反相高效液相色谱法测定异咯嗪类S_(10)注射液的有关物质

目的 :建立一种反相高效液相色谱法测定S10注射液的有关物质。方法 :采用Agile-nt Zarbox SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-四氢呋喃(8:1)为流动相A,水为流动相B进行梯度洗脱(0~10min,10%A→55%A;10~25min,55%A;25~27min,55%A→60%A;27~37min,60%A;37~42min,60%A→98%A;42~55min,98%A),检测波长:269nm,流速:1.2 mL/min。结果 :S10浓度在30~400μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),检测限为4.01ng/mL,有关物质与主峰分离良好。结论:本方法快速、灵敏、可靠,专属性好,可用于S10注射液有关物质的含量测定。     

RP—HPLC法测定鼠肝组织儿茶酚氧位甲基转移酶活性的研究

建立了反相液相色谱法测定鼠肝组织儿茶酚氧位甲基转移酶（COMT）活性的方法。以3,4-二羟基苯甲酸为底物,测定产物4-羟基-3-甲氧基苯甲酸的生成量计算酶活。色谱柱AgilentZORBAXEclipseXDB—C18（150×4．6mm,5iμmd）,流动相为甲醇／0．7％乙酸水溶液（23／77,v／v）,流速1．0mL／min,检测波长254nm,柱温25％。4-羟基-3-甲氧基苯甲酸的线性范围0．5～20μg／mL,回收率94—98％,RSD小于5％,检测限0．1μg/mL（S／N=3）。结果表明,该方法简便、快速、重复性好,可应用于鼠肝组织中COMT活性的测定。     

3,5-二甲氧基苯甲醛取代物ND及其有关物质的高效液相色谱测定

建立一种反相高效液相色谱法测定3,5-二甲氧基苯甲醛取代物ND的含量及其有关物质。采用Agilent Zorbax C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.002%醋酸(40︰60 v/v),流速1.0mL/min,检测波长210nm,柱温35℃,进样量20μL,外标法测定。在该色谱条件下,3,5-二甲氧基苯甲醛取代物ND及其有关物质能够得到较好的分离,分离度大于1.5,理论塔板数按3,5-二甲氧基苯甲醛取代物ND计大于5000;3,5-二甲氧基苯甲醛取代物ND浓度在0.02～0.14mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9991);检测限和定量限分别为2ng和4ng。该高效液相色谱法准确、灵敏、可靠,专属性好,可用于3,5-二甲氧基苯甲醛取代物ND的含量及其有关物质的测定。     

宣木瓜中齐墩果酸的分离提取及含量测定

采用高效液相色谱法测定了宣木瓜中齐墩果酸的含量,选用：Phenomenex C18（250mm×4．6mmi．d．,5μm）;流动相：V（甲醇）：V（5％磷酸水溶液）=95：5;柱温：30％;流速：1．5mL／min;进样量：20μL;检测波长：210nm,结果齐墩果酸在50-1000mg／L范围内具有良好的线性关系,r=0．9998;考察了回流提取、超声提取及微波提取等样品处理方法,结果发现微波提取方法最好,相对标准偏差为2％-3％,其回收率在95％-98％之间;检出限为0．5ng。宣木瓜在八月上旬齐墩果酸的含量最高,为9．98g／kg。     

高效液相色谱法测定异喹啉类H-4含量及其有关物质

目的 :建立高效液相色谱法测定H-4的含量及其有关物质检查的方法。方法 :采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水,线性梯度洗脱(0-25min 35%甲醇→75%甲醇,25-45min 75%甲醇,45-50min 75%甲醇→35%甲醇);检测波长为236nm,流速1mL/min,柱温40℃;进样体积20μL。结果:有关物质与主峰分离良好,在20⁴00μg/mL(r=0.9990)线性范围内良好,检测限为0.8ng。结论 :本法简单、快速、灵敏、准确,可用于H-4的质量控制。     

RP-HPLC梯度洗脱法测定杏香兔耳风不同部位中绿原酸和芦丁的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定杏香兔耳风不同部位中绿原酸和芦丁的含量。方法：采用Kromasil C18柱（4．6mm×250him,5μm）,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱程序为0min（25：75）-13min（25：75）-14min（45：55）-30min（45：55）-40min（75：25）;流速0．8ml·min^-1;检测波长350nm;柱温25℃;光电二极管阵列检测器（PAD）。结果：绿原酸线性范围为0．430～3．870μg,r=0．9996,样品的平均加样回收率为98．9％（RSD=1．7％）;芦丁线性范围为0．252～2．268μg,r=0．9995,样品的平均加样回收率为97．6％（RSD=2．3％）。结论：方法快速简便,专属性强,重复性好,可作为杏香兔耳风中绿原酸和芦丁的定量分析方法。     

RP-HPLC法测定吡唑并嘧啶类化合物AL-11的含量

目的：建立反相高效液相色谱法,测定茚地普隆衍生物AL-11的含量。方法：采用Agilent Zorbax C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-水（60：40）为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长227nm,进样体积为20μL,柱温为室温。结果AL-11在2μg·mL-1-200μg·mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.9995,n=8）,检测限为4.0ng,定量限为20ng,精密度试验的RSD为0.31%（n=6）,平均含量为99.02%。结论：本法快速、简便、准确,专属性好,灵敏度高,可用于原料药AL-11的质量控制。     

高效液相色谱法-电雾式检测器测定酿酒酵母发酵液中甘油的含量

建立了高效液相色谱法-电雾式检测器检测酿酒酵母发酵液中甘油含量的方法。色谱柱采用Shodex Asahipak NH2P-504E（4．6mm×250mm）,柱温25℃。流动相采用乙腈-水（体积比为75：25）,流速1．0mL／min。最低检出限10ng,回收率95．06％～99．10％,相对标准偏差1．38％～4．87％。该方法简便、快速、准确,可用于酿酒酵母发酵液中甘油的测定。     

HPLC-DAD法测定化妆品中的限用着色剂

目的：建立化妆品中限用着色剂的液相色谱分析方法。方法：采用ZORBAX SB-C18柱（4.6×250 mm,5μm）,以甲醇-乙酸铵为流动相,流速1.0mL/min,梯度洗脱;DAD（Dioder array detector,二极管阵列检测器）的波长λ=190～750nm;在本实验条件下,化妆品样品中着色剂的方法检出限能达到1.3×10-4～2.5×10-3g/kg。在0.5～100mg/L浓度线性范围内,峰面积和浓度呈现良好的线性关系,且相关系数均大于0.99。结论：该方法操作简便、快速、准确,应用于化妆品中限用着色剂的液相色谱分析,取得了较好的结果。     

RP-HPLC法测定阿魏酸衍生物的含量及其有关物质

目的 :建立测定阿魏酸衍生物(BL)含量及其有关物质的高效液相色谱法。方法 :采用Agilent Eclipse C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%乙酸(42:58),流速1.0mL·min-1;检测波长228nm;进样量20μL;柱温:40℃。结果 :在该条件下BL主峰与有关物质得到很好的分离;检测浓度在0.08⁰.32mg·mL-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9996);检测限和定量限分别为8ng和36ng。结论 :该方法准确可靠,灵敏度高,专属性好,可用于BL含量及其有关物质的测定。     

RP-HPLC法同时测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾中两个主成分的含量

目的:建立同时测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾中两个主要成分含量的RP-HPLC方法。方法:采用SB-Aq色谱柱(250mm×0.46mm,5μm);流动相为0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(pH5.2)-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(pH4.3)-乙腈,进行梯度洗脱;流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长220nm。结果:标准曲线中替卡西林和克拉维酸的浓度分别为103.7～311.1μg/mL和6.666～20.00μg/mL;相关系数分别为0.999和0.999;平均加样回收率(n=9)分别为99.6%和99.3%。结论:该方法准确性好、灵敏度高、重复性好,可有效控制药品生产质量。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中的脑磷脂和卵磷脂

目的:建立鸡蛋中脑磷脂和卵磷脂的高效液相色谱测定方法。方法:取冻干鸡蛋粉30mg,加入5mL甲醇,超声波震荡20min后离心取上清液进样检测。色谱条件为:色谱柱ZorbaxSIL硅胶柱(4.6mm×250mm),流动相为甲醇?1%磷酸(50?1,V/V),流速0.5mL/min,柱温20℃,紫外检测器波长为205nm,进样量5μL。结果:脑磷脂在529.2～5292ng/μL浓度范围内呈线性关系(R2=0.9999),卵磷脂在4455～44550ng/μL浓度范围内呈线性关系(R2=0.9997),脑磷脂和卵磷脂的平均回收率分别为97.54%和96.42%。结论:应用本方法能快速准确同时测定鸡蛋中脑磷脂和卵磷脂的含量,样品前处理简单易行。     

HPLC法测定氢化可的松戊酸酯有关物质

用HPLC法测定了氢化可的松戊酸酯有关物质,结果表明,氢化可的松戊酸酯与氢化可的松及氢化可的松-21-戊酸酯分离良好,氢化可的松戊酸酯与氢化可的松及氢化可的松-21-戊酸酯的最低检测限分别为0.9ng,0.2ng,2.0ng。本法专属性强,结果准确、灵敏,操作简便,可作的质量控制方法。     

HPLC法测定异黄酮类化合物BI的含量及有关物质

目的：建立测定异黄酮类化合物BI的含量及有关物质的高效液相色谱方法。方法：采用AgilentZorbaxescilpseXDBC18（250mm×4．6mm,5．0μm）色谱柱;以0．15％醋酸-甲醇（45：55）为流动相;流速：1．OmL／min;检测波长为260nm;柱温40℃;进样体积：10μL。结果：在上述色谱条件下,各杂质及各降解产物均可与BI主峰良好分离,HPLC测定的线性范围为0．08μg-0．80μg（r=0．9999）,方法的仪器精密度、日内精密度、日间精密度及重复性的RSD均小于2％。结论：采用HPLC测定中药BI的含量及有关物质,方法简便,结果准确可靠。     

毛细管气相色谱法测定面包中脱氢乙酸含量

建立了面包中脱氢乙酸含量的毛细管气相色谱测定方法。该法采用WBI进样口,毛细管色谱柱J＆WDB1701（中等极性30m×0.53mm×1μm）,FID检测器进行检测。进样口温度：250℃,载气流速：10mL/min,柱室温度：150℃恒温,检测器温度：250℃,样品用硫酸溶液酸化无水乙醇定容后直接进样测定。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于95%,RSD小于3.O%,线性范围为20μg/mL一400μg/mL。     

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器结合化学计量学方法测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素A

将高效液相色谱法-蒸发光散射检测器和化学计量学方法结合起来,建立了一种新的测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素A含量的方法。考察了流动相的种类、比例以及检测器的条件等对测定的影响。实验确定的色谱条件为：C18色谱柱（200mm×4．6mm,5μm）;流动相为甲醇：水（50：50）;蒸发光散射检测器;漂移管温度50℃;增益50。实验结果表明,该方法的RSD为6．5％。根据经化学计量学方法处理后的图谱计算样品中卡那霉素A的含量为0．08g／mL。     

毛细管气相色谱法测定膨化食品中BHT、BHA的含量

本文建立了膨化食品中BHT（二叔丁基羟基甲苯）、BHA（丁基羟基茴香醚）含量的毛细管气相色谱测定方法。该法采用WBI进样口,毛细管色谱柱FFAP（强极性25m×0．53mm×1μm）,FID检测器进行检测。进样口温度：230℃,载气流速：10mL／min,柱室温度：150℃保持3min,以30℃,min升至200℃,保持1min,再以10℃／min升至230℃,保持10min．检测器温度：250℃,样品用无水乙醇提取定容后直接进样测定。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于90％,RSD小于3．0％,线性范围为10μg/mL-200μg／mL。     

液相色谱法测酚醛胶人造板中游离苯酚含量

建立了反相高效液相色谱法（HPLC）测定酚醛胶人造板中游离苯酚含量的方法。本文采用C18柱（250×4．6mm，5μm）对酚醛胶人造板中的游离苯酚进行了HPLC检测，比较了不同流动相配比和不同流速条件下的苯酚的出峰情况。结果表明，在流动相为65％甲醇＋35％水，流速0．8mL／min，UV检测波长为254nm的条件下苯酚的出峰时间和分离效果最好，检测限为0．5μg／mL，相关系数r=0．9994，相对标准偏差为0．87％（n=5）。实验结果表明该方法可行，快速简便，准确可靠。