni粉平均粒径影响的显著性顺序为：φ（H2）／φ（Ar）-压力-电流；对Cu粉平均粒径影响的显著性顺序则为：压力-φ（H2）/φ（Ar）-电流；（3）所制备的纳米Ni粉和Cu粉为多晶型；Ni粉的平均粒径在20-65nm范围内；Cu粉平均粒径为23-141nm；制备的Ni粉中不含杂质，纯净度很高，但是Cu粉中含有一定量的CuO杂质；（4）设备内腔的冷却环境对控制极大粒度粉体的生成和粉体粒度分布具有重要影响。     

等离子体法制备纳米Ni粉中热泳问题及其影响

利用等离子体法制备金属纳米镍粉。发现收集系统效率偏低，且平均粒度越小的粉末收得率越低。分析表明，对于纳米粒子不等温流场中的气固两相流输运过程，粒子沉降由重力沉降过渡到热泳沉降；粒子平均粒度从10μm下降到50nm时，热泳力与重力、马格纽斯升力的比值分别从0．07和0．02上升到2820和945，即热泳力因素占主导地位：温度梯度越大，粒子平均粒度越小。则热泳影响越显著，这是影响收得率的决定性因素。     

活性模板法制备纳米镍粉体

采用活性模板法制备了高纯纳米镍(Ni)粉体。研究了影响纳米粉体性能的各种因素，通过X射线衍射(xRD)、透射电子显微镜(TEM)和激光粒度分析仪等手段对样品的成分、形貌、粒度及其分布进行了分析，探讨了活性模板的作用机理。结果表明：模板介质炭黑具有微反应器作用、空间位阻效应和较强的还原性，活性模板法制得的纳米Ni粉呈规则的球形链状分布，无明显团聚体，平均粒径为45．7nm，粒径分布窄，粒径范围在16．0nm～59．1nm。     

直流氢电弧等离子体蒸发法制备纳米锡粉

采用高纯锡,通过自行设计的直流电弧等离子体蒸发设备制备了纯净的纳米锡粉。利用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和选区电子衍射（ED）以及Simple PCI软件对样品的成分、形貌、晶体结构和粒径分布进行了分析。结果表明：在本文制备工艺参数条件下,该设备可以成功制备平均粒径为26至49nm的纳米锡粉;粉体的产率和粒径随充气压力升高而增大。所制备的纳米锡粉颗粒细小,纯净,为多晶结构;通过分析不同腔体内的粉体粒径,发现距离钨电极越远,所形成的颗粒尺寸越大。     

直流氢电弧等离子体蒸发法制备纳米Cu粉

采用99.99%的高纯Cu,通过自行设计的直流电弧等离子体蒸发设备实现了高产率纳米Cu粉的制备.系统研究了电流、氢氩比、充气压力3个工艺参数对纳米Cu粉产率及粒度的影响.利用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和选区电子衍射（ED）以及Simple PCI软件对试样的成分、形貌、晶体结构和粒径分布进行了分析.结果表明,电流和氢氩比（H2/Ar）分别是对粉体产率和平均粒径影响的显著性因素;所制备的纳米铜粉为多晶结构,平均粒径在29～116 nm范围内;在试验参数相近的情况下,产率比同类研究结果提高了26.65倍.     

等离子喷涂制备TiO2纳米颗粒

采用液料等离子喷涂法，在不同电弧功率条件下，用钛酸丁酯的乙醇溶液作为喷涂原料，制备出了纳米TiO2颗粒。用透射电镜和X射线衍射仪分析了颗粒的显微组织和晶型结构，计算了颗粒中的锐钛矿相和金红石相的含量与晶粒尺寸。研究表明，液料等离子喷涂制备的纳米TiO2颗粒平均粒径为10～50nm，其晶型以锐钛矿为主，且随着电弧功率的增大，锐钛矿含量减少；在文中试验工艺参数下，收集速率为0．8～1．2g／min，收集效率为8％～10％。     

纳米ZnO粉的新水热法制备技术

ZnO粉是用于传感器、压敏电阻、颜料、电子记录器、医用等的重要材料。ZnO粉的制备方法有多种，如溶胶-凝胶法，溶体蒸发分解法、湿化学合成法、气相反应法等。其中水热合成法是比较理想的方法，这种方法广泛用于优质氧化物粉的合成。然而，采用传统的水热法是难以合成ZnO纳米粉的。人们将这种方法适当加以改进，即在指定温度保温一定时间后，打开放气阀，然后降温，就能得到ZnO纳米粉。这种放气水热法的操作程序如下：放压热水法用的高压釜由衬银管的不锈钢制成，釜的容积为213mL，直径30mm，釜的顶部装有一个放气阀和一块气压表，试验…     

氢还原法制备Mo60Cu40纳米复合粉

以(NH4)6Mo7O24·2H2O和CuSO4·5H2O(Mo:Cu=60:40,质量比,下同)为原料,采用化学共沉淀制备Mo-Cu复合氧化物粉末,再经过氢还原得到Mo-Cu复合物纳米粉末。结果表明:化学共沉淀的条件是反应温度为(50±5)°C,pH值为(5.1±0.1),陈化时间为(8±1)h;Mo-Cu复合氧化物粉末粒度为20nm;氢还原温度为650°C,Mo-Cu复合物纳米粉末粒度小于100nm。     

化学共沉淀-封闭循环氢还原法制备纳米W-Cu复合粉

以H2WO4和CuSO4·H2O(W:Cu=70g:30g)为原料,采用化学共沉淀方法制备W-Cu化合物粉末,其反应条件为:反应温度25℃±1℃,pH值5.0-5.2,陈化时间8h±1h。设计了封闭循环氢还原系统,用此系统进行氢气热还原,不仅使氢气得到充分利用,而且容易判断反应终点。通过系统内的特殊装置除水,降低了还原温度,在600℃下还原得到W和Cu混合均匀的复合粉。其粒径小于70nm。     

直流氢电弧等离子体蒸发法制备Cu-Ni纳米复合粉体

在一定工艺参数下,采用双枪直流氢电弧等离子体的方法制备了产率较高的Cu-Ni复合纳米粉体,分析结果表明:该纳米复合粉体为两种金属单质的混合,且混合均匀、洁净度高,分散性好,其平均粒径为53.68 nm,具有较好的市场应用前景.     

直流电弧等离子体法制备纳米锌粉及机理

采用自行研制的高真空三枪直流电弧等离子体蒸发金属纳米粉体连续制备设备,制备出平均粒径在30～45 nm的纳米锌粉.利用XRD、XRF、TEM以及Simple PCI软件等测试手段对样品的晶体结构、成分、形貌和粒径分布进行表征,并从产率和粒径方面对纳米锌粉的制备机理进行了探讨.结果表明,氢气的加入提高了熔体温度,增加了实际蒸发面积;等离子体产生的过冷度,以及由于循环风量的增加而加剧锌蒸气分子的碰撞形成的过冷度,保证了锌蒸气细小晶核的形成.     

Review of Hydrogen Embrittlement in Metals: Hydrogen Diffusion,Hydrogen Characterization,Hydrogen Embrittlement Mechanism and Prevention

Hydrogen dissolved in metals as a result of internal and external hydrogen can affect the mechanical properties of the metals, principally through the interactions between hydrogen and material defects. Multiple phenomena such as hydrogen dissolution, hydrogen diffusion, hydrogen redistribution and hydrogen interactions with vacancies, dislocations, grain boundaries and other phase interfaces are involved in this process. Consequently, several hydrogen embrittlement(HE) mechanisms have been successively proposed to explain the HE phenomena, with the hydrogen-enhanced decohesion mechanism, hydrogenenhanced localized plasticity mechanism and hydrogen-enhanced strain-induced vacancies being some of the most important. Additionally, to reduce the risk of HE for engineering structural materials in service, surface treatments and microstructural optimization of the alloys have been suggested. In this review, we report on the progress of the studies on HE in metals, with a particular focus on steels. It focuses on four aspects:(1) hydrogen diffusion behavior;(2) hydrogen characterization methods;(3) HE mechanisms; and(4) the prevention of HE. The strengths and weaknesses of the current HE mechanisms and HE prevention methods are discussed, and specific research directions for further investigation of fundamental HE mechanisms and methods for preventing HE failure are identified.     

阳极弧等离子体制备镍纳米粉的机理研究

根据会属结晶的热力学和动力学理论，对采用阳极弧放电等离子体方法制备金属纳米粉的生长过程建立了一个近似的理论模型。研究了等离子体的产生、金属的蒸发、晶核的形成和生长机理。对影响纳米粉性能的各种工艺参数进行了理论分析。并利用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和相应选区电子衍射（ED）对样品的晶体结构、形貌、粒度及其分布进行表征。结果表明：采用阳极弧等离子体法制备的球形镍纳米粒予纯度高，晶格结构与相应的块体物质相同，为fcc结构的晶态，平均粒度为16nm，粒度范围分布在10nm～40nm。电源功率、电弧电流、气体压力及冷却温度是影响晶核的形成和生长的主要因素。通过适当调整各项工艺参数，可有效地控制粒子的粒度。     

超音速等离子转移弧喷涂铝涂层的响应曲面法工艺优化

采用超音速等离子转移弧喷涂铝涂层,通过响应曲面法中的 Box-Behnken 中心组合试验设计了三因素三水平的工艺优化试验,建立了主气流量、工作电流和喷涂距离与涂层孔隙率之间的数学模型。 对最优工艺参数条件下制备的铝涂层,利用 SEM、XRD 对涂层的微观形貌和组织成分进行表征;利用 HMV-2000 型维氏硬度计和 MTS 809 万能拉伸试验机对涂层的显微硬度和结合强度进行测试分析。 结果表明:随着主气流量增大、工作电流减小或者主气流量减小、 工作电流增大,孔隙率均呈减小趋势,得到的最优喷涂工艺为:主气流量:100 L/ min,工作电流:200 A,喷涂距离: 100 mm,丝与喷嘴的距离:10 mm,送丝速度:6 m/ min。 通过最优工艺制备的铝涂层,涂层致密,孔隙率为 2. 3%;涂层与基体的结合强度较高为 24. 4 MPa,显微硬度为 44. 5 HV_{0. 1} 。     

液相等离子喷涂制备Au-WO3复合涂层及其气敏机理

目的提高WO_3基涂层的气敏性能。方法以WCl_6为前驱体原料,加入一定量的纳米Au颗粒制成稳定的喷涂浆料,采用液相等离子体喷涂技术制备出Au掺杂的WO_3基复合涂层。通过扫描电子显微镜(SEM)及其附带的能谱仪、X射线衍射仪(XRD)等对Au-WO_3复合涂层的微观结构进行表征。通过自主搭建的气敏性能测试系统对所制备Au-WO_3复合涂层的气敏性能进行测试,并探讨了涂层的气敏机理。结果前驱体液滴在等离子体热源作用下发生溶剂蒸发、WO_3形核、结晶和长大等一系列反应,随后形成的WO_3固体粒子发生熔化或半熔化,并加速撞击到基体表面形成涂层。在同等条件下,喷涂距离对WO_3气敏涂层的结晶度和形貌有很大影响,适宜的喷涂距离(170 mm)下获得的涂层结晶完整且晶粒细小(20～50 nm),有利于涂层气敏性能的发挥。Au-WO_3复合涂层的气敏性能均显著优于纯WO_3涂层。结论复合涂层气敏性能的改善归因于涂层中Au和WO_3界面处所形成的肖特基结使复合涂层的导电性降低,接触势垒高度增加,初始电阻值变大。     

电弧电压对低能等离子喷涂WC-Co涂层组织及性能的影响

使用烧结破碎的WC-12%Co粉末,采用轴向送粉等离子喷涂系统制备WC-Co涂层。保持电弧电流不变,增加工作气体中的氢气含量来提高电弧电压,以研究电弧电压对于涂层微观结构的影响。使用X射线衍射仪(XRD)分析WC-Co涂层的脱碳相变,使用扫描电子显微镜(SEM)观察粉末的熔化程度、扁平化状态和涂层的微观结构,使用MH-6维氏硬度计和MM200磨损试验机分别测量了涂层的显微硬度和耐磨性。结果表明,提高电弧电压有利于粉末的熔化。根据熔化程度的不同,粉末会呈现四种典型的扁平化状态。提高电弧电压促使碳化钨脱碳生成的W_2C和Co_3W_9C_4,涂层中硬质相体积增加,钴基体积减小。适当提高电弧电压有利于增加涂层的硬度和耐磨性,但过高的电弧电压会恶化涂层质量,反而降低涂层的硬度和耐磨性。     

激光等离子复合热源喷涂工艺沉积机理研究

目的提高涂层的结合强度和改善微观组织结构。方法选取WC-10Co4Cr喷涂材料,分别通过激光等离子复合热源喷涂工艺以及等离子喷涂工艺制备涂层,对涂层组织与基本性能进行检测,对两种不同喷涂工艺的沉积机理作对比分析研究。研究复合热源喷涂涂层微观组织结构以及涂层与基体间结合方式较等离子喷涂涂层的变化。利用高速摄像仪对激光等离子复合热源喷涂以及等离子喷涂的工艺过程进行跟踪监测和分析,研究复合热源沉积过程中,基体表面微熔池的形成及粉末粒子在不同沉积工艺过程中熔融状态的对比,分析等离子喷涂涂层和复合热源喷涂涂层的沉积机理。结果等离子喷涂WC-10Co4Cr涂层以机械结合方式为主,涂层结合强度为39.5 MPa,孔隙率为1.7%,而激光等离子复合热源喷涂WC-10Co4Cr涂层实现了冶金结合,其结合强度提升到91 MPa,孔隙率降低到0.86%。结论激光等离子复合热源喷涂工艺可以有效提升涂层的结合力,改善涂层组织致密性,更有利于涂层的耐磨耐腐蚀性能。     

弧电压对等离子射流温度脉动的影响

电弧等离子体射流中的湍流是等离子体射流的典型物理现象之一。射流的脉动将直接影响射流温度的脉动,而以往的研究认为射流存在一个处于稳定状态的核心区域,本文采用电弧等离子体光谱诊断及数字高速摄影的方法对常压电弧等离子体射流进行了研究,采用了傅立叶变换的方法分析弧电压和射流光谱强度信号,发现电源的交流分量和阳极弧点运动对整个射流的脉动特性都有影响。射流并不存在一个处于稳定状态的核心区域,相反从谱线强度脉动与弧电压脉动的FFT分析图中可以看到,射流的脉动主要是由电弧电压的脉动造成的。