蔬菜中有机磷农药残留的检测方法

研究蔬菜中四种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、毒死蜱、对硫磷)残留同时分析的方法。采用气相色谱氮磷检测器，在程序升温条件下不分流进样，根据保留时间确定样品组分。在所测定的含量范围内，含量与峰面积的相关系数均大于0．99，平均回收率在64．7％～91．8％之间。     

微型固相萃取-大体积进样-气质联用法快速测定蔬菜中有机磷的农药残留

利用微型固相萃取（SPE）技术进行样品前处理,采用大体积进样结合气相色谱-质谱（GC-MS）技术同时定性和定量,建立了全扫描（Scan）模式下有机磷农药残留的快速分析方法。结果表明,7种有机磷农药的回收率为71%-118%,最小检测限（LODS）在4.0～20.3μg/kg,该方法前处理简单快速,分析成本低,分析时间短,满足蔬菜中多种有机磷农药残留的快速灵敏检测的要求。     

药用植物中残留有机磷农药的定性和定量分析

研究了气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)定量和气相色谱 离子阱质谱(GC-ITMS)定性法测定药用植物中25种有机磷类农药残留的分析方法。以丙酮为提取溶剂,采用超声波辅助提取药用植物中残留的有机磷农药,经凝胶渗透色谱(GPC)净化,气相色谱-火焰光度检测器定量,气相色谱-离子阱质谱定性,同时检测药用植物中25种有机磷类农药的残留量。添加浓度为0.01～0.04 mg•kg^-1时,回收率为66.58%～111.20%,相对标准偏为0.75%～8.07%。     

气相色谱法分析蔬菜中的农药残留

本文按照NY/T 761-2008标准方法,采用气相色谱仪检测了4992个蔬菜样品中14种有机磷农药的残留情况,并根据所得数据从不同季节、不同蔬菜种类等角度分析了蔬菜中农药残留的情况.结果表明农药残留超标情况集中出现在春秋季,而夏季超标率则较低,而且绿叶菜类蔬菜的超标状况最严重.此外,甲胺磷等禁用农药仍有一定的检出.本文还对蔬菜农药残留超标问题进行了初步分析,提出了一些参考措施.     

茶叶中9种农药残留的毛细管气相色谱法测定

建立了用毛细管气相色谱法同时测定茶叶中噻嗪酮、甲胺磷、乙酰甲胺磷、敌百虫、乐果、甲基对硫磷、水胺硫磷、三唑磷、伏杀硫磷等9种农药残留量的方法。待测农药残留组分在4 5℃加热条件下用乙酸乙酯-正己烷(1∶1,v v)混合溶剂提取,活性炭固相萃取柱(5mm×75mm ,活性炭约4 0mg)净化,乙酸乙酯-正己烷(6∶1,v v)混合液淋洗,HP - 5毛细管色谱柱(15m×0 .5 3mm ,1 5 μm)分离,氮磷检测器测定。9种农药残留组分能在11min内很好地分离。样品中添加待测农药标准,回收率为6 9.2 %～10 1.4 % ,方法变异系数4 .0 9%～16 .5 5 % (n =6 ,0 .1μg mL) ,检出限在0 .0 0 1～0 .0 2 7mg kg (干重)之间。     

蔬菜上有机磷农药残留及洗涤的影响

采用气相色谱的多残留检测技术对9种蔬菜48份样品中有机磷农药的残留进行分析,给出黄瓜的有机磷添加回收率及残留结果,同时采用不同洗涤处理对黄瓜上氧化乐果残留进行初步探讨,给出不同洗涤条件下黄瓜氧化乐果的去除效果。     

气相色谱-质谱法测定水中5种有机磷农药

建立气相色谱-质谱检测地表水中5种有机磷农药残留量的方法,选择离子扫描模式检测,在10～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.9997,在10μg/L,20μg/L,30μg/L添加水平下,有机磷农药的加标回收率在97.3%～101.4%之间,方法的检出限为5.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中有机磷农药残留量的检测和确证方法。     

水中五种有机磷农药测定探讨

本文采用丙酮—苯混合剂提取水中敌敌畏、敌百虫、乐果、甲基对硫磷及对硫磷后,用气相色谱法测定,得到实验结果能满足气相色谱分析要求。     

Sin-QuEChERS结合UPLC-MS/MS同时检测茶叶中10种有机磷农药残留

基于茶叶样品基质复杂的特点,采用简易的基质分散净化（Sin-QuEChERS）法对样品前处理技术加以改进,并结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）技术,建立了同时检测茶叶中10种有机磷农药残留的分析方法。与传统的样品预处理方法相比,该方法在保证重复性和稳定性的前提下,具有操作简单、省时省力、普适性好、灵敏度高等优点。在优化的Sin-QuEChERS方法提取净化条件和UPLC-MS/MS检测条件下,可将样品前处理时间控制在10 min以内,使每个样品的分析在0.5 h内完成。结果表明：10种有机磷农药的线性范围为1~500 μg/L,检出限为0.08~1.38 μg/kg,定量限为0.27~4.60 μg/kg;在不同的加标水平下,平均回收率在71.6%~115.0%之间,RSD小于14.5%,与国家标准方法的检测结果接近。将该方法应用于检测空白茶叶加标样品和20种市售茶叶中有机磷农药,验证了方法的可行性。该研究可为快速、简易、准确地评价茶叶中多种有机磷类农药的质量安全提供方法参考。     

QuEChERS法萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法快速测定果蔬中58种农药残留

以QuEChERS法为前处理方法,采用气相色谱-三重四级杆串联质谱检测技术,建立了蔬菜水果中58种农残的快速测定方法。果蔬样品以乙腈作为提取溶剂,用QuEChERS法进行前处理。在气相色谱分离中用HP-5MS毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多重反应监测模式。这58种农药的质量分数均在0.01mg/kg～1mg/kg内与其对应的峰面积呈良好的线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.01～2.5μg/kg,定量限(10S/N)为0.06～10μg/kg。以空白样品为基质进行3个水平的加标,回收率在62%～138%之间,相对标准偏差为1.97～17.26%。本方法简便、快速、灵敏度高,可用于果蔬中多种农药残留的筛查和检验。     

GC-MS/MS方法测定大米中农药残留杀虫环

目前测定大米中杀虫环的农药残留多采用气相色谱方法,样品前处理时试剂需要提纯,既危险又繁琐,目标峰还存在干扰,影响定性;采用液相色谱和液质联用的方法处理样品需使用固相萃取柱,增加了检测成本,也比较费时间,液质联用方法虽然定性比较准确,但其检出限比较高。本文采用溶剂萃取方法处理样品,气质质联用仪测定,样品处理简单,耗材成本低。本方法对仪器条件进行了优化,具有较好的重复性和较低的检出限。测定重复性的标准偏差(RSD)达到4.1%,检出限达到0.8μg/kg,由于本方法较低的检出限,对研究大米中农残杀虫环的降解过程将提供有力的检测手段。     

气质联用法测定花色蛤中扑草净残留量

本文研究建立了花色蛤中扑草净含量的气质联用测定方法。样品用正己烷提取后,经硅藻土固相萃取柱净化后,注入气质联用仪中进行检测。经弱极性色谱柱分离,EI源离子化,以及sim方式对样品中的扑草净残留量进行定性与定量分析。该方法测定结果的相对标准偏差小于6％（n=6）,平均回收率大于74％,线性范围为0．05—1μg／ml,最低检出限为0．00022mg／kg。     

农产品质量和农药残留的检测技术

本文根据近文献资料,列出农产品质量检验和农药残留量测定各种检测技术,这是保障农产品安全的第一步,这需要有足够的检测手段和监测方法应对。     

QuEChERS-气质法同时检测根茎类蔬菜中7种菊酯农药残留

研究建立了采用QuEChERS前处理方式,GC-MS/MS法同时检测萝卜等根茎类蔬菜中7种菊酯类农药残留(高效氯氟氰菊酯、氟氯苯菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、苯醚菊酯、溴氰菊酯和氰戊菊酯)的分析方法。7种菊酯类农药在0.01～2.0μg/mL浓度范围内有良好的线性,相关系数r均≥0.995;仪器检出限在0.006～0.017μg/kg范围内;样品在3个不同浓度水平的加标回收率均在83.2%～100.1%;精密度和重复性测试的相对标准偏差均在5%以内(n=6)。该方法前处理操作简单、快速,检测结果灵敏度高、准确性好,为萝卜等根茎类蔬菜中菊酯类农药残留的批量分析提供一种新的检测方法。     

用国产GC-MS3100气相色谱质谱联用仪检测农药残留

介绍使用国产GC-MS3100仪器进行农药残留检测的方法,通过自制固相萃取柱进行样品提取和净化,背景干扰小,提取效率高,试验表明,本方法对于分析蔬菜中甲霜灵、克百威(呋喃丹)、毒死萆等农药是行之有效的。具有分析周期短、检测限低和线性范围宽等特点。     

GC—MS法测定液态松香助焊剂中邻苯二甲酸酯类物质

本文研究的GC-MS法测定液态松香助焊剂中邻苯二甲酸酯类物质,具有灵敏度高、准确、简便等特点。方法的检出限DBP、DEHP、DNOP均小于0.1mg/L,BBP小于0.3mg/L,回收率均大于85%,相对标准偏差均小于5%。     

乳与乳制品中农药残留的筛选

乳制品是高营养食品,不仅含有丰富的脂肪、蛋白质和碳水化合物,而且含有人体必需的维生素和微量元素。但是,乳制品产业链长,饲料种植施用的农药经迁移转化后进入生乳,再经加工进入乳制品,由于饲料品种多,施用的农药品种更多,最后进入乳与乳制品中仍有相当数量的品种。国标GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》中规定了136种农药残留限量,但只有六六六、滴滴涕、林丹三种,对乳与乳制品进行了限量规定,其它农残均未见规定。乳与乳制品中农药残留的底数不清,潜在的危害和风险依然存在。现根据国标GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》,对乳与乳制品中有可能存在农药残留进行分析。