索氏提取-气相色谱/质谱法测定针织服装中的6种邻苯二甲酸酯

采用索氏提取技术与气相色谱-质谱(GC-MS)联用的方法,建立了测定针织服装中6种邻苯二甲酸酯(PAEs)质量分数的方法.样品经乙酸乙酯提取,GC-MS选择离子监测模式(SIM),内标法定量.结果 表明:该方法对6种邻苯二甲酸酯的检出限为5.2～11.7μg/kg,曲线相对响应因子的相对标准偏差(RSDs)为2.98％...     

基于不同提取方法的玩具及儿童用品中PAEs含量分析

邻苯二甲酸酯作为增塑剂被广泛运用于儿童玩具及用品中,其易于从产品中迁移和溶出,会对皮肤、消化道和呼吸系统造成危害。目前常用的检验方法为GB/T 22048—2015,但存在周期长、成本高等缺点,不能满足快速检验的需求。正交试验结果表明,以二氯甲烷作为溶剂,在微波70℃萃取60min或超声50℃萃取40min条件下,邻苯二甲酸酯的线性相关系数为0.99526～0.99874,定量限为17.5mg/kg～50.0mg/kg,方法加标回收率为95.57%～105.14%,相对标准偏差在3.26%～7.37%之间。因此,使用微波萃取和超声萃取可以缩短时间和降低成本。     

纺织品中邻苯二甲酸酯的提取方法研究

为了研究纺织品中邻苯二甲酸酯的提取方法,对比了索氏提取法、超声波萃取法和振荡法,通过对3种方法的操作、添加回收率、重复性以及实际样品测试结果进行分析,得出了如下结论：超声波萃取法检测邻苯二甲酸酯具有操作简便,节省时间和试剂;与索氏提取法和振荡法在萃取纺织品时具有相同的萃取效率;剪碎样品的大小对超声波萃取的效果影响小。     

食用油中邻苯二甲酸酯的GC-MS测定方法研究

为了检测食用油中邻苯二甲酸酯污染程度,建立了气相色谱-质谱法检测食用油中邻苯二甲酸酯含量的方法.样品经环己烷-乙酸乙酯溶解,凝胶渗透色谱分离系统净化,减压浓缩至于,正己烷定容,气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量.在50μg/L～5000μg/L范围内具有良好的线性关系(R2＞0.997),方法检测限小于40μg/kg;在100μg/kg～5000μg/kg的添加水平下,邻苯二甲酸酯的加标回收率在77.52%～103.10%之间,相对标准偏差在0.29%～4.68%之间;方法精密度实验的相对标准偏差在5%之内;基质加标校正曲线的定量优于标准品校正曲线.结果表明,该方法适用于食用油中邻苯二甲酸酯定性和定量测定.     

猕猴桃籽油提取方法的研究

采用索氏提取法、热回流提取法和超声波强化提取法三种方法对猕猴桃籽油进行提取，对其油的理化特性进行了研究，并用气相色谱对其成分进行分析。研究结果表明，三种提取方法所得油脂的品质差异不大，不饱和脂肪酸含量都在92％以上，但超声波强化提取法提取效率最高。     

五味子多糖超声波提取条件的研究

在单因素实验的基础上,利用响应曲面法(response surface methodology,RSM),通过中心组合设计,对超声波前处理提取五味子多糖的工艺参数进行优化分析研究。选择处理时间、处理温度和超声功率作为优化因素,研究了各因素对五味子多糖得率的影响。通过分析得到多糖的提取优化条件:处理时间70min,处理温度30℃;超声功率300W。在这个条件下,五味子多糖的提取率为16.729%±0.248%,与热水浸提法相比,提取率提高了50%。      

五味子多糖超声波提取条件的研究

在单因素实验的基础上,利用响应曲面法(response surface methodology,RSM),通过中心组合设计,对超声波前处理提取五味子多糖的工艺参数进行优化分析研究。选择处理时间、处理温度和超声功率作为优化因素,研究了各因素对五味子多糖得率的影响。通过分析得到多糖的提取优化条件:处理时间70min,处理温度30℃;超声功率300W。在这个条件下,五味子多糖的提取率为16.729%±0.248%,与热水浸提法相比,提取率提高了50%。     

蜂胶化学成分的提取方法研究

目的:为进一步研究蜂胶提供参考.方法:采用GC-MS分别对乙醚索氏提取法、乙醚超声提取法、乙醚冷浸法和水蒸气蒸馏法提取蜂胶所得提取物的化学成分进行分析比较.结果:不同方法提取蜂胶所得提取物化学成分有一定差异.结论:索氏提取法可初步判定为适用于蜂胶的方便有效的提取方法.     

GC-MS法测定学生用品中的邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱-质谱仪同时测定学生用品中10种邻苯二甲酸酯的方法。以四氢呋喃为萃取剂,超声提取后,使用正己烷进行沉淀,内标法定量。DIBP、DBP、DPP、DHXP、BBP、DEHP、DCHP、DNOP在浓度0.4～20mg/L范围内的线性关系良好,检出限为5.0 mg/kg,DINP、DIDP在浓度2.0～100 mg/L范围内的线性关系良好,检出限为25 mg/kg。该方法平均回收率均在85.63%～110.61%范围内,相对标准偏差均小于5%。     

邻苯二甲酸酯毒性及检测方法研究进展

综述了邻苯二甲酸酯毒性及检测方法的研究进展。重点介绍了邻苯二甲酸酯的生殖发育毒性、胚胎毒性、肿瘤和致癌作用,以及邻苯二甲酸酯检测中各种样品处理和仪器分析方法研究等。展望了邻苯二甲酸酯检测的未来发展趋势。     

北京设施蔬菜基地土壤中邻苯二甲酸酯的 污染水平及污染特征研究

目的开展北京地区典型设施蔬菜基地土壤中邻苯二甲酸酯类(phthalic acid ester,PAEs)污染物污染特征的研究,分析北京设施农业土壤中的PAEs的污染水平和污染特征,评估北京设施土壤中PAEs的潜在风险。方法采集北京昌平、延庆和顺义的10个典型设施蔬菜基地60个大棚的土壤样品,利用超声波提取、气相色谱质谱联用技术分析土壤中15种PAEs。结果在分析的北京设施蔬菜土壤样品中PAEs化合物的检出率为100%,15种PAEs总的浓度范围在0.05~2.02 mg/kg,平均含量为0.98 mg/kg。其中以邻苯二甲酸二丁酯(DBP)含量最高,其次为邻苯二甲酸(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异丁酯(Di BP)。结论由于设施菜地地膜的大量应用,使得PAEs成为设施土壤中广泛存在的一类有机污染物,其潜在环境风险值得引起关注。     

油脂中邻苯二甲酸酯类塑化剂的吸附脱除研究

采用10种不同的吸附剂对冷榨茶籽油中邻苯二甲酸酯类塑化剂进行吸附脱除,考察了吸附剂种类、吸附剂用量、吸附温度及吸附时间对受试油样中5种塑化剂组分脱除效果的影响。结果表明:在吸附温度110℃、吸附时间30 min、吸附剂用量为油重的2%时,H-2型活性炭的脱除效果较好,其次为55F-A型活性炭、55JN-C型活性炭、凹凸棒土和活性白土。采用H-2型活性炭用量为2.0%、吸附温度130℃、吸附时间50 min的优化条件,DMP、DEP、DIBP、DBP及DEHP的脱除率分别为76.7%、50.7%、52.4%、22.2%、6.1%。吸附法对茶籽油中DMP、DEP、DIBP的脱除效果较好,但对较大分子量塑化剂组分DBP和DEHP的脱除效果较差。     

酸法提取苹果渣中的果胶及其性质分析

采用酸法提取苹果渣中的果胶,并以单因素试验为基础,通过响应面法优化其提取工艺条件。结果表明,酸法提取苹果渣果胶的最佳工艺条件为：盐酸调节pH值1.5,温度100 ℃,时间2 h,固液比1∶14（g∶mL）。在上述最佳条件下,苹果渣中粗果胶得率为33.12%,果胶提取率为19.65%。4个因素对粗果胶得率的影响顺序为：pH值＞温度＞时间＞固液比。酸法提取果胶的分子质量主要分布在165.92 kDa、5.83 kDa与0.45 kDa范围;酯化度为60.90%,属于高酯果胶;半乳糖醛酸含量为70.48%,所提取的果胶纯度相对较高。     

油橄榄果渣油的提取工艺及其脂肪酸组成研究

以油橄榄加工废渣为原料,研究了提取条件对果渣油提油率的影响.结果表明:果渣水分含量在10％以下时适宜果渣油的提取,最佳的萃取溶剂为正己烷;响应面法优化的正己烷萃取条件为提取转速200 r/min、提取时间3h、提取温度55℃、料液比1:9;在此优化条件下的预测提油率为9.46％,验证值为9.16％,模型预测精度达96.8％.气相色谱-质谱(GC -MS)分析结果表明,正己烷萃取的果渣油主要脂肪酸为油酸(68.73％)、棕榈酸(15.28％)、8,10-二甲氧基-十八烷酸(6.65％)、亚油酸(2.80％)、硬脂酸(2.78％)和棕榈油酸(0.97％),其主要脂肪酸组成与橄榄油类似.     

响应面法优化无溶剂体系磷脂酶A1催化酯化制备低聚甘油酯的研究

以工业油酸和低聚甘油为原料,经磷脂酶A1(Lecitase Ultra)催化酯化制备低聚脂肪酸甘油酯。利用响应面法优化实验条件,研究反应时间、反应温度、加酶量、加水量以及底物摩尔比值(工业油酸和低聚甘油摩尔比值)对其酯化率的影响。得出最佳反应条件为:反应温度45℃,加酶量1.6wt%(占底物总质量),加水量4wt%(占底物总质量),反应时间12h,底物摩尔比值为1:1。最佳条件下酯化反应平均酯化率可达到56.6%。采用HPLC-ESI质谱通过检测相对分子质量验证了部分低聚甘油酯产物的种类。     

油茶籽油中邻苯二甲酸酯污染风险来源分析及防范措施研究

从油茶籽油生产的原料、工艺、设备、产品包装、储存等环节入手,研究了油茶籽油中邻苯二甲酸酯来源及防范措施。结果表明:茶籽原果本身含有极微量的邻苯二甲酸酯,但不是油茶籽油邻苯二甲酸酯污染主要来源;油茶籽油加工环节使用的加工助剂均未检出邻苯二甲酸酯,不是油茶籽油邻苯二甲酸酯的污染来源;油茶籽油中邻苯二甲酸酯主要来源于生产过程中接触的塑料制品,油样温度越高,或油样与含邻苯二甲酸酯的塑料制品接触时间越长,塑料制品中邻苯二甲酸酯向油样的迁移量会增加;对于受到邻苯二甲酸酯污染的油茶籽油可以采用脱臭工艺将其去除,从而有效解决邻苯二甲酸酯污染风险。     

油茶籽中邻苯二甲酸酯的污染特征分析

对9个不同物种油茶果样品以及16个不同产地的油茶籽样品中的6种PAEs进行了检测,分析了油茶籽中PAEs的含量特征。结果表明,各个物种油茶以及各产地油茶籽普遍存在PAEs污染,以DIBP、DBP和DEHP为主。油茶果在自然生长时已经受到环境中PAEs污染。油茶果不同部位对PAEs单体的富集能力不同,油茶籽壳中DIBP和DEHP的平均含量明显高于油茶果皮和油茶籽仁,DIBP在油茶果皮、油茶籽壳、油茶籽仁中的平均含量分别是0.051、0.120、0.027 mg/kg,DEHP在油茶果皮、油茶籽壳、油茶籽仁中的平均含量分别是0.035、0.195、0.053 mg/kg。各产地油茶籽的油茶籽壳中PAEs平均总含量3.72 mg/kg,明显大于油茶籽仁中PAEs平均总含量为0.154 mg/kg。     

桉叶脂肪酸提取成分的GC-MS优化分析

以华南广泛栽培的尾巨桉DH32-29无性系为材料,采用D-optimal响应面方法对桉叶脂肪酸组成成分检测的GC-MS色谱条件进行优化,探讨了色谱条件的程序升温中的8个因子对桉叶提取物脂肪酸成分的影响。以脂肪酸成分的相对含量、脂肪酸种类数、Simpson指数、离子谱图质量为响应值,优化桉叶提取物脂肪酸成分得到的色谱条件为:初始温度80℃,第一次保留时间1.1min,升温速率1为17℃/min,中间温度240℃,第二次保留时间0.7min,升温速率2为1℃/min,最后温度253℃,最后保留时间4min。分别以优化前色谱条件和优化后色谱条件对16个不同提取方法获得WC3桉叶提取物进行对比,结果表明后者在桉叶脂肪酸含量、成分种类数、脂肪酸成分的Simpson指数上显著优于前者。