掺杂无机纳米粒子PVA复合改性香精微胶囊壁性能研究

采用原位聚合法, 以掺杂了金属Fe3+、Zr4+、Ce4+的二氧化钛（TiO2）纳米粒子及TiO2纳米粒子填充聚乙烯醇（PVA）改性三聚氰胺甲醛树脂（MF）为微胶囊复合壁材,橙花精油为芯材,制备了掺杂TiO2纳米粒子填充PVA改性囊壁的相变微胶囊。采用傅里叶变换红外光谱仪、热失重分析仪、扫描电子显微镜和透射电子显微镜研究了掺杂TiO2纳米粒子对微胶囊力学性能、热性能及表面形态的影响。结果表明,当囊壁中均匀地加入掺杂纳米TiO2后,芯材释放速率减小;当壁材中Fe3+掺杂纳米TiO2含量为0.5 %（质量分数,下同）时,微胶囊的破损率为18.1 %,芯材的10 d释放速率为4.5 %。     

野菊花精油微胶囊的制备及在卷烟加香中的应用

选取野菊花精油为芯材,以复凝聚法制备野菊花精油微胶囊,通过单因素和正交试验得出:当壁材质量分数为1%,芯壁质量比为1︰1到1︰2,pH为3.5,搅拌速度为600 r/min时,制备出高包埋率和较小颗粒度的野菊花精油微胶囊。对微胶囊的热稳定性进行检测,发现当温度大于60℃时,微胶囊大颗粒开始发生破裂。加速挥发试验发现,微胶囊化能有效降低野菊花精油的挥发速率。最后,将野菊花精油微胶囊应用于卷烟加香,评吸结果表明:当微胶囊添加量为10~15 mg/支时,卷烟香气量增加明显,刺激性降低,余味舒适。     

磺化碱木质素聚氧乙烯醚/聚乙烯亚胺静电自组装法制备阿维菌素微胶囊

以磺化碱木质素聚氧乙烯醚（SAL-PEG）/聚乙烯亚胺（PEI）为壁材,阿维菌素原药为芯材,采用静电自组装法制备了木质素基阿维菌素微胶囊（AVM-CS）。分别研究芯壁比、交联剂的用量、交联反应pH、NaCl溶液浓度等因素对微胶囊成囊性能和缓释性能的影响,确定优化的AVM-CS成囊参数为：芯壁比=2/5、戊二醛用量=2%、交联pH=8,在1 mol/L NaCl溶液中成囊。制备的AVM-CS呈不规则球状,粒径范围为1~5μm。缓释性能研究发现AVM-CS与聚氨酯壁材制备的阿维菌素微胶囊的缓释效果相当,但是AVM-CS的释放比较完全,原药的利用率更高。     

石蜡－密胺树脂微胶囊相变材料制备与表征

研究中采用了正十八烷石蜡相变材料（ PCM）芯材,密胺树脂作为囊壁材料,用原位聚合法制备成微胶囊材料。通过改变芯材和囊壁材料的质量比,探讨了微胶囊制备过程中O／W乳化液的相稳定性,并采用SEM, FT－IR,粒度分析仪和DSC对微胶囊的形态及性能进行表征。结果表明芯材增大O／W乳化液的相稳定性下降,微胶囊数量平均粒径和体积平均粒径均减小,当芯材和囊壁材料的质量比（ Core／Shell）为1．5：1时,微胶囊表面光滑致密,平均粒径为3．6μm,相变焓为98．6 MJ／mg。     

静电自组装法制备阿维菌素微胶囊

以磺化碱木质素聚氧乙烯醚(SAL-PEG)/聚乙烯亚胺(PEI)为壁材,阿维菌素原药为芯材,采用静电自组装法制备了木质素基阿维菌素微胶囊(AVM-CS)。考察了芯壁比(芯材与壁材的质量比)、交联剂用量、交联反应pH、NaCl溶液浓度对微胶囊成囊性能和缓释性能的影响,得到最优AVM-CS成囊条件为:芯壁比为2∶5、戊二醛用量为4%(戊二醛质量占壁材质量的百分比,下同)、壁材发生交联时的反应液pH=8,在1 mol/L NaCl溶液中成囊。制备的AVM-CS呈不规则球状,粒径范围1~5μm。缓释性能测定结果发现,以AVM-CS与聚氨酯为壁材制备的阿维菌素微胶囊(PU-CS)的缓释效果相当,AVM-CS的原药累积释药量大于93%,高于87%的PU-CS的原药释药量。     

氧指示剂在香料微胶囊壁材筛选中的应用

以海藻酸钠（SA）、甲基纤维素（MC）、羧甲基壳聚糖（CMC）作为微胶囊壁材,亚甲基蓝（MB）/TiO2/甘油（Gly）作为氧指示剂,制备了6种微胶囊氧指示剂复合薄膜。根据氧指示剂复合薄膜激活、回色以及重复利用性筛选合适的屏氧壁材体系。当MC的质量浓度为20 g/L,MB、TiO2、Gly用量分别为0.05 g、1 g和0.5 mL时,MB/TiO2/Gly/MC氧指示剂复合薄膜光催化激活效率最佳。在空气湿度为75%、温度为35 ℃条件下,MC/SA/MC和MC/CMC/SA氧指示剂复合薄膜在10 h的回色率分别为28.7%和27.9%,且回色时变化较均匀;重复使用3次,MC/SA/MC和MC/CMC/SA氧指示剂复合薄膜的回色率仅分别下降了0.8%和1.0%,说明这两种壁材体系是屏氧良好的香料壁材。将这两种壁材体系通过喷雾干燥法包埋玫瑰精油芯材制备香料微胶囊,存放7 d后,包埋在MC/CMC/SA中的芯材有新物质出现而MC/SA/MC中无新物质,说明MC/SA/MC体系对精油有更好的保护作用。     

耐高温微胶囊化食用香精的研究

以明胶、阿拉伯胶为壁材,通过复合凝聚法可制备易于过滤的球状多核微胶囊。最佳的制囊工艺条件为：壁材浓度为1％,芯材：壁材（质量比）=2：1,明胶：阿拉伯胶（质量比）=1：1,pH值为4．0,甲醛：明胶（质量比）=1：1。     

基于聚多巴胺包覆的光热相变纳胶囊的制备及性能

以正十八烷（n-OD）为芯材，二氧化硅（SiO2）和聚多巴胺（PDA）为复合壁材，采用界面水解缩合法成功制备光热相变微胶囊n-OD@SiO2/PDA。采用FESEM、FETEM、FTIR、DSC、TG、UV-Vis-NIR和模拟光源等对所制备微胶囊的表面形貌、化学结构、热性能、光吸收性能和光热转换性能进行了分析和表征。在探究了不同芯材与硅源（正硅酸四乙酯）质量比对相变微胶囊储热性能影响的基础上，确定了以m(n-OD):m(TEOS)为2:1制备光热相变微胶囊。实验结果表明，所制备的光热相变微胶囊具有规整的表面形貌和明显的核壳结构，具有良好的耐热性能，复合壁材可以有效保护芯材。与相变微胶囊n-OD@SiO2相比，光热相变微胶囊仍具备良好的储热性能，其熔融热焓值为151.2 J/g，展现出较好的光热转换性能，其光热转换与存储效率为91.8%。     

溶剂挥发法制备聚砜包覆桐油自修复微胶囊

以聚砜为壁材,桐油为芯材,采用溶剂挥发法制备了聚砜（PSF）包覆桐油自修复微胶囊。考查了不同种类的分散剂、搅拌速度、芯壁比（芯材与壁材的质量比）等工艺参数对微胶囊性能的影响,通过扫描电子显微镜、光学显微镜和热重分析仪等对微胶囊的表观形貌、粒径、壁厚、包覆率和热稳定性能等进行表征。采用所合成的微胶囊制备了环氧树脂基防腐蚀涂层,并对其防腐蚀性能进行了评价。结果表明,30 ℃时,以明胶/聚乙烯醇复配体系作为分散剂,芯材与壁材质量比为1.3:1,搅拌速度为700 r/min时制备出的微胶囊表面光滑致密,粒径在130 μm左右,热稳定温度为350 ℃;盐雾实验结果表明,所制备的微胶囊自修复涂层具有良好的防腐蚀性能。     

聚砜包覆环氧树脂微胶囊的制备

采用溶剂蒸发法制备了聚砜包覆双酚A型环氧树脂微胶囊,通过光学显微镜、激光粒度分布仪和微机差热天平对微胶囊的形貌、粒径分布及热性能进行了表征,讨论了分散剂种类及用量、搅拌速度、反应温度以及壁材与芯材投料质量比对微胶囊制备的影响。结果表明,反应温度过高时不能形成微胶囊;选择1.0 %（质量分数,下同）的聚乙烯醇分散剂、搅拌速度为750 r/min、反应温度为30 ℃、壁材与芯材投料质量比为2∶1时制得的微胶囊呈规则球形,产率较高,微胶囊分散较好,平均粒径在100 μm之内。     

Study of Complex Coacervation of Gelatin A with Sodium Carboxymethyl Cellulose: Microencapsulation of Neem (Azadirachta indica A. Juss.) Seed Oil (NSO)

The efficiency of complex coacervation of gelatin A with sodium carboxymethyl cellulose (SCMC) was measured by checking viscosity, coacervate yield (%), and turbidity of the mixture. Maximum coacervation occurred at pH 3.5 and SCMC: gelatin ratio of 1.0: 2.33. Encapsulation efficiency, oil content, oil load, and release behavior of the microcapsules were studied. The size and nature of the microcapsules varied with the concentration of polymer and NSO as revealed by scanning electron microscopy study. Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy indicated that there was no significant interaction between the polymer and NSO.     

明胶-阿拉伯树胶电子墨水微胶囊表界面控制

以明胶-阿拉伯树胶为壁材,四氯乙烯为分散介质,硬脂酸改性的TiO2为显示颗粒,采用复合凝聚法制备了红白显示的电子墨水微胶囊。讨论了表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)对复合凝聚相生成过程的影响,并分析了Span 80用量对微胶囊形貌的影响。结果表明,SDS与明胶间形成的复合凝聚相具有很高的表面活性。此外,Span 80体积分数为2.0%～3.0%时,制备的微胶囊囊壁光滑、均一,平均粒径约为60μm。制备的微胶囊在电场强度为2.5×106V/m时,具有良好的电场响应行为及可逆移动性。     

诱导聚结法过硫酸铵缓释微胶囊的制备

在石油开采的压裂过程中,水凝胶压裂液的提前快速破胶会影响压裂施工,具有缓释性能的微胶囊破胶剂成为解决这一问题的关键。本文通过聚二甲基硅氧烷（PDMS）诱导丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（ABS）壳材料的凝聚,实现了对过硫酸铵（APS）破胶剂的微胶囊化。研究了产品的组成结构、微观形态、粒径分布,并探讨了其缓释性能、破胶性能及其影响因素。结果表明,ABS包覆的APS微胶囊（APS/ABS微胶囊）是具有核-壳结构的微米级微球,对水凝胶压裂体系具有良好的缓释破胶性能。其粒径分布、释放性质、微胶囊中过硫酸铵的包埋率都受核/壳比、PDMS黏度和转速的影响。当PDMS运动黏度大于3000mm²/s时,微胶囊破胶剂中过硫酸铵的包埋率可达70％以上。值得一提的是,制备过程中的所有有机试剂均可实现回收再利用以降低生产费用。因此,通过PDMS诱导ABS凝聚实现对APS的微胶囊化是一种经济可行的方法。     

Microencapsulation of Zanthoxylum limonella oil (ZLO) in genipin crosslinked chitosan–gelatin complex for mosquito repellent application

Essential oil containing chitosan gelatin complex microcapsules crosslinked with genipin were prepared by complex coacervation process. The effects of various parameters such as oil loading, ratio of chitosan to gelatin, degree of crosslinking on oil content, encapsulation efficiency, and the release rate of the essential oil were studied. Scanning electron microscopy study indicated that the surface of the microcapsules were more irregular as the amount of oil loading increased. Thermal stability of microcapsules improved with the increase in the amount of chitosan in chitosan–gelatin matrix as revealed by thermogravimetric analysis. FT‐IR spectroscopy and differential scanning calorimetry study indicated that there was no significant interaction between chitosan–gelatin complex and oil. © 2008 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2009     

乙基纤维素-艾叶粉溶液微胶囊的制备

文章首次以乙基纡维素为壁材,采用溶剂蒸发法制得艾叶粉水溶液微胶囊。正交实验得出制备微胶囊的最佳工艺条件为：乙基纤维素：芯材：乙酸乙酯：水相=1：25：13：130（质量比）,搅拌速度：1500r／min,乳化时间：15mim,水油两相混合搅拌时间：10min。通过扫描电镜表征结果显示,所得微胶囊固体颗粒呈球形,分散性好,粒径在20-200μm范围内。实验制得微胶囊最大载药量为48．07％,具有良好的包覆效果。透析缓释实验表明,微胶囊在3.0℃恒温生理盐水浸泡60h后,仍有艾叶药理活性成分存在,较好地延长了储藏时间和药物有效作用时限。     

粘土负载TiO_2/SO_4~(2-)催化菜籽油与乙二醇酯交换反应

制备了负载TiO_2/SO_4~(2-)固体酸粘土催化剂,采用XRD和FT-IR对催化剂进行表征,并对其用于菜籽油与乙二醇酯交换反应进行研究。考察催化剂用量、焙烧温度、原料配比、反应温度和反应时间对高级脂肪酸乙二醇二酯收率的影响。催化剂制备和反应的最佳条件:催化剂焙烧温度(450～500)℃,催化剂用量为菜籽油质量的9%,n(乙二醇):n(菜籽油)=0.75:1,反应温度110℃,反应时间10 h。在此条件下,高级脂肪酸乙二醇二酯的收率达91.4%,且工艺操作简单,催化剂可回收再生。     

改性蜜胺树脂香精微胶囊的制备研究

为解决日化香精易挥发变质的问题,拓宽其应用领域,采用原位聚合法制备了一系列蜜胺树脂（MF）香精微胶囊。以低甲醚化蜜胺（L-MMF）树脂为例,傅立叶变换红外光谱（FT-IR）的结果证实了微胶囊对香精的良好包覆性,热失重〈TGDTG）分析说明微胶囊大幅提高了香精的耐热性能。进一步采用脲、间苯二酚、聚乙烯醇（PVA）、聚乙二醇（PEG）、氯化钠对蜜胺树脂进行改性并与未改性的树脂及不同甲醚化程度的蜜胺树脂进行对比,研究了改性对微胶囊包覆效果的影响。结果表明,低甲醚化蜜胺树脂和聚乙烯醇改性蜜胺树脂对香精的包覆效果较好,所得香精微胶囊粒径小,分布窄,包覆率高。     

二氧化硅负载甲烷磺酸催化酯交换制备生物柴油

通过溶胶-凝胶-包埋法制备的二氧化硅负载甲烷磺酸固体酸催化剂,用于大豆油与乙醇的酯交换制备生物柴油,考察了催化剂的处理温度、乙醇与大豆油物质的量比、催化剂用量、正庚烷用量和反应时间的影响。结果表明,二氧化硅负载的甲烷磺酸具有较高的酯交换反应活性。制备生物柴油的最佳条件为：催化剂焙烧温度130 ℃、醇油物质的量比6∶1、催化剂用量为大豆油质量的5.0%,溶剂正庚烷用量为大豆油质量的30.0%,反应时间6 h。在此条件下,产品收率可达98.33%。与固体碱催化剂相比,固体酸催化剂对原料的酸度有更强的适应性。     

纳米微乳化薄荷香精的制备及应用研究

采用纳米微乳化技术,经单因素和正交试验筛选得到了优化的制备工艺。得到优化制备条件为：在30℃恒温水浴下,薄荷油载量为12%（质量分数,下同）,乳化剂用量为12%（其中T20为10%,P1570为2%）,助乳化剂PG用量为20%,PEG-400用量为5%,去离子水为51%,剪切乳化速度为5 800r/min。产品理化指标为：外观澄清泛蓝光,水溶性良好,为O/W型微乳,粒径≤100nm,相对密度为1.0270,折光率为1.3944,薄荷油实际载量为（11.0±0.5）%,30℃时包封率为90%,在60℃条件下较稳定。     

复凝聚法制备明胶/ES香精微胶囊

以古龙香精为芯材,明胶和柔软剂二硬脂酰胺乙基环氧丙基醋酸铵(ES)为壁材,在搅拌条件下,通过复凝聚方法制备了香精微胶囊。探讨了戊二醛用量、ES与明胶质量比及ES的质量分数对香精微胶囊形态的影响。用TEM、SEM和激光粒度分析仪对香精胶囊的粒子尺寸及分布、形态进行了表征。结果表明,戊二醛用量为明胶质量的2.2倍、ES与明胶质量比为1:0.3、ES的质量分数为1.5%时所制备的香精微胶囊形态规整、粒径分布较窄、干态粒径小于1μm。所制备的香精微胶囊具有良好的缓释性能,80℃烘干7 h仍然具有较高的香精残余量。所制备的香精微胶囊的载香量为41.1%,包埋率高达95.3%。