固体超强酸催化合成1-溴代十二烷

以十二醇为主要原料 ,研究与含溴物质反应 ,在固体超强酸催化剂作用下制备 1 溴代十二烷。制备出适于溴代反应的固体超强酸催化剂TiO2 SO4 2 - ;探讨出适于合成 1 溴代十二烷的工艺控制指标 :反应温度 1 0 0～ 1 1 0℃ ,反应时间 8h ,n(C12 H2 5OH)∶n(HBr) =1 .0∶2 .2 ,催化剂 (cat)用量为m(C12 H2 5OH)∶m(cat) =1 .0 0 0∶0 .1 2 5,收率为 80 .0 5%。     

WO_3/HMS催化剂多相催化氧化环戊烯合成戊二醛

以(NH4)2WO4为钨源制备的WO3/HMS分子筛为催化剂,过氧化氢为氧化剂,考察了在环戊烯氧化制备戊二醛的多相催化反应中反应时间、反应温度、催化剂质量、溶剂用量和氧化剂质量分数等因素对戊二醛收率的影响。筛选出WO3/HMS催化环戊烯(CPE)合成戊二醛反应的适宜工艺条件:n(H2O2)∶n(W)∶n(CPE)=2∶0.025∶1,V(t-BuOH)∶V(CPE)=8∶1,反应温度为35℃,反应时间为30 h。戊二醛的收率可达67%。     

磷钨酸季铵盐催化合成环氧环己烷

以钨酸、磷酸、双氧水和氯化十六烷基吡啶为原料,合成了具有(C16H33C6H5N)3PO4(WO3)4结构的磷钨杂多酸季铵盐相转移催化剂,采用红外光谱和元素分析对所制得的催化剂进行表征。将该催化剂用于催化环己烯合成环氧环己烷的反应,结果表明,在催化剂用量2%、n(环己烯)∶n(双氧水)=2∶1、反应温度50℃、反应时间180 min的条件下,环氧环己烷的选择性达到98.86%,双氧水利用率达95.76%。     

7-苯乙酰氨基去乙酰氧基头孢G酸的制备

以青霉素亚砜硅酯为原料经催化扩环制备头孢G酸。对 11种扩环催化剂进行了筛选 ,研制出了新型高效扩环催化剂MAB -Ⅱ ,使头孢G酸收率可达 93% (以质量计 ) ,w(C1 6 H1 6 N2 O4S) =( 93～ 96 ) %。其最佳工艺条件为 :n(C1 9H2 6 N2 O5 SSi)∶n(C8H1 0 NO) =1.0 0∶( 0 40～ 0 43) ;扩环温度 :10 5～ 10 8℃ ;扩环时间 :2 0～ 2 5h ;水解温度 :6 0℃ ;水解时间 :30～ 35min。以IR、MS谱图验证了头孢G酸的结构     

离子液体体系中环戊烯氧化合成戊二醛的研究

在离子液沐中，采用钨酸为催化剂，用过氧化氢水溶液为氧化剂，一步催化氧化环戊烯合成戊二醛。催化体系经4次循环，催化活性未见明显降低，并进一步讨论了CPE与H2O2物料配比、反应温度、反应时间对戊二醛收率的影响，并确定了最佳合成工艺条件：n（C5H8）：n（H2O2）=1：4，反应温度40℃，反应时间8hr。戊二醛总收率73％。     

含镍的SiO2溶胶-凝胶的制备

以正硅酸乙酯 (TEOS)为原料、草酸 (C2 H2 O4)为催化剂 ,通过水解、缩聚反应制成了含镍的二氧化硅溶胶 -凝胶。探讨了温度及草酸、水、乙醇的用量对正硅酸乙酯水解过程的影响。结果表明 ,制备含镍的SiO2 溶胶 -凝胶的最佳工艺是 :n(TEOS)∶n(C2 H5OH)∶n(H2 O)∶n(C2 H2 O4) =1∶4∶8∶0 8× 10 -4～ 16×10 -4,n(H2 O) /n(TEOS) =4～ 18,n(C2 H5OH) /n(H2 O) =1～ 2 ;水解温度 30～ 4 0℃。     

对影响烷基多苷组成因素的探讨

二步法合成烷基多苷 ,在反应温度为 10 0～ 130℃、催化剂用量为葡萄糖质量的 0 .6 %～ 4.4%、n(正丁醇 )∶n(葡萄糖 ) =(4～12 )∶1和n(十二醇)∶n(葡萄糖 ) =(2～ 6 )∶1时 ,烷基多苷的平均聚合度随十二醇与葡萄糖的质量比和温度的增加而减小 ,而催化剂和正丁醇的用量对其影响不明显。     

Na2WO4/1,2,3,4-丁烷四羧酸催化氧化环己烯合成己二酸

在无有机溶剂、无相转移剂的条件下,以E(H2O2)=30％为氧源,采用原位合成的Na2WO4／1,2,3,4-丁烷四羧酸／H2O2过氧钨酸络合物为催化剂,催化氧化环己烯合成己二酸。考察了酸性配体1,2,3,4-丁烷四羧酸的用量、反应温度和反应时间对反应的影响。当n(1,2,3,4-丁烷四羧酸)：n(Na2WO4)=4：1、n(Na2WO4)：n(环己烯)：n(H2O2)=1：40：176、水浴控制温度(70～90℃)时,反应8h,己二酸分离产率高达85．1％。催化剂重复使用至第5次,己二酸产率仍分别可达80．4％(回流控温)和80．2％(水浴控温70～90℃)。     

杂多酸固相催化合成麝香DDHI的研究

以杂多酸为催化剂 ,2 ,6 二异丙基酚 (DIPP)与异戊二烯 (IP)经环烷基化反应合成麝香DDHI。研究了催化剂种类和用量、原料配比、反应温度及时间对反应结果的影响。反应最佳条件为∶催化剂为磷钨酸固载于活性炭上 ,n(DIPP)∶n(IP) =2 .0 ,m(C1)∶m(IP) =0 .8～ 0 .9,反应温度 36℃～ 4 2℃ ,滴加时间 2h ,保温时间 1h ,产品收率 83.7%。     

无酸法合成环氧大豆油的研究

以(-πC5H5NC16H33)3[PO4(WO3)4]作为催化剂,1,2-二氯乙烷为溶剂,H2O2(30%,质量分数)为氧源,在无酸环境下直接合成环氧大豆油,并利用正交实验的方法对大豆油环氧化反应的工艺条件进行优化,得出了最佳反应条件为:n(H2O2)∶n(大豆油双键)=1.25∶1,m(二氯乙烷)∶m(大豆油)=3.5∶1,反应温度70°C,反应时间4 h,产品环氧大豆油的环氧值大于6.2%,碘值小于2.60 gI/100 g,达到一级品要求。催化剂循环使用三次催化活性保持不变。     

水热法制备锡掺杂钨基催化剂及其催化合成己二酸

采用水热法制备了锡掺杂钨基催化剂SnO2/WO3,用于催化双氧水氧化环己酮合成己二酸,考察了催化剂用量、30%H2O2用量、反应时间、酸性配体及催化剂重复使用性等因素对己二酸收率的影响。结果表明,催化剂制备条件为n(W)∶n(Sn)=1.8∶1,500℃焙烧4 h。当反应条件为:100 mmol环己酮,1.0 g催化剂SnO2/WO3,50 mL 30%H2O2,反应5 h,己二酸收率78.4%。SnO2/WO3催化H2O2氧化环己酮合成己二酸,反应时间短,操作方便,具有较为理想的催化活性及重复使用性。     

氟氯交换氟化合成对氟苯甲醛

以对氯苯甲醛（PCAD）和氟化钾为原料、以硝基苯和环丁砜（TMSO2）为溶剂、以四苯基溴化（Ph4PBr）和四乙二醇二甲醚（C10H22O5）为复合催化体系,直接氟化制得对氟苯甲醛。优化的工艺条件为：n（KF）∶n（PCAD）∶n（Ph4PBr）∶n（C10H22O5）=4∶1∶0.15∶0.05、反应温度210℃、反应时间8h,在此条件下对氟苯甲醛的收率为88.2%、转化率为92.8%、选择性为95.1%。     

TNAZ中间体(Ⅱ)的合成及表征

以3-叔丁基-5-羟甲基-5-硝基四氢-l,3-噁嗪为原料,以水为溶剂,经酸性水解合成了TNAZ中间体(Ⅱ)2-叔丁氨甲基-2-硝基-l,3-丙二醇盐酸盐,并通过红外光谱、核磁共振和元素分析对其结构进行了表征。讨论了溶剂种类、水用量、盐酸用量、温度和时间对收率的影响。确定了最佳合成工艺条件为:当n(3-叔丁基-5-羟甲基-5-硝基四氢-l,3-噁嗪)∶n(HCl)∶n(H2O)=1∶3.6∶20,控温35~45℃反应9h、55~60℃反应11h,产物纯度为98%,收率为95%。     

WO3/HMS催化氧化β-甲基萘合成β-甲基萘醌研究

在冰醋酸中(HAc),以(NH4)2WO4为钨源制备的WO3/HMS分子筛为催化剂,过氧化氢(H2O2)为氧化剂,考察了β-甲基萘(β-MN)合成β-甲基萘醌(β-MNQ)的多相催化反应中反应温度、反应时间、WO3的负载量、催化剂用量以及氧化剂用量等因素对反应的影响.试验结果表明,WO3/HMS催化剂催化β-MN氧化合...     

N,N’-二硫代二吗啉的无水制备工艺研究

以吗啉和一氯化硫为原料,以固体氢氧化钠为缚酸剂合成了N,N’-二硫代二吗啉(DTDM),考察了反应条件和重结晶条件对产物收率的影响。结果表明,较佳的合成工艺条件为:n(吗啉)∶n(S2Cl2)∶n(NaOH)=2∶1∶2,反应温度30~40℃,反应时间8 h,粗产品收率可达93%;较佳的重结晶工艺条件为:溶剂乙酸乙酯,m(溶剂)∶m(产品)=4∶1,结晶温度0~5℃,重结晶收率可达93%,DTDM总收率可达86%以上,采用FTIR与1H NMR对产物结构进行了表征。     

环己烯绿色合成己二酸

以二水合钨酸钠与不同配体形成的络合物为催化剂,在相转移剂作用下,用30%的过氧化氢氧化环己烯合成己二酸。探讨了反应装置、催化剂用量、配体用量、相转移剂用量、反应时间、冷却时间对反应的影响。在优化条件下,即磷酸为配体,PEG600为相转移催化剂,220 mmol 30%H2O2氧化50 mmol环己烯,且n（Na2WO4...     

活性炭固载SnCl4·5H2O催化合成阿司匹林

研究了以活性炭固载SnCl.45H2O作催化剂催化合成阿司匹林的反应。考察了催化剂、反应时间、原料比、反应温度和超声波条件下对产率的影响。通过测定产物熔点、熔距和红外吸收光谱来分析了产物的纯度,最佳催化合成条件是：在n（邻羟基苯甲酸）∶n（乙酸酐）=1∶3,活性炭固载SnCl.45H2O催化剂1.5 g,反应时间16 min,温度在80~85℃。并在此条件下得到的产率为88.4%。该催化剂是一类高效绿色催化剂。     

纳米固体超强酸SO_4（2-）/Fe_2O_3催化合成正丁酸异戊酯的研究

采用纳米固体超强酸SO42-/Fe2O3为催化剂,以正丁酸和异戊醇为原料,催化合成正丁酸异戊酯。较适宜反应条件为：正丁酸150 mmol,n（酸）∶n（醇）=1∶1.2,催化剂300 mg（占反应物总量1%）,于150-160℃回流反应3 h,产率达96.30%。