呋虫胺合成方法述评

总结了文献报道的呋虫胺及其中间体的工艺路线和合成方法。呋虫胺是由关键中间体3-四氢呋喃基甲醇或3-四氢呋喃基甲胺进一步反应得到,主要有5条合成路线。     

呋虫胺及其中间体的合成方法

在调研国内外有关呋虫胺研究文献的基础上,概述了烟碱类杀虫剂呋虫胺的三种合成方法及其主要中间体的制备,并比较了各种路线的利弊,提出以O-甲基-N-硝基-N'-邻苯二甲酰异脲与3-四氢呋喃甲胺反应是比较适合放大的方法。     

呋虫胺分析方法述评

总结了文献报道的呋虫胺的分析方法。呋虫胺的分析主要采用高效液相色谱方法,可用于呋虫胺原药、制剂和残留物分析。     

呋虫胺代谢物UF的合成研究

研究了一种全新的呋虫胺代谢物UF的合成方法,即以N-甲基-1-咪唑甲酰胺和3-氨基甲基四氢呋喃为原料,在有机碱催化下室温反应得到呋虫胺代谢物UF。考察了反应的影响因素,确定了优化反应条件：n(N-甲基-1-咪唑甲酰胺)∶n(3-氨基甲基四氢呋喃)=1.0∶1.0,催化剂使用三乙胺或吡啶,n（催化剂）∶n(N-甲基-1-咪唑甲酰胺)=1.1∶1.0,反应温度为25℃,反应时间为18 h,优化条件下,收率达90.5%。产品结构和纯度经核磁共振波谱、质谱和高效液相色谱等仪器表征确定,呋虫胺代谢物UF的纯度>98.0%。该化合物可以作为高纯标准品,用于呋虫胺及其代谢物的残留检测。     

新内吸杀虫剂--呋虫胺

呋虫胺 (dinotefuran)为日本三井化学公司开发的第三代烟碱类杀虫剂。其与现有的烟碱类杀虫剂的化学结构可谓大相径庭 ,它的四氢呋喃基取代了以前的氯代吡啶基、氯代噻唑基 ,并不含卤族元素。同时 ,在性能方面也与烟碱有所不同。故而 ,目前人们将其称为“呋喃烟碱”。该药剂杀虫谱广 ,具有卓越的内吸渗透作用 ,并在很低的剂量即显示了很高的杀虫活性。该药剂对哺乳动物、鸟类及水生生物十分安全 ,对作物无药害 ,可用于水稻、果树、蔬菜等众多作物。其于 1993年在日本介绍 ,以后在以韩国为代表的亚洲各国、本国及欧洲各国获得登记。1 理化性…     

第三代烟碱类杀虫剂呋虫胺的合成

叙述了第三代烟碱类杀虫剂呋虫胺的5种合成方法。采用"(四氢-3-呋喃)-甲基对甲苯磺酸酯"的合成方法进行了试验。(四氢-3-呋喃)甲醇用对甲苯磺酰氯酯化,甲基硝基胍用甲醛、甲胺环化,1,5-二甲基-2-硝基亚胺六氢-1,3,5-三嗪和3-四氢呋喃甲基对甲苯磺酸酯缩合,分解制得呋虫胺。总收率60.5%(以甲基硝基胍计),含量98%。该法最易工业化。     

新烟碱类杀虫剂呋虫胺的研究进展

新烟碱类农药自20世纪80年代上市以来便受到广泛应用。呋虫胺作为典型的第三代新烟碱类杀虫剂,因其高效、广谱等优点在全球二十多个国家登记使用。近年来,随着呋虫胺的大量使用,其对非靶标生物的潜在危害,以及在农业生产中大量投入导致的环境风险引起了人们的重点关注。因此,阐明呋虫胺的生物活性和生态毒理,揭示其环境行为归趋,这对于呋虫胺的生态风险评价与科学合理使用具有重要意义。笔者旨在综述呋虫胺对靶标害虫的生物活性、对非靶标生物的生态毒理,及其在生态环境中的耗散动力学规律,并对其应用前景进行展望,以期为呋虫胺的合理使用和科学管理提供有效参考。     

杀虫剂呋虫胺的杀虫活性和应用技术研发

为了研究呋虫胺的杀虫活性和应用技术,通过室内生测初步明确了呋虫胺对豆蚜、褐飞虱、二化螟和小菜蛾的生物活性,结果表明:呋虫胺对稻飞虱具有高活性,LC_(50)和LC_(90)分别为0.877 8 mg/L和3.900 6 mg/L:对豆蚜亦具有高活性,LC_(50)和LC_(90)分别为0.350 5 mg/L和3.077 1 mg/L:对二化螟具有活性,LC_(50)和LC_(90)分别为55.721 5 mg/L和882.306 1 mg/L,;对小菜蛾活性低,以100 mg/L剂量处理3 d后死亡率为14.29%。通过研究呋虫胺与高效氯氟氰菊酯对豆蚜联合作用,发现它们配比3:1、4:1、5:1时具有增效作用;呋虫胺与吡蚜酮以配比1:1.5、1:2、1:2.5混用时对褐飞虱有显著增效作用;呋虫胺与烯啶虫胺以配比1:1、3:1、4:1、5:1混用时对褐飞虱有显著增效作用。通过田间小区试验,验证了呋虫胺对稻飞虱的防效,结果表明有效成分60~120 g/hm^2药后3~20 d的防效为73.34%~98.39%。经综合分析与评价,对呋虫胺的应用给出3个建议:呋虫胺防治稻飞虱是可行的,在应用剂量方面还可以优化;呋虫胺具有内吸性,希望在种子处理方面加强研发;呋虫胺在二化螟的防治上最好使用混配技术。     

三井扩大杀虫剂呋虫胺的生产

联合国环境规划署近日发表声明称，联合国关于禁止生产和使用危害环境的12种持久性有机污染物(POPs)的《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》在法国成为第50个批准该公约的国家后，将于5月17日正式产生法律效力。     

新型烟碱类农药呋虫胺的开发沿革

烟碱(1)多年来一直用于害虫防治。上世纪80年代，壳牌公司发现了噻虫醛(nithiazin)(2)，此后拜耳公司在1991年发现了吡虫啉(3)。这些发现加速了此类杀虫剂的研究和开发，随后不断有出色的杀虫剂上市，如烯啶虫胺(4，武田，1995)、啶虫脒(5，日本曹达，1996)、噻虫啉(6，拜耳，2000)、噻虫嗪(7，诺     

新型烟碱类杀虫剂呋虫胺的合成研究

以丙二酸二乙酯、氯乙酸乙酯等为原料,经缩合、硼氢化钠还原及分子内环化和甲基磺酰氯磺化合成了3．甲烷磺酸氧甲基四氢呋喃。再在乙醇、DMF溶剂和甲醇钠的作用下,与1,5-二甲基-2．硝基亚胺六氢-1,3,5．三嗪反应经水解得呋虫胺。经IR,^1H．NMR,元素分析测定,产品结构与呋虫胺一致。总收率18．8％。     

呋虫胺微囊的制备及性能表征

以壳聚糖和DL-丙交酯合成的两亲性共聚物CS-co-PLA为囊材,利用双乳法制备了呋虫胺微囊。分别考察了芯材质量比、PVA浓度以及外水相体积对微囊粒径和包封率的影响,并研究了载药微囊的释放行为。结果表明:双乳法制备的呋虫胺微囊粒径约1.23~3.34μm,分布较为均匀;具有较高的包封率,并具有良好的缓释性能,其环境友好,持效期明显延长,适用于害虫的防治。     

20%呋虫胺可溶粒剂防治水稻稻飞虱效果及应用技术

为评价20%呋虫胺可溶粒剂对稻飞虱的防效,2016年开展了田间小区药效试验。结果表明,20%呋虫胺可溶粒剂对水稻稻飞虱有很好的防治效果,表现出良好的速效性和持效性,且对水稻安全,生产上有推广应用前景。建议20%呋虫胺可溶粒剂在水稻稻飞虱低龄若虫发生高峰期施用,其适宜制剂用量为450 g/hm~2。     

新烟碱类杀虫剂呋虫胺的合成新工艺

在调研国内外有关呋虫胺研究文献的基础上,通过反复实验,找到了合成呋虫胺的新工艺.。以1,4-丁内酯计总收率达到36%。通过正交试验对各步骤反应进行了优化,确定了最佳反应条件。相比其它方法,本工艺合成呋虫胺具有成本低、步骤少、三废少、规模化生产可行性高等优点。     

查耳酮类化合物的合成及其生物活性研究进展

近年来,随着查耳酮类化合物的生物活性的发现,对它的研究越来越多。本文以不同的底物出发概述了查耳酮类化合物的合成方法,并对其的生物活性做了一下总结。     

2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)甲基-2-(2,4-二氯苯基)-4-氯甲基-1,3-二氧戊环的合成及生物活性研究

以 2 ,4 -二氯苯乙酮、3-氯 - 1,2 -丙二醇及三氮唑为原料 ,经溴化缩合及N -烷基化反应合成了标题化合物 ,其结构经IR、1 HNMR及元素分析确证。初步的生物活性测试表明 ,所合成的标题化合物具有较强的杀菌活性和较高的植物生长调节活性。     

杂氮硅三环化合物的合成与生物活性

综述了近10年来杂氮硅三环化合物的合成方法和生物活性研究进展，并简要介绍了生物活性和化合物结构的关系。     

新型三嗪酮类化合物的合成及生物活性研究

以三嗪酮类杀虫剂为先导,运用类同合成、生物电子等排理论,设计合成了25个新型三嗪酮类化合物。通过1H NMR、MS和元素分析对所合成的化合物进行了结构确认。初步生物活性测试结果表明,在试验浓度下部分化合物具有不错的生物活性。