温度对拟薄水铝石性能的影响

考察了硫酸铝法制备拟薄水铝石过程中成胶温度和老化温度对拟薄水铝石性能的影响。结果表明,成胶温度和老化温度对拟薄水铝石的影响较大,在实验考察范围内,随着成胶温度和老化温度的升高,拟薄水铝石的晶粒、最可几孔径和结晶度逐渐增大,比表面积先增大后减小;随着成胶温度的升高,孔容逐渐增大,而随着老化温度的升高,孔容则是先增大后减小。     

老化条件对硫酸铝法制备拟薄水铝石性能的影响

用NaAlO_2-Al_2(SO_4)_3法制备拟薄水铝石,在相同条件下成胶,不同条件下老化,研究老化温度、老化pH和老化时间对拟薄水铝石性能的影响。结果表明,高温下成胶得到的拟薄水铝石,改变老化条件对其性能影响较小;而低温下成胶得到的拟薄水铝石,提高老化温度和老化pH,延长老化时间,有利于结晶度的提高,并对拟薄水铝石的物化性能,如堆积密度、比表面积、孔容和孔径等均有一定影响。     

碳化法工艺制备大孔、高比表面积拟薄水铝石的研究进展

介绍了碳化法制备的拟薄水铝石的孔结构调控方式,指出优化工艺条件(成胶温度、NaAlO₂的浓度和终点pH)、添加扩孔剂和采用新型成胶反应器可有效提高拟薄水铝石的孔容、比表面积和孔径,同时指出了上述调控方式存在的不足及其未来研究方向。     

碳化法制备拟薄水铝石过程中助剂作用的研究

在碳化法制备拟薄水铝石的过程中加入柠檬酸/钠、草酸/钠及葡萄糖酸/钠等,产物拟薄水铝石的孔容及孔径均有所提高,而比表面略有下降。在所选助剂中,葡萄糖酸(用量为2.0wt%)对于拟薄水铝石孔结构的影响最大,产物孔容可达1.08cm~3·g~(-1),孔径为12.5 nm,比表面积为251.1 m~2·g~(-1)。这主要是由于助剂的加入提升了NaAlO_2溶液的稳定性,降低了AlO_2~-离子的水解反应,产物中杂晶相较少。同时,助剂的加入起到了模板剂的作用,有助于产物孔容及孔径的增加。在此基础上,得到最佳制备条件为:成胶温度40℃,NaAlO_2溶液浓度为20 g·L~(-1),CO_2体积分数为35%,反应终点pH值为10.5。     

异丙醇铝水解制备氧化铝研究

采用异丙醇铝水解法制备氧化铝,考察了多种因素对氧化铝物化性质的影响。用X射线衍射、氮物理吸附、扫描电镜等方法分析了所得样品的晶相结构、孔结构以及微观形貌。试验结果表明:异丙醇铝在不同条件下水解均能制备出高纯的拟薄水铝石;提高水解温度有利于提高所制备氧化铝的孔径以及孔容;低水解液浓度有利于制备大孔容的氧化铝,而高水解液浓度有利于制备小孔容的氧化铝;水与异丙醇铝比例在2:1~4:1时拟薄水铝石和氧化铝比表面积和孔容达到最大;水解时间为3~4 h是制备高比表面积和大孔容拟薄水铝石和氧化铝的最佳时间。     

氧化铝载体在草酸酯合成催化剂中的应用

介绍硝酸法制备氧化铝载体及其前驱体拟薄水铝石的影响因素,成胶温度、老化温度、老化介质、反应体系pH值等制备条件影响拟薄水铝石孔结构及比表面积。成胶温度和老化温度越高,老化时间越长,老化介质中加入碳酸氢铵等有利于提高拟薄水铝石结晶度,pH值主要影响拟薄水铝石晶形。拟薄水铝石制备过程中、成型过程中及成型后可通过添加助剂、扩孔剂、模板剂,采用水热处理和改变焙烧温度等方法调控氧化铝孔结构和比表面积。氧化铝载体的比表面积和孔结构影响草酸酯合成催化剂的活性和选择性。     

Al_2(SO_4)_3-NH_3·H_2O法大孔拟薄水铝石的制备及其应用

在Al3+浓度0.6 mol·L-1、反应温度60℃和p H=9条件下,研究了硫酸铝滴定氨水(酸滴碱法)、氨水滴定硫酸铝(碱滴酸法)、p H摆动法和并流法成胶方式对共沉淀法制得的拟薄水铝石物化性能的影响。采用X射线衍射、N2吸附-脱附和扫描电镜等对拟薄水铝石进行表征。结果表明,成胶方式对拟薄水铝石物理性能影响显著,采用并流法成胶方式制得的拟薄水铝石比表面积374 m2·g-1,孔容0.89 cm3·g-1,孔径6.4 nm且分布集中,结晶度高,纯度好,能够满足加氢催化剂载体所用拟薄水铝石的物化性能要求。以并流法成胶方式得到的拟薄水铝石制备的Pd/Al2O3催化剂用于裂解汽油双烯烃选择加氢时表现出优异的加氢性能。     

双铝法合成拟薄水铝石的优化研究

采用双铝法,以硫酸铝、偏铝酸钠为原料制备拟薄水铝石,设计正交试验考察多种因素对拟薄水铝石物化性质的影响。结果表明,在所考察的因素中,成胶pH、成胶温度、成胶时间、碱浓度、酸浓度、老化温度、老化时间是影响拟薄水铝石孔性质的主要因素。正交试验优化得出的最佳反应条件为:硫酸铝浓度125g·L~(-1),偏铝酸钠浓度200g·L~(-1),底水体积1.5L,成胶温度65℃,加料速度20m L·min~(-1),成胶pH在8.50左右,成胶时间40min,老化温度70℃,老化时间0.5h,干燥温度70℃,干燥时间6h。在该条件下合成的拟薄水铝石,其堆密度为0.526g·m L~(-1),比表面积为282m~2·g~(-1),孔容为0.75cm~3·g~(-1)。     

连续法制备拟薄水铝石过程研究

采用连续法制备拟薄水铝石,设计了相应的正交实验来考察制备过程中的多种因素对拟薄水铝石物化性质的影响。采用XRD、SVD等手段分析了所制备样品中三水铝石含量、物相结构、孔结构性质等。结果表明：影响拟薄水铝石中三水铝石含量较大的因素为反应温度和二级p H;影响拟薄水铝石晶粒大小的较大的因素为二级p H和二级质量浓度;影响拟薄水铝石比表面积的较大的因素为一级p H、二级p H和二级质量浓度;影响拟薄水铝石孔体积的较大的因素为二级p H和二级质量浓度;影响拟薄水铝石平均孔径的较大的因素为反应温度、一级pH和二级p H;影响拟薄水铝石最可几孔径的较大的因素为酸质量浓度和反应温度。较为理想的反应条件为：控制酸质量浓度不超过基准+0.7g·mL^-1,选择了在基准+0.3g·mL^-1左右;酸流速在基准+14.0 mL·min^-1左右;反应温度在基准+20.0℃以下;成胶一级p H在基准+2.0左右;成胶二级p H在基准+0.5左右;二级质量浓度在基准+8.0 g·mL^-1以下;老化时间控制在基准+40.0 min至...     

硝酸法制备拟薄水铝石过程中老化和洗涤条件的影响

在相同成胶条件下利用铝酸钠溶液和硝酸制备拟薄水铝石,而在不同条件下进行老化,研究了老化温度、老化时间及老化介质的影响,结果表明延长老化时间、提高老化温度和老化pH值有助于结晶度的提高,使用NH4HCO3等具有扩孔作用的溶液作为老化介质会降低产品的堆密度和增加孔径、孔容、比表面积.     

γ-氧化铝载体合成的研究

对以氯化铝和氨水为原料制备氧化铝的过程进行了考察，着重考察中和的温度、pH值、反应物浓度和老化条件对γ-Al2O3对氧化铝孔结构的影响。在试验范围内，氯化铝浓度对氧化铝孔容和比表面积影响不大，提高中和温度，氧化铝的孔容和比表面积增加高，高pH有利于提高孔容和比表面积；老化时间和温度对氧化铝孔结构没有明显的影响。     

以拟薄水铝石为铝源合成中孔氧化铝

对工业原料拟薄水铝石进行改性研究,通过拟薄水铝石中加入表面活性剂十二烷基硫酸钠,制备出孔径集中分布在中孔范围的中孔氧化铝,并对制备条件进行考察。利用XRD、TG-DTA和N_2吸附-脱附等技术对样品的性能进行表征。结果表明,酸性条件下(pH=1),合成的氧化铝具有较集中的中孔孔径[(3～6)nm]分布。     

肼分解用块状Al2O3载体的研制

利用pH摆动沉淀法由铝盐与氨水反应, 加入高聚物作扩孔剂，球磨，烘干并加入助熔剂后，进行压制成型和焙烧，制备出大孔径、宽分布和侧压强度大的块状载体Al₂O₃，其比表面积约（50～70 ）m²·g^-1，平均孔径4.6 μm，孔隙率可达49.5％，孔容不小于1.8 mL·g^-1，轴向抗压碎强度(90～118) N·cm^-2，侧压强度(40～60) N·cm^-1。由块状载体制备出肼类分解催化剂。     

固载化AlCl_3催化剂上萘与丙烯的烷基化反应

采用两步气相法制备了AlCl_3/Naβ、AlCl_3/SiO_2、AlCl_3/NaMCM-41和AlCl_3/NaY固载AlCl_3催化剂,并考察其在萘和丙烯烷基化反应中的催化性能。通过N_2吸附、傅立叶变换红外光谱及化学分析法表征了载体的物化性能及催化剂表面酸性。结果表明,AlCl_3固载化作用对载体的比表面积、孔容和孔径大小具有较大影响,且催化剂孔道结构影响萘烷基化反应活性和选择性。以Naβ为载体制备的AlCl_3/Naβ催化剂具有较高的萘与丙烯的烷基化反应活性,在反应温度85℃、反应时间5 h和常压条件下,萘转化率为77.63%,n(2,6-二异丙基萘):n(2,7-二异丙基萘)达到1.02。     

NaAlO2硫酸法合成高质量拟薄水铝石

拟薄水铝石常应用于石油化工、环保等行业,是活性氧化铝的前驱体、分子筛、黏结剂等的重要原料。近年来,我国石油化工行业面临严峻挑战,原油劣质化、重质化,产品轻质化、清洁化和成本高等问题愈加突出,迫切需求拟薄水铝石的低成本生产制备方法。本工作采用NaAlO2硫酸法结合动态调控pH合成了物相纯、具有特定孔结构的拟薄水铝石产品。通过XRD, BET, SEM, NMR等表征分析得出,硫酸法在pH=7、75℃下反应0.5 h可合成比表面积、孔容和平均孔径分别为341.01 m2/g, 0.41 cm3/g, 4.78 nm的γ-AlOOH,在极端合成条件会生成Al(OH)3杂相。动态调控pH可以有效促进产品相纯化和孔结构改善。在70℃、NaAlO2和Al2(SO4)3流速15 mL/min、反应10 min、老化10 min的条件下,杂相Al(OH)3向γ-AlOOH转变,可将含有28.2%的Al(OH)3杂相经过摆动后降至3.1%,纯化后的γ-AlOOH结晶度增强,其中27Al以六配体形式存在,比表面积、孔容和平均孔径分别增加到358.88 m2/g, 0.70 cm3/g和7.83 nm。     

合成碳酸二甲酯ZnO-Al2O3催化剂研究

在Al₂O₃载体上涂覆活性组分DMC11,采用浸渍法制备负载型ZnO-Al₂O₃催化剂,采用间歇式催化剂评价装置考察催化剂活性组分涂覆量、焙烧温度、反应温度和n(甲醇)∶n(尿素)对催化剂性能的影响。在焙烧温度700 ℃和活性组分涂覆质量分数50%~60%的最佳制备条件下,制得的催化剂堆积密度1.15 g·mL^-1,比表面积85.3 m²·g^-1,孔体积0.20 m³·g^-1,孔径10 nm。在反应温度175 ℃、反应压力0.8 MPa和n(甲醇)∶n(尿素)≈35∶1条件下,碳酸二甲酯单程收率为15%。