磺化法生产苯酚酸化工艺的改进

本文系统介绍了磺化法生产苯酚二氧化硫酸化工艺。     

浓硫酸磺化苯酚合成对羟基苯磺酸工艺研究

以均三甲苯为溶剂,苯酚和浓硫酸为原料,亚磷酸为催化剂合成对羟基苯磺酸,探究了温度、原料配比、老化时间、浓硫酸加入流量、溶剂用量、搅拌转速对对羟基苯磺酸收率和含量的影响。结果表明,当反应温度为100℃、原料配比n(H₂SO₄):n(C₆H₅OH)为1.1:1、老化时间为25 min、浓硫酸滴加速度为0.8 mL/min、溶剂配比n(C₆H₅OH):n(C₉H₁₂)为1:1.25、搅拌转速为2 kr/min时,对羟基苯磺酸收率达89.85%。该工艺具有操作简单和生产成本低等特点艺。     

苯酚两相磺化工艺研究

研究了反应温度、反应时间、亚硝酸钠用量、乙醚相与水相体积比等单项因素对苯酚两相硝化反应的影响,优化条件下可以使硝基苯酚收率达到90%。     

磺化—碱熔法苯酚装置的合理利用

磺化－碱熔法在有机化工生产中是一种比较成熟的而且是很重要的方法。此法不仅是染料中间体生产的一种工艺过程，而且是制造阴离子表面活性剂的重要工序。尤其是磺化，已成为表面活性剂生产必不可少的工序。然而随着石油工业的发展，先进的异丙苯法等苯酚生产工艺的开发，就显露出磺化－碱熔法在生产苯酚上的弊端。此法国外已基本被淘汰。而在我国苯酚生产中磺化－碱熔装置仍占有较大的比例（约４５％），因而如何合理的利用磺化－碱     

磺化反应工艺研究进展

介绍目前磺化反应工艺的发展现状,对比了三氧化硫(SO3)、浓硫酸、发烟硫酸、氯磺酸、氨基磺酸等磺化剂的性能及其对磺化反应的影响,同时介绍了磺化反应的影响因素、磺化产物的分离测定方法和磺化反应工艺及设备。     

苯酚两相硝化研究

以乙醚和硝酸钠-硫酸水溶液组成的两相对苯酚进行直接硝化,硝化产物得率可达80％以上,反应无明显的氧化物生成,乙醚的回收率高于75％。     

氧化锆纳米管上磺化苯酚的电沉积

采用阳极氧化法制备了氧化锆纳米管,然后用电化学方法在氧化锆纳米管上电沉积了一层磺化聚苯酚薄膜材料。用扫描电子显微镜、交流阻抗和红外光谱技术表征了所制备的氧化锆纳米管及聚合物薄膜的形貌、性能和微观结构。结果表明,所制备的氧化锆纳米管阵列整齐,管口清晰可见,管径约为30nm;氧化锆纳米管上沉积的是磺化聚苯酚,电沉积的磺化聚苯酚填充了氧化锆纳米管以及纳米管之间的缝隙,沉积的磺化聚苯酚薄膜致密而均匀,改善了氧化锆纳米管的电导率。     

芳伯胺烘焙磺化的工艺进展

现在国内主要采用溶剂烘焙磺化法,最近的新工艺改进有螺旋挤压反应器无溶剂连续烘焙磺化法,微波加热法,芳伯胺磺酸盐的烘焙磺化法,加入硫酸氢钠或氨基磺酸的溶剂烘焙磺化法,值得引起重视。     

磺化法生产高纯度间二甲苯工艺的探索

用选择磺化法生产高纯度间二甲苯的过程中，控制其温度和时间的协调性，可以一次达到９９％以上的产品，总收率可达８５％，且工艺过程简单、方便。     

2,4—二叔丁基苯酚的合成工艺研究

２，４－二叔丁基苯酚是苯酚与异丁烯等叔丁基烷基化剂进行催化烷基化反应的产物之一，通常做为抗氧剂原料或其它精细化工产品的中间体。对其在国内外的生产情况做了概要介绍，并参考国内外目前一些生产技术方法，尤其是合成方法，进行合成试验研究，选择出一种新的制备２，４－二叔丁基苯酚的工艺路线。     

高效液相色谱法测定磺化酚醛树脂中游离苯酚含量

本文主要研究了应用高效液相色谱仪准确测定磺化酚醛树脂在生产过程中产生的游离苯酚含量的方法.采用的实验条件主要有:空间排阻凝胶色谱柱(Sephadex G-10),20℃柱温和0.01mol/L的氢氧化钠流动相,其中流动速度为0.5ml/min,流动时间为30min.检测器根据其中各种组分的不同紫外吸收特性来区分磺化酚醛树脂产品和游离苯酚.在以上条件下,实验有效分离了磺化酚醛树脂和其中的游离苯酚,本方法可以作为磺化酚醛树脂工业生产中控制产品反应程度的有效方法之一.     

磺化SEBS的制备工艺研究

探究了影响SEBS磺化反应的各种因素。结果表明:较适宜的磺化试剂和溶剂分别为乙酰基磺酸酯和三氯甲烷;随着磺化反应时间的延长和磺化试剂用量的增加,产物磺化度均有不同程度的增大,达到一定程度后,磺化反应趋于平稳;低温反应的平衡磺化度高于高温反应的平衡磺化度,但平衡时间过长;磺化试剂配比n (乙酸酐)∶n (浓硫酸)=2∶1时,产物磺化度达到最大。当磺化试剂配比大于或小于2∶1时,磺化效率均有不同程度的降低。     

烷基苯SO3磺化工艺改进

在采用烷基苯SO3磺化工艺制造烷基苯磺酸过程中,许多装置会遇到含量、色泽不稳定的问题。通过对某合成洗涤剂厂烷基苯SO3磺化设备、工艺等因素的研究分析,对生产工艺进行了系统改进,烷基苯磺酸含量稳定在96%以上,色泽稳定在30klett以下。     

苯酚制备工艺研究进展

苯酚是我国工业生产过程中经常用的一种化工材料,使用的范围比较广,在空气中容易出现氧化现象,具有一定气味。苯酚在实际应用过程中,需要提高制造的技术,技术的提升需要制备工艺的提升,在生产过程中,制备工艺不断完善,为苯酚生产提高技术支持。主要从苯酚的概述、苯酚制备方法分析进行阐述苯酚制备工艺研究进展,希望为研究苯酚制备工艺的专家与学者提供理论参考依据。     

杀虫单磺化工艺研究

用正文试验法，探索了磺化工艺的最佳条件，并以结晶工序的下水套用于磺化，使杀虫单收率和含量均有大幅度提高。     

多羟甲基苯酚的合成工艺研究

以苯酚和甲醛为原料，在催化剂存在下经羟甲基化制备多羟甲基苯酚。羟甲基化反应的较佳合成工艺条件为：摩尔比1：3.5、甲醛溶液浓度30％、反应温度30℃、反应时间40h、以丙酮为沉降剂。     

糠醛渣与磺化糠醛渣复合材料固定HRP降解苯酚

以糠醛渣和磺化糠醛渣为原料,使用戊二醛作为交联剂,发生Schiff反应形成复合载体,对辣根过氧化物酶(HRP)进行固载,考察其固载条件、固载酶和游离酶在不同温度、pH、固载酶底物浓度、储存时间、重复利用次数及动力学下的相对活性和降解苯酚的催化性能。结果表明,固载酶具有更宽的pH适用范围,碱性条件下固载酶对苯酚的降解率高于游离酶,在高温条件下,两种固载酶对苯酚的催化能力优于游离酶。固载酶在pH=8,40℃条件下对苯酚的催化效率最高,苯酚起始浓度为1.6 mmol/L,在30℃下反应12 h, SFR-CTS-GA固载酶和FR-CTS-GA固载酶对苯酚的去除率可达92%,85%。     

糠醛渣与磺化糠醛渣复合材料固定HRP降解苯酚

以糠醛渣和磺化糠醛渣为原料,使用戊二醛作为交联剂,发生Schiff反应形成复合载体,对辣根过氧化物酶(HRP)进行固载,考察其固载条件、固载酶和游离酶在不同温度、pH、固载酶底物浓度、储存时间、重复利用次数及动力学下的相对活性和降解苯酚的催化性能.结果 表明,固载酶具有更宽的pH适用范围,碱性条件下固载酶对苯酚的降解率...     

杀虫双磺化工艺优化

在磺化反应前将(CH_3)_2NCH_2CHClCH_2Cl·HCl进行蒸馏处理后,溶于有机溶剂,然后加入NaOH调节pH值,溶液在60℃左右回流4～5h,反应结束回收溶剂后,冷却至-5～0℃,结晶得到白色晶体,产品收率有明显提高,同时异构体含量也降低不少。