4-羟基-4′-氯二苯甲酮的合成工艺改进研究

以无水AlCl3为催化剂,对氯苯甲酰氯和苯甲醚经过Friedel-Crafts酰基化反应、去甲基反应、水解反应等过程合成了4-羟基-4′-氯二苯甲酮。对工艺条件进行了改进,在40℃以下直接从水中得到桔黄色4-羟基-4′-氯二苯甲酮结晶。考察了催化剂及用量、苯甲醚用量、反应温度、回流时间等对产率的影响,得到较适宜的工艺条件,产率达97.1%。改进后的方法能节约试剂,节省时间,减少污染。     

AlCl3催化合成4-羟基-4摧-氯二苯甲酮

以无水三氯化铝（AlCl3）为催化剂,对氯苯甲酰氯和苯甲醚为起始原料,经过Friedel-Crafts酰基化反应、去甲基反应、水解反应等过程合成了4-羟基-4'-氯二苯甲酮。考察了催化剂用量、苯甲醚用量、反应温度、反应时间等对产率的影响,得到了较适宜的工艺条件为对氯苯甲酰氯30 g,苯甲醚18 g,三氯化铝33 g,溶剂氯苯80 g,反应温度130℃,回流时间1.5 h,产率97.1％。改进后的方法能节约试剂,节省时间,减少污染。     

AlCl3催化合成4-羟基-4摧-氯二苯甲酮

以无水三氯化铝（AlCl3）为催化剂,对氯苯甲酰氯和苯甲醚为起始原料,经过Friedel-Crafts酰基化反应、去甲基反应、水解反应等过程合成了4-羟基-4＆#39;-氯二苯甲酮。考察了催化剂用量、苯甲醚用量、反应温度、反应时间等对产率的影响,得到了较适宜的工艺条件为对氯苯甲酰氯30 g,苯甲醚18 g,三氯化铝33 g,溶剂氯苯80 g,反应温度130℃,回流时间1.5 h,产率97.1％。改进后的方法能节约试剂,节省时间,减少污染。     

纳米固体超强酸SO42-/Fe2O3催化合成没食子酸异戊酯的研究

以FeCl3溶液为原料制备了纳米固体超强酸催化剂SO2-4/Fe2O3,透射电镜(TEM)测定结果表明其粒径约100 nm,探讨了硫酸铵浸渍浓度、催化剂焙烧温度、焙烧时间对催化剂性能的影响.以纳米固体超强酸SO2-4/Fe2O3为催化剂,由没食子酸与异戊醇直接酯化合成了没食子酸异戊酯.通过正交实验研究了影响没食子酸异戊酯产率的主要因素,确定最优实验条件为:醇酸物质的量比为10∶1,催化剂用量为反应物总质量的3.0%,反应时间为3.0 h.此时酯产率达到74.3%.     

固体超强酸催化制备小分子羟基硅油工艺研究

以六甲基环三硅氧烷(D3)为原料,在催化剂作用下通过开环、缩聚及水解反应制备小分子羟基硅油。研究了催化剂种类、催化剂用量、反应温度、脱低温度及催化剂重复使用性等工艺参数对产品收率及品质的影响。结果表明:相对于其它种类的催化剂而言,S2O82-/ZrO2-NiO催化制备的产物综合性能最佳;其最佳的工艺条件为:S2O28-/ZrO2-NiO质量用量为2%,反应温度为40℃,脱低温度为115℃,此时小分子羟基硅油的羟值为9.13%,产率可达87.2%。催化剂经重复使用3次及再生后仍具有较高的催化活性。     

钼酸铈催化苯酚-过氧化氢羟基化研究

以硝酸铈和钼酸铵为原料,采用溶胶-凝胶法和微波加热技术制备了Ce2Mo3O12纳米微粒催化剂,使用XRD、TEM以及BET比表面测试等技术对催化剂进行了表征,研究了Ce2Mo3O12纳米微粒对苯酚-过氧化氢羟基化反应的催化活性,探讨了H2O2/phOH摩尔比、反应介质、反应温度以及反应体系pH等对苯酚羟基化反应活性的影响。实验结果表明:所制备的样品为白钨矿型纳米微粒,粒子的比表面积为74.8m2/g,粒径约为12nm。在所选定的反应条件下,苯酚的转化率达51.6%,苯二酚的产率为51.0%。     

AlPW12O40/TiO2催化苯甲醚乙酰化反应

以钛酸丁酯、磷钨酸、硝酸铝为主要原料,采用溶胶-凝胶法制备了AlPW12O40/TiO2复合催化剂.考察了对苯甲醚乙酰化反应制备对甲氧基苯乙酮的催化活性.实验结果表明:AlPW12O40负载量、催化剂用量、反应物配比、反应时间及反应温度等是影响催化效果的重要因素.反应的适宜条件为:AlPW12O40负载量为35％,乙酸酐与苯甲醚物质的量之比为2.5,催化剂用量为反应物总质量的3％,反应温度100℃,反应60 min,苯甲醚转化率可达到84.5％.催化剂易于分离,重复使用仍有较高催化活性.     

甲基苯基硅树脂制备工艺研究

以甲基三氯硅烷,二甲基二氯硅烷,二苯基二氯硅烷,苯基三氯硅烷等为原料,用水解缩合法制备甲基苯基硅树脂,通过对搅拌速度、水解时间、水解反应温度等因素的实验分析,优化硅树脂制备条件;结果表明:水解温度、搅拌速度对硅树脂产率影响较大,而水解反应时间对硅树脂产率影响不大;将水解温度控制在15℃,搅拌转速控制在350 rpm,水解反应时间在2~3 h即可,硅树脂收率可达79%。     

Perkin反应合成肉桂酸

以无水碳酸钾为碱催化剂,PEG-400为相转移催化剂,对羟基苯甲醚为阻聚剂,通过Perkin反应合成肉桂酸,研究了各物料比、回流时间对产品产率的影响.最佳反应条件是n(苯甲醛)∶n(乙酸酐)∶n(碳酸钾)∶n(PEG-400)∶n(对羟基苯甲醚)=1∶3∶1.1∶0.02∶0.02,回流温度180℃,回流时间1.5h,肉桂酸产率可达75%.     

CuO/ZrO_2催化剂的催化性能研究

研究了粉体性能、Cu O负载量及灼烧温度对 Cu O/Zr O2 催化剂 CO氧化性能的影响 .结果表明 ,催化剂的活性随氧化铜的负载量的增加而增加 ,较低比表面积的 Zr O2 载体更容易制备高活性的催化剂 .实验还发现 ,Cu O/Zr O2 催化剂的活性与载体单位表面 Cu O的负载量相关 ,Cu O的负载量超过载体分散容量为 75% ,是制备高活性催化剂的重要条件 .