环戊烯催化氧化合成戊二醛

介绍了以50％的H2O2为氧化剂，钨酸为催化剂，经环戊烯路线合成戊二醛的研究情况，研究结果表明了此氧化反应不能在基介质中进行，在反应温度40摄氏度，常压等较温和的条件下，产品收率达59％以上。     

环戊烯催化氧化合成戊二醛及其动力学

对在非水溶剂存在下过氧化氢一步催化氧化环戊烯制备戊二醛过程中的催化体系进行了研究。考察了具有脱水功能的Ｂ２Ｏ３的作用及用量，确立了具有优良催化性能的催化体系ＷＯ３－Ｂ２Ｏ３；实验测定了反应动力学数据，采用非线性回归Ｐｏｗｅｌ共扼法求得了反应动力学方程。在推荐的催化剂体系和工艺条件下，环戊烯转化率６７％，戊二醛收率６３％，选择性９１％。     

环戊烯催化氧化合成戊二醛的研究

对环戊烯催化氧化合成戊二醛的工艺进行了研究,考查了影响反应的主要因素,摸索出最佳工艺路线：在叔丁醇溶剂中,以钨酸与硼酐（质量比为1：1）为催化剂,双氧水为氧化剂,反应时间为4h,温度为35℃,戊二醛的收率约为46％。     

环戊烯催化氧化合成戊二醛的研究进展

综述了以环戊烯为原料氧化合成戊二醛的各种方法,对各种催化氧化方法进行了分析、评述,总结了适合于工业化生产的方法。     

WO_3/HMS催化剂多相催化氧化环戊烯合成戊二醛

以(NH4)2WO4为钨源制备的WO3/HMS分子筛为催化剂,过氧化氢为氧化剂,考察了在环戊烯氧化制备戊二醛的多相催化反应中反应时间、反应温度、催化剂质量、溶剂用量和氧化剂质量分数等因素对戊二醛收率的影响。筛选出WO3/HMS催化环戊烯(CPE)合成戊二醛反应的适宜工艺条件:n(H2O2)∶n(W)∶n(CPE)=2∶0.025∶1,V(t-BuOH)∶V(CPE)=8∶1,反应温度为35℃,反应时间为30 h。戊二醛的收率可达67%。     

环戊烯法合成戊二醛

介绍了戊二醛产品用途、性能以及合成路线。目前国内外普遍采用的合成路线是丙烯醛法,文中介绍了从C_5原料出发合成戊二醛的工艺方法,该法原料价格便宜,产品收率高,其中连续化生产工艺是今后的研究开发方向。     

过氧酸条件下催化环戊烯氧化制备戊二醛的工艺研究

以环戊烯（CPE）为原料、在甲酸与过氧化氢形成的过氧甲酸体系中,以铌酸为催化剂一步合成戊二醛,考察了反应物配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等对反应的影响。在最佳反应条件下,戊二醛的收率达到65％。该方法反应条件温和、高效节能,具有较好的工业化价值。     

戊二醛合成

提出以环戊烯为原料,采用反应与分离相结合的戊二醛合成新工艺。     

戊二醛的合成研究

用w (过氧化氢 ) =30 %的水溶液一步催化氧化环戊烯合成戊二醛 ,讨论了催化剂质量分数、反应温度、时间、溶剂种类的改变对戊二醛产率的影响规律 ,结果表明 :在以钨酸 -硼酐 (质量比为 3∶2 )为催化剂 ,质量分数为 0 5 34 % (相对于反应物总质量 ) ,n (过氧化氢 )∶n (环戊烯 )=2∶1 ,反应温度 35℃ ,反应时间 2 2h的优化工艺条件下 ,叔丁醇、异丙醇、正丁醇 3种溶剂体系下得到最高收率分别为 6 2 5 % ,6 3 7% ,5 6 2 %。     

微波促进环戊烯氧化合成戊二酸

以质量分数为30％的H2O2作氧化剂,磷钨酸作催化剂,通过均匀实验,考察了微波条件下环戊烯催化氧化合成戊二酸的活性。结果表明,在微波条件下,磷钨酸在环戊烯氧化合成戊二酸的过程中显示了较高的催化活性,最佳反应条件为：n（环戊烯）：一（磷钨酸）：n（30％H2O2）=56．5：0．3：227．9,先在75℃条件下回流反应1h,然后在微波条件400W,90℃,反应50min,戊二酸的收率可达61．37％。此外,还研究了磷钨酸盐催化环戊烯氧化合成戊二酸的活性。     

反应控制相转移催化环戊烯氧化制戊二酸机制研究

利用反应控制相转移催化剂[π-C_5H_5NC_(16)H_(33)]_3{PO_4[WO_4]_3}催化环戊烯合成高纯度戊二酸,并对其反应机理和催化剂回收循环机制进行了研究。确定以30%双氧水作为氧化剂时,该催化剂催化环戊烯氧化制戊二酸的较佳反应条件为:C_(H_2O_2):C_(cpe):C_(催化剂)=4.4:1:0.0037,反应温度90℃,反应时间6 h,在该条件下,戊二酸的收率在90%以上。通过GC-MS检测,确定了中间产物和最终产物组成,并以此对反应机理进行了研究。对反应后液体进行重结晶,制得了纯度在99.0%以上的戊二酸产品。利用红外光谱、XRD对新鲜催化剂以及重复利用的催化剂进行了结构表征,研究表明:催化剂在使用过程中活性结构保持不变。催化剂重复使用3次,戊二酸的收率在90%以上。     

环戊烯氧化反应宏观动力学模型

建立环戊烯氧化制戊二醛过程反应宏观动力学模型,并进行模型检验。结果表明,根据模型进行的模拟计算结果与实验结果符合较好,说明采用所确定的反应动力学模型及模型参数,进行环戊烯氧化反应过程的模拟计算和优化研究是可行的。     

环戊烯合成环戊醇的研究

研究了环戊烯合成环戊醇的工艺技术。重点考察了硫酸浓度、磺化温度、硫酸与环戊烯的摩尔比、搅拌速度、水解硫酸浓度等工艺条件。在理想的条件下 ,环戊烯的单程转化率达到 60 % ,环戊醇的选择性为 95 % ,产品的纯度为 99%以上     

醋酸钯/酞菁铁催化氧化环戊烯合成环戊酮的研究

在乙腈的酸性水溶液中 ,考察了 Pd Ac2 (醋酸钯 ) /Fe Pc(酞菁铁 )催化氧化环戊烯合成环戊酮的催化活性 ,讨论了影响该反应活性的因素及其反应机理。实验结果表明 ,该催化体系对环戊烯的羰基化显示出较高的催化活性 ,反应 1 0 min,反应的平均吸氧速率为 4.2 5× 1 0 -2 mmol/min,环戊酮的收率可达 83%。在乙醇的酸性水溶液中 ,Pd Ac2 /BQ(苯醌 ) /Fe Pc催化环戊烯氧化合成环戊酮的活性高于 Pd Ac2 /Fe Pc的活性 ,反应的平均吸氧速率分别为 1 .45× 1 0 -2 mmol/min,9.0×1 0 -3 mmol/mi     

固载杂多酸PW_(12)/C催化酯化制富马酸二甲酯

以富马酸和甲醇为原料 ,用活性炭固载磷钨酸催化合成富马酸二甲酯 (DMF)。讨论了催化剂用量、醇酸比、反应时间、反应温度等对合成DMF的影响。结果表明 ,该催化剂具有较高的活性、可重复使用 ,后处理容易 ,生产成本低且无三废污染。     

钯炭-双核酞菁铜磺化铵催化氧化环戊烯制备环戊酮

在现有环戊酮合成工艺的基础上,开发出一条由钯炭作为助催化剂的环戊烯氧化制备环戊酮的新工艺。在乙腈酸性溶液中,考察了反应条件对氧化过程的影响。优化后的条件为:环戊烯加入量为10 mL,双核酞菁铜磺酸铵为2 g,助催化剂钯炭量为6.3 g,反应温度30℃,反应时间10 h,最终产品环戊酮结构经过MS和1H NMR确认。