分子蒸馏技术拆分独活油及GC-MS分析

独活原油由水蒸汽蒸馏法得到,经过分子蒸馏拆分,得到不同馏分,进行气相色谱一质谱(CC-MS)分析。分子蒸馏为二级,一级条件:蒸发温度30℃、真空度500 Pa、刮膜转速150 r/min;二级条件:蒸发温度60℃、真空度500 Pa、刮膜转速200 r/min;两级进样温度30℃、冷凝水温度10℃。两级分子蒸馏共得到3部分,总上样量336.17 g,回收得到332.51 g,回收率98.92%;一级轻组分(DF_1)113.12 g(33.65%);二级轻组分(DF_2)206.36 g(61.39%);二级重组分(RF_2)13.03 g,所占质量比3.88%。原油和馏分物中共确定21种化合物,主要是右旋萜二烯、α-蒎烯、4-异丙基甲苯、萜品烯、月桂烯等;三部分馏分物(DF_1,DF_2和R_2)和原油中组分数量分别为8、10、17和6种;且不同组分中成分数量及浓度差异显著。分子蒸馏是一种有效的分离纯化技术,可应用于挥发油的加工利用。     

酒石酸辅助尿素包合法纯化红花籽油亚油酸

比较了95%乙醇体系中酒石酸辅助尿素包合法与传统尿素包合法富集亚油酸产品中亚油酸的含量与收率;研究了尿素/脂肪酸比、95%乙醇/脂肪酸比、结晶温度以及结晶时间对酒石酸辅助尿素包合纯化红花籽油中亚油酸的影响.结果表明:尿素/脂肪酸比(g·g-1)为2∶1、95%乙醇/脂肪酸比(m L/g)为8.5∶1、结晶温度-8℃、结晶3 h时,即可富集到含量为90.4%的亚油酸产品,收率为82.0%.     

PTFE双向拉伸微孔膜蒸馏脱盐实验研究

为了高效生产淡水,同时开发新型膜材料的应用前景,采用PTFE双向拉伸微孔膜搭建真空蒸馏系统,并对NaCl溶液的脱盐性能进行了研究。设计正交实验,过程中保持膜下游恒定的绝对压力9 kPa, 考察了盐浓度0～80 g/L的溶液在进料温度20～60 ℃、进料流量40～160 L/h条件下,该种膜的真空膜蒸馏脱盐性能。实验结果表明,温度变化对膜通量影响最为显著且脱盐率略有变化,随浓度升高膜通量逐渐下降但脱盐率上升,流量增加能一定程度上提高膜通量但对脱盐率没有影响,其中40 g/L的盐溶液在进料流量120 L/h条件下,当进料温度为60 ℃时,膜通量达到18.4 kg/（m²·h）。在各种不同操作条件下产水电导率均小于5 μs/cm,计算脱盐率均超过99.9%,脱盐效果稳定。对真空膜蒸馏脱盐传质过程进行了分析,通过实验结果拟合了该膜的传质系数,发现其随温度线性增加,得出温度是影响膜传质系数的决定性因素,也说明了温度对膜通量的决定性影响。进行极差分析,得到温度是该过程的主要影响因素。进行重复试验证明该膜在实验过程中保持运行稳定,对于浓度低于80 g/L的盐溶液能有效避免膜污染问题。     

牛蒡多糖的分离纯化及其抗氧化活性研究

采用离子交换树脂对牛蒡多糖提取液进行脱色和脱蛋白处理,后经超滤进一步分离纯化提高产品的纯度.通过单因素和正交试验优化确定了树脂脱色的工艺参数：阴离子交换树脂D301-F为脱色树脂,用量30g,料液pH值4.5,吸附流速0.5mL/min,脱色率达92.68%,多糖保留率85.53%,蛋白质去除率90.27%.通过考察超滤膜分子质量大小、压力、温度和时间等因素对超滤的影响,优化确定了适宜的操作条件：膜截留分子质量1万,超滤温度25℃,压力0.10MPa,超滤时间10min,此时多糖截留率94.05%,膜通量2.59mL·cm^-2·min^-1,多糖纯度达到85.82%.抗氧化活性实验表明：纯化牛蒡多糖具有较强的清除DPPH自由基和羟基自由基的能力,超滤能够有效避免成分损失,保持多糖的活性,具有一定的工业应用前景。     

连续减压精馏分离晶体硅切割废液中多元醇组分的研究

设计了三塔连续减压精馏分离回收晶体硅切割废液中乙二醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇等多元醇组分的工艺路线,通过正交实验,探讨了操作压力、塔板数、回流比、进料位置等因素对每个塔产品纯度及收率的影响,得到了优化的精馏塔操作工艺参数,为该工艺的工业化设计提供了基础数据.     

分子蒸馏技术精制超临界流体萃取的玫瑰粗油

由于超临界CO2萃取所得的玫瑰粗油含蜡质较高,影响品质,故采用无毒、无害、高效的分子蒸馏技术对其进行脱蜡,避免了传统有机溶剂法对精油品质的破坏,精油得率可达20．6％。正交试验表明分子蒸馏法提纯玫瑰精油最佳工艺条件：蒸馏压力3．0Pa,蒸馏温度110℃,物料流量2.0mL·min^-1,刮膜转速480r·min^-1。     

分子蒸馏法α-亚麻酸乙酯的中试制备

研究确定了乙酯化及分子蒸馏法提纯α-亚麻酸乙酯中试的工艺条件等,以期为其工业化生产提供可靠的依据.结果表明,适宜的分离条件为：蒸馏温度110℃,操作压力为真空度1.0~1.5 Pa,进料温度为60~70℃.经过分子蒸馏,可以将原料中的α-亚麻酸乙酯由原来的55.8%提纯至59.2%.     

5,7-二羟基黄烷酮的流动氢化仪法合成

针对常规氢化反应釜合成匹诺塞林的合成工艺中容易发生过度还原生成副产物、不易控制反应的进程、重现性差、副产物难纯化分离等问题,为提高匹诺塞林合成收率,利用H-Cube TM流动氢化仪具有连续流动可实时监测从而实现高选择性、反应条件容易优化的特点,以5,7-二羟基黄酮为原料,四氢呋喃为溶剂,还原氢化得到5,7-二羟基黄烷酮.考察了反应液流速、温度、压力对反应收率的影响.结果表明,当反应温度为100℃,压力为2 000kPa,反应液流速为0.5mL/min时,5,7-二羟基黄烷酮的合成收率最高,达到96%,纯度为98.5%.影响黄烷酮合成收率因素顺序为温度>流速>压力.化合物的结构经过熔点、质谱分析法、氢-核磁共振确定,纯度经过液相色谱确证.该方法具有安全、易控制、操作简便、后处理简单等优点,更适合工业化生产.     

真空蒸馏提纯硒及富集金银的工艺研究

针对铜阳极泥湿法脱硒工序产生的粗硒,采用真空蒸馏法进行提纯硒、富集金银的工艺研究.首先计算了473~973 K温度范围内粗硒中各组元的饱和蒸气压以及714 K温度下不同硒基二元合金的分离系数,从热力学上分析了真空蒸馏提纯硒及富集金银的可行性;然后进行了公斤级、半工业化的实验研究.理论计算结果表明:在相同温度下Se的饱和蒸气压远大于其他杂质组元,714 K温度下Se与Pb、Cu、Au、Au的分离系数为8.71×106~1.07×1 022,Se与Te的分离系数仅为47.76,通过真空蒸馏可以实现粗硒提纯、金银富集的目的,但对硒碲的分离有一定的困难.公斤级实验结果表明:控制系统压强为50 Pa,蒸馏温度为693 K,蒸馏时间为90 min,可将91%左右的粗硒提纯至98.91%,金、银由112 g/t、1 560 g/t在渣中富集至2 365 g/t、32 786 g/t,分别富集了21.12倍、21.02倍.半工业化实验结果表明:进料量为100 kg,系统压强为50 Pa,蒸馏温度为693 K,蒸馏时间为160 min,单炉产硒量达90 kg,日产精硒量350 kg以上,生产单吨精硒的综合电耗为587 k W·h,Se的直收率为96.78%,Au、Ag的直收率分别为99.72%、99.56%.     

聚偏氟乙烯疏水平板膜用于真空膜蒸馏的研究

采用自制聚偏氟乙烯疏水平板膜,通过改变进水温度、进水流量、冷侧真空度及进料浓度等影响因素,对真空膜蒸馏的性能进行实验研究。结果表明,随进水温度（40-65℃）、进水流量（1.8-17.5 L/h）、冷侧真空度（0.038-0.093 MPa）的增加,膜通量呈增大趋势,最大可达39.22kg/（m^2·h）;随进料NaCl溶液浓度（1-40 g/L）的增加,膜通量减小,截留率增加。在40 g/L时,膜通量仅为9.59 kg/（m^2·h）,截留率达到98.6%。     

白芥子油的提取研究

采用索氏提取法提取了内蒙产白芥子的白芥子油。结合单因素考察和正交试验优化了提取条件,确定白芥子油的最佳提取条件为:石油醚(沸程60~90℃)作为提取剂,提取温度为95℃,提取时间为4h,白芥子质量浓度为0.125g/mL。实验结果表明:在最佳提取条件下,白芥子油提取率可达35.4%。GC/MS分析结果表明:白芥子油的脂肪酸主要由油酸、亚油酸、亚油酸和芥酸组成。     

间歇精馏分离喹啉和异喹啉的模拟

采用Aspen Batch Distillation对喹啉、异喹啉二元体系进行间歇精馏模拟计算。研究塔板数、回流比、塔顶压力、进料组成、塔底蒸汽流量、精馏时间对塔顶喹啉质量分数和收率的影响。得出较优的间歇精馏参数：塔板数为60,回流比为8,塔顶压力为6 k Pa,进料喹啉质量分数为70%,塔釜蒸汽流量为30 kg/h,精馏时间为16 h。此时,塔顶喹啉的纯度最高可达99.2%,收率为71.0%。     

索氏法萃取黄瓜籽油

以干燥黄瓜籽为原料,采用索氏溶剂萃取法提取黄瓜籽油,采用单因素试验,以黄瓜籽油的收率为评价指标,进行了索氏提取法萃取黄瓜籽油的工艺研究,考察了萃取溶剂种类、萃取温度、萃取时间和黄瓜籽质量浓度对油收率的影响。索氏提取法最优化工艺条件:萃取溶剂为正己烷,萃取温度是68.5℃,萃取时间8 h,黄瓜籽质量浓度为0.071 g/mL,油收率达40.38%。     

利用大豆酸化油合成生物柴油的工艺研究

采用大豆酸化油在催化剂浓硫酸的作用下与甲醇发生酯化反应制备脂肪酸甲酯(生物柴油),研究了醇油摩尔比,催化剂质量分数,反应时间,反应温度等对产物收率的影响。通过正交试验得到最佳反应条件:醇油摩尔比16∶1,催化剂质量分数2%,反应时间8 h,反应温度70℃。在最佳条件下,酸化油酸值由128降至5.6,酯化率达到95.6%,生物柴油的收率为68.0%。     

假单胞菌多糖为壁材微胶囊的制备

对以明胶和假单胞菌PT-8胞外多糖为壁材制备红花油微胶囊的影响因素进行了研究,包括壁材质量浓度、交联剂质量分数、交联时间、壁材质量比、pH。通过单因素试验和正交试验确定最佳制备条件为:壁材质量浓度为50g/L,交联剂质量分数为3%,交联时间为140min,壁材质量比为5∶4,pH为3.6,此条件下微胶囊的包埋率为81.12%。经显微镜观察发现,微胶囊形态圆整,粒径均匀,分散性较好,粒径在1~10μm。假单胞菌PT-8胞外多糖可以作为制备红花油微胶囊的壁材。     

30t/d米糠膨化浸出制油工艺中间试验

通过米糠膨化浸出制油中间试验,建立了３０ｔ／ｄ米糠膨化浸出制油生产线;稳定了米糠贮存性,提高了米糠制油的得率;毛油出油率平均为１７５％,出油效率为９５％～９７％,出粕率为８５％～８７％,溶剂损耗平均为４５ｋｇ／ｔ,粕残油平均为１３％左右     

顺酐加氢产物精制丁二酸的工艺研究

对顺酐加氢产物精制丁二酸的工艺进行了研究。考察了蒸馏压力、蒸馏温度及回流比对减压蒸馏过程的影响;考察了水解时间、水与酸酐物质的量比对水解过程的影响;考察了结晶温度对结晶过程的影响。确定了顺酐加氢产物减压蒸馏后水解结晶精制丁二酸的方法及工艺条件。结果表明,在减压蒸馏温度为75~85℃,蒸馏压力为200~300Pa,水解温度为100℃,水与丁二酸酐物质的量比为4~5,水解时间为2h的条件下,得到的丁二酸产品收率≥70%,纯度≥99.5%。     

抗氧化剂对几种冷榨植物油氧化稳定性的影响

采用Rancimat法研究了抗坏血酸棕榈酸酯(Ascorbyl palmitate)、BHA、BHT和TBHQ对冷榨油茶籽油、红花籽油、花生油和芝麻油氧化稳定性的影响.结果表明:就氧化稳定性而言,冷榨芝麻油＞冷榨花生油＞冷榨红花籽油＞冷榨油茶籽油;对冷榨油荼籽油而言,BHA具有很好的抗氧化效果,其抗氧化能力比TBHQ好;对冷榨红花籽油、花生油和芝麻油来说,AP、BHA和BHT的抗氧化效果均明显低于TBHQ的抗氧化效果.对于氧化稳定性很好的油脂(如芝麻油),AP、BHA和BHT在其中的抗氧化效果很差;就试验所用的4种冷榨油而言,TBHQ均有较好的抗氧化效果,而AP的抗氧化效果均较差.     

磁力搅拌柠檬酸法鳙鱼鱼鳞脱钙的工艺探讨

以柠檬酸为脱钙剂,在磁力搅拌作用下进行鳙鱼鱼鳞的脱钙研究.先后采用单因素实验和正交试验法考察了固液比、柠檬酸质量分数、搅拌时间和搅拌速度等工艺参数对脱钙率的影响并进行了优化.结果表明：最佳工艺参数确定为固液比1∶20 g/mL、柠檬酸质量分数10％、搅拌时间60 min和搅拌速度900 r·min-1,在此条件下,脱钙率高达92.57％.正交试验的方差分析表明上述四因素对脱钙率的影响精度均为不显著,但通过极差分析和F1值比较均可发现四因素对脱钙率影响程度的相对大小为柠檬酸质量分数＞固液比＞搅拌时间＞搅拌速度.     

石榴籽油的提取工艺优化及脂肪酸组成分析

为优化超声辅助提取石榴籽油工艺条件在单因素试验的基础上,通过正交试验优化石榴籽油提取工艺条件;为比较从不同种类石榴中提取的石榴籽油中脂肪酸的组成,采用GC-MS法对多种石榴油中的脂肪酸组成进行分析比较。结果表明:石榴籽油提取的最佳工艺参数为以200目粉碎的石榴籽粉为原料,以正己烷为萃取剂,提取温度50 ℃,提取时间60 min,超声功率80 W,料液比1: 12;在该工艺条件下石榴籽油出油率达17.97%;青皮石榴中检测出12种脂肪酸,山东大红石榴中检测出11种,云南酸石榴中检测出10种;3种石榴籽油中不饱和脂肪酸含量较高且石榴酸的含量均高于61.00%。