简单节杆菌发酵液中羟丙基书-β-环糊精含量HPLC法分析

羟丙基-β-环糊精（hydroxypropyl-β-cyclodextrin,HP—β-CD）的特殊结构使其能作为主体包结疏水性甾体,提高甾体的溶解度,同时作为底物／产物储存库,降低底物／产物毒性,添加到发酵液中提高了底物的转化率．利用高效液相色谱法对简单节杆菌发酵液中HP-β-CD的含量进行定量分析．采用Luna NH2 100A（4．6mm×250mm,5um）色谱柱,流动相为乙腈-水（V乙腈：V水=60：40）,流量1．0mL／min,RID示差折光检测器,进样量20uL,结果表明：HP-β—CD的浓度在2—18mmol／L的范围内线性关系良好（R=0．9999）,羟丙基-β-环糊精平均回收率（H=9）为99．35％（RSD=0．57％）．通过对发酵液中羟丙基一伊环糊精的含量分析证实,该方法具有快速、操作简便、准确、精密度好等特点,适应用于发酵液中羟丙基-β-环糊精的分析．     

高效液相色谱法测定胃苏颗粒中橙皮苷和柚皮苷含量

目的：用高效液相色谱法测定胃苏颗粒中橙皮苷和柚皮苷的含量。方法：采用DiamonsilTMC18（4．6mm×150mm,5μm）色谱柱;乙腈一磷酸水（pH=3．5）（22：78,V/V）为流动相,流速为1．2mL／min;检测波长为283nm。结果：待测组分与其他组分分离度良好（R〉1．5）,橙皮苷和柚皮苷线性范围分别为0．25～1．49μg和0．093～0．56μg,橙皮苷和柚皮苷的平均回收率分别为99．2％,98．8％,RSD分别为1．6％,2．3％。结论：高效液相色谱法是测定胃苏颗粒中橙皮苷和柚皮苷成分的一种简便、有效的方法。     

对硝基酚在聚甲基红膜修饰电极上的电化学研究

采用电化学方法制备聚甲基红膜修饰电极（PMRE／GCE）,研究对硝基酚在PMRE／GCE上的电化学行为。结果表明：在pH=6．5的磷酸盐缓冲液（PBS）中,扫描速度为0．24V／s时,对硝基酚的还原峰电流值（ipc）与其浓度呈良好的线性关系,线性方程为：k=1．391×10^2c＋1．942×10^-2（i：mA,c：mol／L）;相关系数r=0．9996;检出限：2．0×10^-5mol／L（RSN=3）。将其应用样品测定的平均回收率为101％。     

HPLC法测定中江丹参植株不同部位丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定丹参植株中不同部位丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ两种脂溶性成分的含量。方法：采DiamonsilTM C18色谱柱（250mnl×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-水（84：16）,柱温：35℃,流速为1．0mL／min,检测波长268nm。结果：在此色谱条件下2种成分可完全分离。丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ的线性范围分别为0．00051～0．10μg（r=0．9999）,0．0029—0．058μg（r=0．9997）。平均回收率丹参酮Ⅰ为98．7％（RSD为1．2％）,丹参酮Ⅱ为100．2％（RSD为1．7％）。实验结果可为中江丹参植株地上部位的开发利用提供科学依据。     

磷酸盐对Escherichia coli TRJHL-色氨酸发酵代谢流分布的影响

应用代谢流分析方法研究了磷酸盐对Escheriehia coli TRJHL-色氨酸发酵中后期胞内代谢流分布的影响．结果表明：在发酵中后期添加4．0g／LKH2P04时,与不添加KH2P04相比,L-色氨酸合成的代谢流增加了19．3％,而副产物Lac、HAc和Ala的代谢流仅增加了6．0％、7．8％和6．8％．与添加8．0g／LKH2P04比较,副产物代谢流的增量明显减少,说明磷酸盐的过量添加会使EMP途径代谢流量超过TCA及L-色氨酸合成支路的代谢能力,从而导致副产物的生成增加,L-色氨酸生物合成的转化率相对降低．因此,在L-色氨酸发酵过程中应该严格控制磷酸盐的用量．     

RP—HPLC法测定不同产地枳实中的柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷

目的：建立同时测定枳实中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法分离检测柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷,色谱柱为HypersilODS2（250mm×4．6mm,5μm大连依利特公司）,流动相为乙腈-水（20：80）,流速为1．0mL／min,检测波长283nm,柱温为30℃。结果：柚皮苷、新橙皮苷在1．00～7．50μg,橙皮苷在0．40～3．00μg与峰面积呈良好的线性关系。柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的平均回收率分别为100．56％（RSD：0．55％）、100．20％（RSD=1．00％）、101．14％（RSD=1．74％）。结论：该方法简便、准确、可靠、重复性好,可用于枳实药材的质量控制。     

高速逆流色谱分离芝麻菜种子中的硫代葡萄糖苷

比较了各种溶剂系统对高速逆流色谱法分离硫代葡萄糖苷的影响，考察了高速逆流色谱的流速、转速和进样量对提取效果的影响。用V（正丁醇）：V（乙腈）：V（15％的硫酸铵溶液）-1：0．5：2．4作为溶剂系统上相作流动相，在体积流量为1．0mL／min、转速为600r／min的条件下，成功地从甲醇粗提物中分离了硫代葡萄糖苷，并用高效液相色谱法测定硫代葡萄糖苷，纯度达到95．2％。     

HPLC法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠（2：1）的含量

建立注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠（2：1）含量测定的HPLC分析方法。采用ODS色谱柱（150mm×6．0mm,5μm）,流动相为乙腈-水相（23：77）,水相为pH5．0的0．005mol／L氢氧化四丁基铵和0．05mol／LKH2PO4水溶液;检测波长220nm。头孢哌酮和舒巴坦分离度及线性关系良好,回收率分别为99．9％和100．4％,并可同时分离其中的头孢哌酮S异构体、头孢哌酮降解物B及其他相关物质。该方法准确、可靠,适用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠（2：1）的含量测定,相比于中国药典（2010版）中注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠含量测定的流动相有所改进,提高了适用性。     

查耳酮4-氯苯甲酰腙Co（Ⅱ）配合物的水热合成及晶体结构

摘要：由查耳酮和4-氯苯甲酰肼通过缩合反应合成了新的酰腙化合物：查耳酮4-氯苯甲酰腙．以该酰腙、吡啶和硝酸钴在不同条件下水热合成标题配合物,并培养成单晶．通过元素分析和X射线单晶衍射对其进行了结构表征．该配合物为单斜晶系,空间群为P2（1）／n,晶胞学数据：α=1．3394（5）nm,b=2．4356（8）nm,c=1．4680（5）nm,β=97．005（7）°,V=4．753（3）nm^3,Z=4,μ=0．521mm^-1,D。=1．309rag／m^3,F（000）=1940,R1=0．0726[I〉20-（I）],wR2=0．1217（alldata）。GOF=0．957．     

多索茶碱注射液的质量控制

规范多索茶碱注射液检验标准操作程序。在原有检验操作程序的基础上,建立高效液相法测定多索茶碱注射液有关物质的检测方法。含量测定采用Phenomenex-C18（250×4．60mm5μm）色谱柱,流动相：乙腈一磷酸盐缓冲盐pH=5．8（18：82）,流速0．8mL·min^-1,检测波长273nm,进样量10laL,RSD=0．11％。有关物质测定采用Phenomenex-c18（250×4．60mm5ttrn）色谱柱,流动相：乙腈一水（V（以乙腈）：V（水）=（35：65））,流速0．8mL·min^-1,检测波长273nm,进样量10μL。本方法简便、快速、结果准确、可靠。     

杏酒中有机酸类化合物的RP—HPLC法测定

建立了反相高效液相色谱测定杏酒中有机酸类化合物的方法．以金太阳杏为原料,经液体发酵法精心酿制成的低度杏酒作为检测样品,测定了杏酒中9种有机酸类化合物．采用AgilentC18色谱柱（4．6mm×250mm）分离,流动相2％的甲醇-0．01mol／L（NH4）2HPO4（pH2．8）洗脱,流速1mL／min,检测器波长为210nm,柱温30℃,采用色谱峰保留时间定性,面积外标法定量,并比较了不同杏发酵产品中有机酸的种类和含量,各成分的线性相关系数均大于0．99．方法的回收率大部分都在94％以上,RSD均在3％以下,说明该方法具有快速、分辨率高、重复性好等优点,可用于杏酒中有机酸类化合物的检测．     

高效液相色谱法同时测定复方乙酰水杨酸片中各有效成分的含量

用高效液相色谱法分离并建立了复方乙酰水杨酸片中阿司匹林、非那西丁和咖啡因含量的测定方法。色谱分析条件分别为：色谱柱为Kromasil C18（4.6mm×250mm,5μm）,柱温为35℃;流动相为甲醇-1%冰醋酸（45∶55）,流速为1.0mL/min。检测波长为276nm。进样量为20μL,外标法定量。在该色谱条件下,阿司匹林、非那西丁及咖啡因分离度均大于1.5,且浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别为4～960μg/mL（R2=0.999 9）、4～200μg/mL（R2=0.999 9）及4～200μg/mL（R2=0.999 9）,平均加标回收率分别为99.2%（RSD=1.2%）、100.4%（RSD=1.4%）及101.1%（RSD=0.9%）。所建立的方法简单、灵敏、准确,可用于复方乙酰水杨酸片的质量控制。     

黑曲霉M8固态发酵槐米对高尿酸血症小鼠的影响

以槐米为原料进行黑曲霉固态发酵,HPLC法测定槐米发酵前后槲皮素质量分数变化,研究了槐米发酵物对高尿酸血症小鼠的血尿酸（SUA）、尿素氮（BUN）、血肌酐（SCr）水平的影响.结果表明：经黑曲霉M8菌株固态发酵后,槐米中有95.62％的芦丁转化为槲皮素,槲皮素质量分数由发酵前3.28 mg/g提高到39.23 mg/g,是发酵前的11.96倍.槐米发酵物高剂量组（400 mg/kg）和低剂量组（200 mg/kg）可分别使高尿酸小鼠SUA值降低24.37％,17.96％,与模型组相比,有显著性差异（P＜0.05）;而未发酵的槐米组（400 mg/kg）仅使小鼠SUA值降低2.23％,与模型组相比,无显著性差异（P＞0.05）,表明黑曲霉发酵槐米的降尿酸作用效果优于未发酵槐米.此外,槐米发酵物能显著降低高尿酸血症模型小鼠BUN、SCr值（P＜0.05）,可减轻造模药物对小鼠肾功能的损伤.急性毒理实验证明,槐米黑曲霉发酵物安全.     

高效液相色谱法测定丁香中槲皮素的含量

使用Agilent Eclipse XBD-C18分析柱(150mm×6.0mm,5μm),流动相为甲醇(A)∶水(B)=35∶65等度洗脱,之后运行6min,流速1.0ml/min,二极管阵列检测器,检测波长360nm,柱温30℃,构建反相高效液相色谱(reversed phase-high performance liquid chromatography,RP-HPLC)法对丁香中槲皮素进行测定。槲皮素在0.1μg～1.5μg范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9991。重复性试验测得槲皮素的平均含量为0.12mg/g,RSD(relative standard deviation)为1.45%。加样回收率为98.9%,RSD为1.16%(n=5)。本方法的优点是准确可靠,分离度好,灵敏度高,重现性好,可用于丁香的质量控制。     

HPLC测定邻苯氨甲基苯酚的氧化降解反应

建立高效液相色谱法（HPLC）测定邻苯氨甲基苯酚（PMP）氧化降解过程中的质量浓度变化。采用Hypersil ODS-C18反向色谱柱（4．6 mm ×250 mm ,5μm）,流动相为甲醇-水（80∶20）,检测波长243 nm ,流速1 mL/min ,外标法定量测定其质量浓度。液相测定结果表明,PM P质量浓度在5～100 mg/L范围内,被测溶液质量浓度与峰面积呈良好线性关系,平均加标回收率为93．22％～107．62％;试验精密度RSD＝0．20％（n＝8）,重现性良好。该液相方法可用于邻苯氨甲基苯酚氧化反应的测定。     

RP-HPLC同时检测Zymomonas mobilis代谢组分方法的研究

优化了高效液相色谱（HPLC）同时检测Zymomonas mobilis发酵液中葡萄糖、乙醇和多种代谢产物的条件和方法,分析了影响因素、回收率和重现性.试验结果表明,选择10 mmol/L pH值为2.5 KH2PO4-H3PO4溶液作为流动相、SunFireTM C18,5μm色谱柱（4.6 mm×150 mm）、二极管阵列检测器,可同时检测出葡萄糖酸、丙酮酸、乳酸、乙酸;选用2 mmol/L硫酸溶液作为流动相、IC-PakTM lon-Exclusion 50 A7μm色谱柱（7.8 mm×300 mm）、示差折光检测器,可同时检测葡萄糖、山梨醇、琥珀酸、乙酸、乙醇.Z.mobilis发酵液的回收率和重现性的结果表明,该方法测定葡萄糖、乙醇和其它产物的相对标准偏差范围为0.005%～0.018%,平均回收率为96.86%～101.99%.     

柱前衍生化-高效液相色谱法测定啤酒中的多胺

建立了用柱前衍生化高效液相色谱法分析啤酒中多胺的方法.在碱性介质中,多胺与1-(5-氟-2,4-二硝基苯基)-4-甲基哌嗪(PPZ)进行衍生化反应生成衍生物.实验采用Diamonsil C18(2)(迪马,150mm×4.6mm,3μm)色谱柱,以水-有机溶剂(乙腈-甲醇,体积比为6∶4)作为流动相,流速为0.5mL/min,用梯度洗脱程序方法同时分离5种多胺衍生物,衍生物的检测波长为362nm.通过考察方法的线性范围、稳定性、检测限和回收率表明:本方法具有样品处理简单、灵敏度高、速度快的优点,可用于啤酒中多胺含量的测定.