二维气相色谱法快速分析高纯锗烷中杂质

采用二维气相色谱技术与脉冲氦离子化检测器相结合,测定高纯锗烷中杂质,并探讨了不同阀事件时间程序对分析结果的影响.该方法实现了通过一次进样完成锗烷中微量氢、氧(氩)、氮、一氧化碳、二氧化碳和甲烷杂质分析,结果表明该方法的重复性和准确性好.     

二维气相色谱法分析高纯硒化氢中的微量杂质

文中采用双通道二维气相色谱技术完成高纯硒化氢气体中微量杂质含量的测定。利用一根填充柱作为预柱,分离主组分和杂质组分,两根并联的填充柱作为分析柱完成杂质组分的分离,并通过阀事件时间程序的优化实现了一次进样完成硒化氢中微量氢、氧(氩)、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷等杂质分析,结果表明该方法具有重复性好(<2%),检测限低(0.002～0.01?mol/mol),分析时间短,操作方便等特点。     

四氟化碳中微量杂质的色谱分析

叙述了3N四氟化碳中微量杂质的色谱分析方法。在一台色谱仪上,用双气路、三根色谱柱和双检测器色谱流程、两次进样和切割等色谱技术,检测了3N四氟化碳中的微量O_2、N_2、CO、CO_2等杂质,最低检测浓度分别为O_2:12ppm;N_2:13ppm;CO:0.6ppm;CO_2:1.0ppm。     

食品添加剂二氧化碳中10-9级硫化氢的分析—火焰光度法

食品添加剂二氧化碳中10-9级的H2S采用全氟气路,微量硫专用色谱柱,钝化阀进样系统的气相色谱火焰光度法检测,该方法重复性好,操作方便,非常适用于食品添加剂二氧化碳的实验室质量控制。     

二氯二氢硅的气相色谱法分析

叙述了采用普通色谱仪完成极易水解的电子级二氯二氢硅的全组份在线检测和产品质量分析的方法。自行设计安装了一套真空取样装置,解决了对易水解、有毒、不能接触空气等杆品取样的难点,避免了样品对仪器的腐蚀,提高了仪器的使用寿命;在较好的色谱条件下,获得了满意的结果。该法简便、可靠、灵敏度和准确度均可满足对纯度为97％的电子级二氯二氢硅产品分析的要求。     

火箭推进剂液氢中氦的分析方法

使用气相色谱法分析氢中氦时,在常用色谱柱上氦出峰在氢后面,并且位置很近,较大的氢峰会掩盖氦峰。针对上述问题,研制了一种新的色谱柱固定相,用于色谱法分析氢中氦组分。给出了这种固定相对氢、氦组分的分离原理、制作方法和实验过程。实验结果表明,采用气相色谱热导检测器,配用金属钯做色谱柱固定相,可成功地完成对氢、氦组分的分离和检测。     

地面水中O,O—二甲基硫代磷酰胺的气相色谱分析

本文研究了地面水O,O-二甲基硫代磷酰胺(DMPAT)的气相色谱分析方法,采用直接进水样技术,大口径毛细管柱分离DMPAT和氮磷检测器(NPD)检测,得到了良好的分离效果和较高的灵敏度,方法的绝对检出限可达3×10~(-3)g。实验结果表明,DMPAT具有良好的色谱行为,较宽的线性范围,在此条件下,避免了许多不含氮磷化合物及甲胺磷的干扰。     

电子工业气体氧化亚氮中C2烃杂质分离技术研究

采用氢火焰离子检测器气相色谱仪,通过前切割技术解决氧化亚氮对C₂烃的分析干扰,使用GDX-104色谱柱完成对氧化亚氮中乙烷、乙烯和乙炔的分离。     

在动态条件下检定实验室液相色谱仪的最小检测浓度（静态）的方法

本文介绍了在动态条件下，检定实验室液相色谱法最小检测浓度（静态）的方法，先在动态条件下用标准溶液进样，求得最小检测浓度（静态）的近似值，再用浓度未准确标定的组份相同，浓度相近的溶液测量，求得最小检测浓度（静态）的准确值与近似值之比，最终求得准确的最小检测浓度（静态）。此方法可以减少标准样品的用量，降低检定成本。     

四极质谱计校准和应用研究系统

为了满足对四极质谱计定量分析的需求,建立了一台四极质谱计校准与应用研究系统。该系统可用于四极质谱计分压强灵敏度及图样系数的校准和四极质谱计稳定性的研究,并可用作演示系统。为实现在各种应用条件下的分析应用,本系统采用四种进样系统,把四极质谱分析器与被测系统连接起来,即超高真空条件下直接进样、10~(-2)～10~2Pa压强分析时的分子流动态进样、高压强下直到大气压的毛细管进样以及微量气体分析时的静态或准静态进样系统。     

危险气体监测系统的设计和研制

本文介绍我们设计和研制的“危险气体监测系统”。介绍了系统的设计和使用方法。本系统以四极质谱计和β放射线电离规作为传感器,质谱计的质量范围为1到100原子质量单位,它能从混合气体中检测出最小浓度为数ppm的气体组份,通过标定能定量分析微量的氢,氧、氮、氦、四氧化二氮、硝酸、偏二甲肼等。     

闽江下游水域中2——甲基异茨醇和土臭素含量变化特征研究

本研究建立了一种基于固相萃取和气相色谱氢火焰检测技术(GC-FID)分析检测水样中微量2--甲基异茨醇和土臭素的方法。所建立的方法具有简单、可靠、灵敏等优点。方法的检测限分别为5ng/L(2--甲基异茨醇)和2ng/L(土臭素),5次测定的相对标准偏差小于5%,回收率大于90%。利用所建立的方法,我们详细研究了福建闽江下游水样中2--甲基异茨醇和土臭素的浓度变化特征。     

微量元素对稳定奥氏体(可伐)合金氢脆的影响

利用氢致延滞断裂实验的方法初步研究了不同微量元素(Zr、Hf、Y、S、Mg)对可伐合金氢致延滞开裂性能的影响。结果表明,微量 Zr、Hf 能够提高可伐合金的抗氢脆能力,而微量 Y 则降低可伐合金的抗氢脆能力,并且 Y 具有强烈的氢陷井作用;通过可伐合金再结晶退火温区长期退火后微量的 S 沿晶界偏聚,并促进可伐合金的氢脆。在本实验条件下微量 Zr、Hf、Mg 均不能去除 S 的这种危害作用。通过对可伐合金的表面氢致裂纹走向的观察分析发现,其穿晶裂纹可能是沿易滑移系{111}和{100}扩展的。     

反相液相色谱法测定硝化甘油废水的研究

一、引言硝化甘油废水中各种硝酸酯的测定,人们曾经采用过许多方法。如:比色法、极谱法、化学滴定法、薄层色谱法及气相色谱法等。前三种方法会使各种硝酸酯的测定相互干扰,薄层色谱准确性较差,气相色谱需要萃取,不能直接废水进样,而且在分析过程中样品会分解,对于痕量测定也就会不够准确。     

高纯硫化氢中微量氧 氮 二氧化碳的分析

叙述了纯度为4.5N的硫化氢中微量O_2、N_2、CO_2的气相色谱分析方法。此法以热导池为检测器,以5N的氦气为载气,对主组份H_2S采用分离和切割吹除技术,实现了高纯硫化氢中微量O_2、N_2、CO_2的分析。最小检测浓度对O_2为1ppm;对N_2为2ppm;对C0_2为1ppm。     

GC-PDHID测定氢燃料电池用氢气中的氨气

采用脉冲放电氦离子化检测器(PDHID)气相色谱法测定氢气中的氨气,通过考察不同色谱填料的出峰情况,选择并确定了适用的色谱柱和色谱条件,方法重复性相对标准偏差小于2%,检出限小于10×10~(-9) v/v,能满足氢燃料电池用氢气中微量氨气的测定。     

气相色谱—质谱联用法对电子气中痕量氟化物的定性与定量

使用气相色谱—质谱联用法,采用全扫描模式,采取提取特征离子的方式对原始谱图进行处理,建立了电子气中微痕量氟化物杂质的定性、定量方法。检测限低、灵敏度高,单次进样,便可实现对多种氟化物杂质的定性和定量,且不受主成分的影响,是分析电子气中微痕量氟化物杂质高效精确的分析方法。     

直接进样的热导检测器(TCD)色谱法测定高纯氦中Ne、O2、N2

主要是通过直接进样的热导检测器色谱系统来检测高纯氦中的微量杂质(Ne、O2、N2),解决了目前高纯氦分析中始终存在的难题--氖的测定.这项工作具有技术上的突破,并且有实用、可推广的现实意义.     

基于LabVIEW-Fuzzy-PID的自动移液滴定系统

<正>随着电化学传感器、电子技术和计算机的发展,电化学分析仪器的种类日益丰富。其主要包括电位滴定仪、电导滴定仪、库伦仪等。在滴定过程中精确控制滴定体积直接影响仪器分析准确度,所以微量进样装置是电化学仪器的关键部分。步进电机是微量进样装置常用部件,其虽然已有相对较高的控制准确度,但随着工业应用的不断深入和相关技术的发展,人们对步进电机的控制准确度要求越来越高,能够有效改善步进电机系统中失步和振荡现象的控制方式是人们     

HPLC及SEP-PAK C_(18)小预柱法测定复方甘草片中吗啡的含量

本文介绍了用SEP—PAK C_(18)小预柱固相萃取技术和反相高效液相色谱法测定复方甘草片中微量吗啡含量的方法。对固相萃取条件进行了研究,选择出以10％甲醇溶液为淋洗溶液,以70％甲醇溶液为洗脱溶液。这样基本消除了干扰组分对测定的影响,色谱图背景吸收小,基线平稳。色谱柱为μBondapak C_(18)柱,以0.1mol/L NaH_2PO_4溶液—甲醇(5:1)为流动相,检测波长为280nm。平均回收率为(101.2±1.5)％,RSD小于2％。该方法简便、快速、准确,重现性好,可用于药品质量控制。