荷正电季铵化壳聚糖/聚醚酰亚胺复合纳滤膜的制备及性能研究

以无纺布增强具有耐溶剂、耐热特性的聚醚酰亚胺(PEI)超滤(UF)膜为支撑层,具有荷正电性和良好成膜性的2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HACC)为功能层,制备了一种荷正电HACC/PEI复合纳滤(NF)膜。考察了聚合物浓度、反应时间、交联剂浓度及交联温度等对所制备的复合纳滤膜性能的影响,并利用扫描电镜(SEM)观察了该复合纳滤膜的表面形貌。结果表明:最佳制备条件下得到的HACC/PEI复合纳滤膜在0.3 MPa、20℃下对MgCl2具有较好的分离效果,其通量和截留率分别为10.9 L/(m2·h)和83.1%;另外,HACC/PEI复合纳滤膜呈现典型的荷正电特征,对二价无机盐具有较高的截留率。     

荷正电纳滤膜的制备研究

主要研究以聚乙烯亚胺(PEI)和均苯三甲酰氯(TMC)为反应单体,采用界面聚合法来制备荷正电纳滤膜.通过均匀实验设计,得出的优化条件为: PEI浓度为1.75%,十二烷基硫酸钠(SDS)浓度为0.1%,酸接受剂(Na2CO3:NaOH=2:1)浓度为0.3%(均为质量浓度),界面聚合反应时间(IPT)为2 min,膜对一价盐的截留率均在30%左右,对二价盐的截留率接近70%,对低分子有机染料的截留率达90%以上.     

一种天然聚电解质制备荷正电纳滤膜的研究

以带有阳离子的改性瓜尔胶(CGG)与季铵化壳聚糖(HACC)共混物作为铸膜液,在聚砜支撑层材料上进行表面涂覆,通过相转化法形成超薄分离层,从而制备得到一种天然聚合物交联荷正电纳滤膜。结果证明：在25℃,60%相对湿度条件下,由阳离子瓜尔胶浓度为3.4wt%与季铵化壳聚糖浓度为1.7wt%(溶质配比为2:1的共混溶液)制备而成的纳滤膜性能最佳。该复合膜在25℃,1.0 MPa操作压力下对NaCl和MgCl₂的截留率分别为25.0%和97.1%,水通量为40.8 L/(m²·h),对于二价盐和一价盐具有较高的选择脱除效果。     

一种新型荷电纳滤膜的制备及其在镁锂分离中的应用

以N,N-双(3-氨丙基)甲胺和均苯三甲酰氯为两相单体,通过调节水相添加剂及后处理PEI涂覆工艺制备了具有高性能的荷正电复合纳滤膜。在0.5 MPa,2 000 mg/L氯化镁进料液的条件下,该纳滤膜对氯化镁的截留率为98.6%,通量为63.5 L/(m²·h)。采用荷正电纳滤膜对模拟卤水进行测试,纳滤膜对Mg²⁺和Li⁺的截留率为93.8%和5.2%,渗透通量为52.3 L/(m²·h),分离因子S_Mg,Li为0.065,表现出极佳的选择分离性。     

耐污染聚酰胺复合纳滤膜的制备及性能

以哌嗪(PIP)和均苯三甲酰氯(TMC)为反应单体,以聚乙烯醇(PVA)为添加剂,通过界面聚合法在聚砜超滤基膜上制备了复合纳滤膜,主要研究了PVA、PIP、TMC单体浓度、热处理条件对复合膜性能的影响,并通过扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)对复合纳滤膜结构和形貌进行表征。研究表明,PVA能够提高膜通量,增强膜亲水性,提高膜表面光滑度。最佳制膜条件是:PIP浓度为3.0 g/L,TMC浓度为1.0 g/L,PVA浓度为0.54 g/L,界面聚合时间为1 min,热处理温度为50℃,热处理时间10 min。制备的纳滤膜在处理Na2SO4、MgSO4、NaCl和MgCl2等4种盐溶液时,其截留性能与陶氏NF-270和星达NFX膜相近,而在深度处理造纸脱墨废水时,也表现出良好的分离性能和耐污染性能。     

新型荷正电纳滤膜的制备与表征

以聚砜超滤膜为基膜、聚乙烯亚胺和均苯三甲酰氯为单体,采用界面聚合方法制备荷正电复合纳滤膜.采用均匀设计实验优化制膜条件,用SPSS软件处理实验数据得到模型方程.模拟计算结果表明,膜对PEG400的截留率随界面聚合反应时间、热处理时间的增长而增大;聚乙烯亚胺浓度和表面活性剂浓度之间的交互作用比较明显.实验结果表明,随着操作压力的增加,膜的纯水通量以及膜对NaCl和PEG400的截留率均相应增大.在NaCl/PEG400/水混合体系中,随着NaCl 或PEG400浓度的增大,膜的渗透通量稍有减小,膜对NaCl-PEG400的分离因子有所降低.在0.4MPa、25℃, NaCl和PEG400浓度分别为0.01mol(L(1和500mg(L(1条件下, 膜对NaCl-PEG400的分离因子大于10.     

荷正电聚砜/Al_2O_3复合纳滤膜的制备及其分离Au(Ⅲ)

采用含浸法制备聚砜/Al2O3复合荷正电纳滤膜。探讨各种主要工艺条件对膜分离性能的影响。通过测定膜流动电位及其对不同无机盐阳离子截留率,分析制膜条件对膜电性能的影响。利用扫描电镜(SEM)分析膜表面及截面形貌,利用傅里叶红外光谱仪(FTIR)分析表面活性层结构及成膜机理。对硫脲浸金液中Au(Ⅲ)进行富集分离研究,Au(Ⅲ)的截留率可达88%～95%,为膜法分离贵金属提供了新的思路。     

新型季铵化壳聚糖/聚丙烯腈(PAN)复合纳滤膜的制备及其截留性能研究

以聚丙烯腈超滤膜为支撑底膜,2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖水溶液为表面活性层的铸膜液,以丙三醇缩水甘油醚为交联剂,制备了季铵化壳聚糖/PAN荷正电复合纳滤膜,并确定了最佳的制膜条件.该复合膜很明显由两层组成,上层是较薄且致密的壳聚糖季铵盐表层,下层是非对称的多孔聚丙烯腈支撑层.复合膜的纯水渗透系数为16.6 L/(h·m2·MPa),对不同类型的无机盐呈现不同的截留规律.该膜对钙、镁高价阳离子有很高截留率,可望用于脱钙和镁及水的软化.     

TMC/TMPIP纳滤超薄复合膜的制备

基于哌嗪(PIP)与均苯三甲酰氯(TMC)界面聚合制备纳滤膜的原理,设计并合成了具有支化结构的三亚胺功能基团水相单体--均苯三甲酰哌嗪(TMPIP)盐酸盐,并与TMC界面聚合制得分子结构与TMC/PIP相同的TMC/TMPIP超薄纳滤复合膜。采用傅里叶红外光谱(FTIR)和扫描电镜(SEM)表征了复合膜皮层的化学结构和表面形貌,结果表明在聚砜底膜表面形成了膜厚为100 nm左右的TMC/TMPIP超薄皮层。通过与TMC/PIP复合膜对PEG 200水溶液的分离性能相比较发现,TMC/TMPIP复合膜因其高度的网络化结构和超薄皮层,因而具有更高的截留率和水通量。考察了TMC/TMPIP复合膜对水中不同盐的截留性能,其截留率顺序与TMC/PIP复合膜相同,而通量和截留率均优于后者。     

界面聚合制备壳聚糖和均苯三甲酰氯复合纳滤膜

以低分子量有机物脱盐为目标,实验以壳聚糖(CS)和均苯三甲酰氯(TMC)为反应单体,通过界面聚合反应在聚砜(PSF)/聚醚砜(PES)共混超滤膜上形成复合层制备纳滤膜.SEM扫描结果表明,该界面聚合反应可以在基膜的表面形成致密选择层;而红外检测结果表明该反应主要是CS分子上的-NH2与TMC分子上的酰氯基发生了酰化反应.实验结果表明:CS在醋酸水溶液中质量分数增大,TMC在正己烷中质量分数增大,界面聚合时间增长和热处理温度增高,都会导致膜的通量降低,同时膜对有机物和电解质的截留率增大.实验优化的界面聚合工艺条件为:CS 0.5%(wt);TMC 0.2%(wt); CS溶液浸没基膜10 min后与TMC溶液进行界面聚合反应2 min,在70℃下热处理10 min后浸泡在0.2%SDS溶液中2 h后晾干.在优化条件下,膜对PEG2000的截留率可达到92%,对NaCl、MgCl2、MgSO4和Na2SO4的截留率分别为7.8%、19.4%、23%和32.8%,该膜对于低分子量有机物与电解质的分离可能会有较好的结果.     

混酐交联壳聚糖与三甲基-烯氯化铵共聚物／聚丙烯腈荷正电复合纳滤膜的研制及截留性能

以壳聚糖与三甲基一烯氯化铵共聚物(GCTACC)的水溶液为铸膜液,采用流延的方式,与聚丙烯腈(PAN)超滤膜复合,与己二酸和乙酸酐混合酸酐的丙酮溶液进行交联,从而制备了壳聚糖与三甲基一烯基氯化铵共聚物复合阳离子型纳滤膜。本文讨论交联剂浓度、交联时间、干燥时间等因素的影响,采用单因素实验法确定了最佳的制膜条件:1.0wt%壳聚糖与三甲基一烯氯化铵接枝共聚物溶液,50℃下干燥2h,交联介质为在乙酸酐、己二酸和丙酮的质量比为0.06:1.8:75时,50℃下交联20h,50℃下热处理20min。通过电镜扫描对膜形貌进行表征以及利用原子力显微镜对膜表面的粗糙情况进行了观察。该复合膜的均方粗糙度为7.7±0.76×103nm。在操作压力为1.0MPa,料液流速为30L/h下,通过测定对浓度为1000mg/L葡萄糖、蔗糖、聚乙二醇(600～1000)的截留率,得到该膜截留分子量为900左右(纳滤范围内)。并且,对该复合膜的截留性能进行了测试,分别探讨了操作压力、料液流速、料液类型等因素与膜性能的关系。其中,对不同类型无机盐的截留顺序为:MgCl2>MgSO4>KCl>NaCl>Na2SO4>K2SO4,呈现荷正电纳滤膜的截留特性。     

对硝基苯酚复合纳滤膜的制备及性能研究

采用PNP作为膜材料制备耐溶剂复合纳滤膜,采用界面聚合反应法制备了一种有机溶剂纳滤膜.在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,PNP和三甲基氯(TMC)在聚酯键结构上具有稳定的耐溶剂性.NF-1PNP膜保持稳定的DMF性能.在连续分离36 h的条件下,对孟加拉红(RB 1017.64 g·mol-1)的吸附通量为21 L·...     

N,O-羧甲基壳聚糖/聚砜复合纳滤膜的制备及性能研究

以聚砜(PsF)超滤膜为基膜、N,O-羧甲基壳聚糖(NOCC)水溶液为活性层铸膜液、戊二醛(GA)为交联剂,采用涂敷和交联的方法制备了复合纳滤膜.测试了膜表面的流动电势(E)随操作压力(△P)的变化,实验结果表明在电解质溶液中,NOCC/PSF复合NF膜表面荷负电.对其结构和形貌进行了表征,并研究了有机小分子添加剂对复合膜截留性能的影响.NOCC/PSF复合NF膜对几种无机盐的截留顺序为Na2S04＞NaCl＞MgSOa＞MgCl2,呈现出荷负电纳滤膜的截留特征.     

聚酰胺复合纳滤膜的制备与表征

以间苯二甲胺（m-XDA）和均苯三甲酰氟（TMC）分别为水相和油相反应单体，通过界面聚合制备聚酰胺复合纳滤膜。研究了界面聚合反应中水相单体浓度、水相pH值、油相单体浓度、反应时间、后处理温度及时间等因素对所制备的复合膜分离性能的影响。用红外光谱（FT-IR）和扫描电子显微镜（SEM）对所制备的膜进行结构和形态表征。     

N，N-二（3-氨丙基）-2-呋喃甲胺（L^5）的合成与表征

以呋喃甲胺为原料,通过与丙烯腈加成,再进行加氢还原制备了一种新型的多胺--N,N-二(3-氨丙基)-2-呋喃甲胺.用元素分析、红外光谱和核磁共振谱对产物结构进行了表征.为多胺的合成提供了一种简便的方法.     

1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪盐酸盐的合成

3-氯苯胺与双-(2-氯乙基)胺盐酸盐反应生成1-(3-氯苯基)哌嗪,再与1-溴-3-氯丙 烷反应生成1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪,成盐得1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪盐酸盐,总 收率45．7％。     

混酐交联壳聚糖与三甲基一烯氯化铵共聚物/聚丙烯腈荷正电复合纳滤膜的研制及截留性能

以壳聚糖与三甲基一烯氯化铵共聚物(GCTACC)的水溶液为铸膜液,采用流延的方式,与聚丙烯腈(PAN)超滤膜复合,与己二酸和乙酸酐混合酸酐的丙酮溶液进行交联,从而制备了壳聚糖与三甲基一烯基氯化铵共聚物复合阳离子型纳滤膜.本文讨论交联剂浓度、交联时间、干燥时间等因素的影响,采用单因素实验法确定了最佳的制膜条件:1.0wt%壳聚糖与三甲基一烯氯化铵接枝共聚物溶液,50℃下干燥2h,交联介质为在乙酸酐、己二酸和丙酮的质量比为0.06∶1.8∶75时,50℃下交联20h,50℃下热处理20min.通过电镜扫描对膜形貌进行表征以及利用原子力显微镜对膜表面的粗糙情况进行了观察.该复合膜的均方粗糙度为7.7±0.76×103 nm.在操作压力为1.0MPa,料液流速为30L/h下,通过测定对浓度为1000mg/L葡萄糖、蔗糖、聚乙二醇(600～1000)的截留率,得到该膜截留分子量为900左右(纳滤范围内).并且,对该复合膜的截留性能进行了测试,分别探讨了操作压力、料液流速、料液类型等因素与膜性能的关系.其中,对不同类型无机盐的截留顺序为:MgCl2＞MgSO4＞KCl＞NaCl＞Na2SO4＞K2SO4,呈现荷正电纳滤膜的截留特性.     

N,N′-双(3-甲基苯基)-N,N′-二苯基联苯胺的合成

以二苯胺为起始原料,经两步反应合成了有机电致发光材料N,N′ 双(3 甲基苯基) N,N′ 二苯基联苯胺(TPD)。通过优化实验得到最佳的合成工艺为:二苯胺在20℃下,以V(冰醋酸)∶V(水)=1∶4为溶剂,加入重铬酸钾进行反应得N,N′ 二苯基联苯胺,分离提纯后,再加入18 冠 6相转移催化剂,以邻二氯苯为溶剂在氮气保护下与间碘甲苯进行乌尔曼反应,在200℃下反应20h,产物经柱层析和重结晶提纯。TPD收率为85%,较文献提高5%,w(TPD)=99 92%。并用元素分析、红外光谱和核磁共振对产物的结构进行了表征。     

一种新型半抗原安定卤代衍生物的合成

以安定为原料,与1-氯-3-溴丙烷在二异丙基氨基锂(LDA)的催化下合成了一种新型的半抗原安定卤代衍生物,其结构通过IR、1HNMR进行了表征,产率61.06%.