碱熔-碲共沉淀-ICP-AES法测定二次资源物料中的钌

建立了碱熔分解样品、碲共沉淀分离,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定含钌二次资源物料中钌含量的方法。对样品分解、钌的分离和测定、方法准确度和精密度进行了研究。约0.5 g粉末样品与5 g的过氧化钠混匀,于730 ℃马弗炉中熔融25 min,冷却后用水浸出,盐酸酸化,加氧化剂使钌保持较高价态,用碲共沉淀法分离钌,ICP-AES测定钌含量。样品加标回收率98.8%~99.8%,相对标准偏差(RSD,n=9)为:0.3%~1.0%,方法快速、简便,已应用于生产测定。     

碱熔-蒸馏-ICP-AES法测定载体催化剂中钌

研究了Ru/Al2O3催化剂中钌含量的测定,考察了溶样方法、测定方法、测定条件的影响。选用750℃过氧化钠熔融,以高锰酸钾和铋酸钠蒸馏分离,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定样品中钌含量。结果表明,方法测定含量范围0.1%～10%,精密度(RSD)为2.0%～2.5%,加标回收率为96.9%～102.8%,可满足实际物料中钌含量测定的要求。     

重量法测定二次资源物料中高含量铑的研究

建立了一种二次资源物料中高含量铑的测定方法。对试样的前处理、干扰试验等进行了研究。试样通氢还原后于聚四氟乙烯消化罐中加20 mL盐酸、5 mL过氧化氢密闭加热消解,用硝酸六氨合钴重量法测定,消解不完全的残渣采用ICP-AES测定后补正。方法精密度(RSD)在0.29%~0.38%之间,加标回收率99.56%~101.05%,能较好地满足二次资源物料中高含量铑测定的精密度和准确度要求。     

氧化除钌-ICP-AES法测定钌化合物中的杂质元素

利用四氧化钌易挥发的特点,将钌溶液用高氯酸冒烟去除钌,用ICP-AES测定样品中杂质元素。对钌基体干扰、高氯酸用量、杂质元素分析谱线、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件。结果表明,采用高氯酸冒烟,可将试液中钌含量降低至50 μg/mL以下,有效消除钌对杂质元素的光谱干扰。方法具有较宽的测定范围,对三氯化钌样品中20个杂质元素测定的相对标准偏差(RSD,n=9)为2.0%~3.5%,加标回收率在86.3%~118.0%之间,可满足钌化合物中杂质元素的测定要求。     

ICP-OES法测定氮化硅粉中微量元素Fe、Al、Ca的含量

本文提出了电感耦合等离子体发射光谱法直接测定Si3N4粉中微量元素Fe、Al、Ca含量的分析方法。进行了样品分解试验,考察了基体对测定元素的影响以及各元素间的相互干扰情况,优化了分析条件,各元素的相对标准偏差均在5%以下,回收率为94%～102%。     

ICP-AES法测定镍铂合金中16个杂质元素

为提高电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法分析检测镍铂合金中杂质含量的准确性，针对Ni-5Pt、Ni-15Pt、Ni-60Pt展开全面的干扰效应研究，对受基体效应严重的Pb、Sn采用基体分离法测定；对直接测定有干扰的元素，通过调节基体与被测元素的测定浓度比例，对应其杂质含量选择整理出的谱线，即能达到准确检测范围；最后通过加标回收的方式验证方法准确度。方法检测范围：Ag、Au:(5～50)×10^-6;Al、Co、Cr、Cu、Mg、Mn、Pd、Pb、Si、Sn、Ti、Zn、Zr:(5～500)×10^-6;Fe:(5～1000)×10^-6。能满足镍铂靶材在市场交易中所需的杂质分析要求。     

ICP-AES法分析富银渣

试样用HNO3与HCl溶解,ICP-AES法直接测定富银渣中0.01%～5%的Ag、Au、Cu、Ni、Sb、Bi、Zn、Al、As、Sn等元素.研究了溶剂、试样中铅及其它共存元素的干扰,选择了合适的分析线.加标回收率在99.6%～107.1%,相对标准偏差为0.59%～3.08%,方法准确、简便、快速.     

ICP-MS法测定高纯铂中18个痕量杂质元素

试样用盐酸-硝酸溶解,采用反应池技术消除复合离子对Cr、Si元素的干扰,Pt对Au元素影响采用反应池技术与等效法扣除,以内标校正法直接测定其它15个元素。优化选择了测定同位素和内标元素,考察了基体效应对测定结果的影响,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高纯铂中18个痕量杂质元素含量的方法。被测元素的检出限为0.0031~1.16 ng/m L,样品的加标回收率在85.7%~119.8%之间,相对标准偏差(RSD)为1.76%~4.50%。方法可以满足4~5 N高纯铂产品的测定要求。     

用“一次装料法”熔制的二元铝合金

按常规,熔制Al—Si、Al—Mn二元中间合金,加料顺序是先加入纯铝进行加热熔化,使铝液温度达800～900℃时,再分批加入结晶硅或电解锰。同时,每加一批料要搅拌一次,直至化尽。这样操作的结果是渣多、材料损耗多、元素含量不稳定、操作费劲。造成合金元素量低、炉料损耗多的原因是纯铝经高温熔化液体后,表面的一层已经氧化,此时加入其它金属炉料,其接触     

ICP-AES法在分析长效孕育剂化学成分中的应用

对用ICP-AES法测定长效复合孕育剂中Sb、Al、Ba元素的含量进行了研究。介绍了试验采用的仪器与试剂、仪器工作条件和试验方法。通过试验进行校准和测试,确定了Sb、Al、Ba的最佳分析谱线为Sb 206.836 nm、Al 396.153 nm、Ba 233.527 nm;试验中控制盐酸的体积分数为10%;为了保证试验结果的准确性,标准曲线溶液中加入了与试样溶液中等量的基体离子。通过各元素回收率的计算、精密度试验、样品的分析,认为采用ICP-AES法同时测定长效复合孕育剂中Sb、Al、Ba的方法具有快速、准确的特点,值得推广。     

ICP-MS法测定纯铑中16个杂质元素

采用盐酸-过氧化氢微波消解铑粉样品,动态反应池(DRC)技术消除复合离子对Fe、Si的干扰,以内标校正法克服基体效应,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纯铑中Mg、Al、Si、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ru、Ag、Pd、Sn、Ir、Pt、Au和Pb共16个杂质元素含量的方法。以Y、Re、Sc和In为内标元素,测定加标回收率为88.5%~116.2%,精密度(RSD)为0.63%~13.44%;方法测定下限低,除Fe(0.0001%)和Si(0.0005%)外,其余元素测定下限均不高于0.00005%,在无高纯铑基体匹配的条件下,可满足99.99%的高纯铑测定要求。     

多元光谱拟合ICP-AES法同时测定铂中22个杂质元素

试样用HCl-HNO3溶解,采用多元光谱拟合(MSF)功能ICP-AES法同时测定铂中22个杂质元素:Pd、Rh、Ir、Ru、Au、Ag、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Cr、Mg、Cd、Al、Ca、Pb、Sn、Bi、Si、Mo、Ti。对基体铂的影响、MSF功能、元素分析谱线、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件。杂质元素测定范围Ag、Pd、Cu、Cr、Ti、Mn和Mo为0.0004%~0.05%;Rh、Ir、Pb、Fe、Mg、Al、Zn、Si、Bi、Ca、Cd、Sn、Au和Ni为0.0005%~0.05%;Ru为0.001%~0.05%;方法的相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别为1.5%~8.1%和85.1%~118.5%。方法准确、快速、简便,已用于铂中杂质元素的分析。     

多元光谱拟合ICP-AES法同时测定钯中22个杂质元素

试样用HCl-HNO3溶解,采用多元光谱拟合(MSF)ICP-AES法同时测定钯中Pt、Rh、Ir等22个杂质元素,对基体钯的影响、MSF功能、元素分析谱线、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件。杂质元素测定范围:Ag、Mg、Cu、Cr、Ti、Mn和Co为0.0004%～0.05%;Rh、Ru、Pb、Fe、Pt、Al、Zn、Si、Bi、Ca、Sb、Sn、Au和Ni为0.0005%～0.05%;Ir为0.001%～0.05%;方法的相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别为1.9%～8.3%和85.3%～116.7%。此方法的测定元素包含国家标准GB/T 1420-2004钯中要求测定的全部杂质元素,满足SM-Pd 99.99合格性的判定要求,同时涵盖ASTM B589-94(2005)Grade 99.95的要求。     

硅、锰和富铈混合稀土对工业纯铝铸态显微组织的影响

采用金相显微分析法,研究添加Si、Mn及富Ce稀土对工业纯铝中初晶α-Al晶粒度和富Fe相(Al3Fe)形貌的影响.结果表明,Si、Mn和RE对工业纯铝显微组织的影响和作用机制不同.添加Si起到细化初晶晶粒和增加富Fe相含量的作用;添加Mn几乎没有细化初晶,但是降低合金中富Fe相的含量;添加RE不但细化晶粒,还显著降低富Fe相的含量.就各元素的作用机制进行了探讨.     

ICP-MS法测定高纯钯中18个痕量杂质元素

以混合酸(盐酸-硝酸)溶解高纯钯样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯钯中18个杂质元素的方法。确定了最佳测定条件为:采用普通模式测定Pt、Rh、Ir、Ru、Au、Ag、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Mg、Al、Sn和Pb,氨气反应模式测定Si、Fe和Cr(氨气流速分别为0.2、0.3和0.7 mL/min);采用内标校正提高分析的准确性,其中Mg、Al、Zn、Ni、Mn、Cu、Ag、Rh、Ru和Si以Sc为内标,Fe以Y为内标,Sn、Cr和Pb以In为内标,Ir、Au、Bi、Pt以Re为内标。测定各元素的线性相关系数(r)不小于0.9997,方法检出限为0.0061~0.85 ng/mL。对高纯钯样品中18个杂质元素进行测定,相对标准偏差(RSD)为1.38%~6.11%,加标回收率86.2%~118.8%,可满足4N~5N高纯钯产品的测定要求。     

原子吸收光谱法测定贵金属合金中的铬

采用原子吸收光谱法测定Co Cr Pt Si O2、Au Ni Cr、Ni Pd Cr BSi、Ni Cr B合金中铬含量,研究了影响铬测定的因素及其消除条件。结果表明,用盐酸-硝酸、氢氟酸密闭消解样品,高氯酸发烟驱除剩余氢氟酸,氯化铵或水合肼消除大量镍(II)、硅(IV)或金(III)的影响,用亚硫酸钠转化可将铬(VI)完全转化为高灵敏度的铬(III);标准曲线线性范围0~6.00μg/m L,检出限0.004μg/m L;测定含量为5%~7%的铬,相对标准偏差0.82%~1.29%,加标回收率为93.34%~110.80%。     

黑色岩系中贵金属八元素同时测定

黑色岩中含有大量有机碳,贵金属元素又呈超微细分散状态,难以识别,传统的镍锍试金方法难于测定。以锡作捕集剂,通过调整试金配料,提高熔融温度,增加助熔剂和覆盖剂等方式,建立了锡试金富集—ICP-MS法同时测定黑色岩中8个贵金属元素的方法。方法检出限(ng/g)为:Ag27.8,Au、Pd 0.11,Pt 0.10,Rh、Ru、Ir、Os均为0.02;各元素的回收率为88%~120%,可用于黑色岩系及其它岩石矿物中贵金属元素的测定。     

Si、Cu和热处理工艺对Al-Si合金电导率的影响

通过电导率测量、金相观察、扫描电镜分析和X射线衍射分析,研究了Si含量、Cu含量和热处理工艺对Al-Si系铸造合金晶格常数和电性能的影响规律。结果表明:Si和Cu元素的添加会减小合金的电导率;当Si含量超过固溶极限后,Si含量的变化对晶格畸变程度影响不大,合金的电导率受Si相的体积百分数控制;而Cu在固溶极限内时,随其含量的增加,晶格畸变程度增大,合金的电导率可根据铝基体晶格常数的偏离量来评估;经过450℃,5 h+250,2 h热处理工艺,晶格畸变程度明显降低,合金的电导率有明显提高,增幅最高可达32%。