QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定谷物中的8种真菌毒素

建立了谷物中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2、玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3–乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15–乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇共8种真菌毒素的测定方法。样品采用改良的Qu ECh ERS方法进行提取,用超高效液相色谱串联质谱仪进行测定。8种毒素的线性相关系数(R2)均不小于0.998,检出限为0.3~1.0μg/kg,加标回收率为76.5%~113.4%,相对标准偏差为0.78%~5.03%。该方法简单快速、准确、灵敏度高,可适用于谷物及其制品中多种真菌素的同时分析。     

基于UPLC-MS-MS技术定量确证小麦中10种真菌毒素

建立了小麦中黄曲霉毒素B_1、黄曲霉毒素B_2、黄曲霉毒素G_1、黄曲霉毒素G_2、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、脱氧雪腐镰刀菌烯醇-3-葡萄糖苷、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮等10种真菌毒素的超高液相色谱-三重四级杆串联质谱法检测的方法。小麦样品经乙腈-水-乙酸溶液震荡超声提取后,采用多功能净化柱净化。待测物经Kinetex SB-C_(18)色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,正负模式同时扫描,三重串联四级杆质谱多反应离子监测(MRM)方式检测,基质标准校正,外标法定量。结果表明,在一定的浓度范围内,10种真菌毒素线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.015~1μg/kg,空白样品中添加高中低不同浓度的真菌毒素的回收率为65.12%~89.16%,RSD%(n=6)在4.26%~9.46%之间。该方法分析速度快、重复性好、灵敏度高,适合小麦中多种真菌毒素的高灵敏度快速测定。     

免疫亲和柱净化-HPLC法测定小麦粉中的黄曲霉毒素B_1、玉米赤霉烯酮和脱氧雪腐镰刀菌烯醇的含量

建立了免疫亲和柱净化-高效液相色谱法测定小麦粉中黄曲霉毒素B1(AFB1)、玉米赤霉烯酮(ZEN)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的方法。小麦粉样品经乙腈-水振荡提取,三合一免疫亲和柱净化后,采用双通道荧光检测器串联光化学衍生器同时测定黄曲霉毒素B1和玉米赤霉烯酮,二极管阵列检测器测定脱氧雪腐镰刀菌烯醇。样品中各真菌毒素平均加标回收率为74.8%~105.2%,相对标准偏差为1.96%~6.26%。此方法可用于实验室开展小麦中3种真菌毒素含量的检测。     

多功能柱净化-超高效液相色谱串联质谱法同时测定水产品中11种真菌毒素

建立了同步测定水产品中黄曲霉毒素B1(AFB1)、黄曲霉毒素B2(AFB2)、黄曲霉毒素G1(AFG1)、黄曲霉毒素G2(AFG2)、黄曲霉毒素M1(AFM1)、赭曲霉毒素A(OTA)、玉米赤霉烯酮(ZEN)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-Ac DON)、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-Ac DON)、镰刀菌烯酮(Fus-X)等11种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。试样样品以乙腈/水溶液(84+16)提取,Myco Spin 400多功能柱净化,Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18柱分离,多反应监测(MRM)模式进行定量与定性分析,外标法定量。结果表明,11种目标物在各自的线性响应范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9918,定量限(LOQ)为0.1~20.0μg/kg,加标平均回收率(n=3)为62.8%~115.3%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~19.0%。该方法前处理简单、净化效果好、灵敏度高、重现性好,适合于水产品中痕量真菌毒素的多残留快速检测。     

2022年昭通市新收获玉米真菌毒素污染情况分析

目的：调查分析2022年云南省昭通市新收获玉米真菌毒素污染情况。方法：采集2022年昭通市各县区100份玉米样品,分别采用高效液相色谱-柱后衍生法、免疫亲和层析净化高效液相色谱法、液相色谱法测量黄曲霉毒素B₁、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮。结果：71份玉米样本未检测出真菌毒素,29份样本检测出真菌毒素,所有样本真菌毒素均未超标,脱氧雪腐镰刀菌烯醇总体检出率最高。盐津县有1份检出3种真菌毒素的玉米样本,巧家县有3份检出2种真菌毒素的玉米样本,且脱氧雪腐镰刀菌烯醇与玉米赤霉烯酮检出率最高,巧家县和绥江县所收样本脱氧雪腐镰刀菌烯醇检出率最高,巧家县和水富市所收玉米样本赤霉烯酮检出率最高。结论：昭通市2022年新收获玉米真菌毒素污染情况在合理范围内,盐津县、巧家县新收获玉米易受真菌毒素污染,需加强关注。     

大米中16种真菌毒素同时检测分析

目的建立大米中黄曲霉毒素、伏马毒素、雪腐镰刀菌烯醇、脱氧雪腐镰刀菌烯醇类毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、T-2毒素、HT-2毒素以及杂色曲霉毒素等16种真菌毒素便捷准确的液相色谱-串联质谱法。方法大米样品经粉碎均质后采用70%甲醇水溶液浸泡提取,通过PriboFastRM226多功能净化柱净化,利用液相色谱串联质谱的多反应监测模式进行测定分析,采用内标法定量。结果 16种真菌毒素均具有良好的线性关系(r0.99),3个加标水平回收率为85.2%～102.8%,相对标准偏差范围为2.05%～4.75%。在61件大米检测中,共有5件样品检出真菌毒素,检测到的真菌毒素有5种,其中雪腐镰刀菌烯醇、伏马毒素B_1、伏马毒素B_2、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇各有1件样品检出,黄曲霉毒素B_1有3件检出,检出率为8.33%,检出的5种真菌毒素含量在0.69～71.47μg/kg,均未超过国家食品安全标准规定的真菌毒素限量标准。结论大米中真菌毒素的检出率低,含量符合国家标准要求,该检测方法准确、可靠、便捷,可适用于大米中多种真菌毒素的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中24 种真菌毒素

运用基质分散固相萃取净化,建立牛奶中24 种真菌毒素（黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素M1、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、玉米赤霉酮、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、T-2毒素、HT-2霉素、伏马毒素B1、伏马毒素B2、伏马毒素B3、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、交链孢霉单甲基醚、交链孢酚、腾毒素、细交链孢菌酮酸）多残留检测的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经80%乙腈溶液（体积分数）提取,通过基质分散固相萃取净化,氮吹至近干,1 mL 50%乙腈溶液（体积分数）复溶,采用超高效液相色谱-串联质谱进行测定。经ACQUITY UPLC HSS T3反相柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）分离,梯度洗脱,采用电喷雾离子源-多反应监测模式采集。24 种目标物的相关系数（R2）均大于0.985,加标回收率为71.0%～123.0%,相对标准偏差均小于10%。该方法具有操作简单、重复性好、灵敏度高、杂质干扰小等特点,可以用于牛奶中24 种真菌毒素的检测。     

液质联用同时检测小麦中三种镰刀菌毒素

研究了小麦面粉中玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、雪腐镰刀菌烯醇三种镰刀菌毒素液相色谱-质谱联用同时检测的方法。小麦样品中的毒素提取液经Mycosep 226多功能净化柱净化后，以反相C18柱为色谱柱，甲醇、0．1％乙酸铵水溶液梯度洗脱为流动相，大气压化学电离离子源电离后质谱检测。该方法玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇和雪腐镰刀菌烯醇标准溶液的提取离子峰面积与标品浓度分别在3～4500ng／mL、8～5000ng／mL范围内呈良好的线性关系，加标实验中三种毒素平均回收率在70．9％～93．7％之间，检出限分别为5、10、12ng／g，RSD均小于10％，具有很好的精密度。     

超高液相色谱串联质谱法测定小麦粉中真菌毒素

建立小麦粉中雪腐镰刀菌烯醇(NIV)、隐蔽型脱氧雪腐镰刀烯醇(Deepoxy-DON)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)及衍生物(3A-DON、15A-DON)、玉米赤霉烯酮(ZEN)常见6种真菌毒素的同时测定方法。试样用多功能净化柱净化,液相色谱-串联质谱基质内标法定量测定。结果表明6种真菌毒素的检出限在0.50μg/kg~1.00μg/kg之间,线性相关系数R~20.994,3个水平加标回收率为82.1%~108.9%,RSD为4.6%~14.5%。采用本方法参加面粉中脱氧雪腐镰刀烯醇能力验证样品质控考核,统计结果 Z为-1.93,结果评价为满意。该方法准确、灵敏、高效,可适用于小麦粉中6种常见真菌毒素的定量分析。     

高效液相色谱串联质谱法测定花生及制品中的五种真菌霉素

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定花生及制品中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素M1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮五种真菌霉素的快速分析方法。用甲醇-水(55:45,V/V)对样品进行提取,采用真菌毒素免疫亲和柱萃取,在ESI+模式下采用多反应监测(MRM)模式进行检测。目标物在C18色谱柱上实现了有效分离,在6 min内完成一个样品的分析,相关系数(r2,n=6)大于0.999,检测结果稳定、灵敏。黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素M1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇线性范围0.5~50.0μg/L,检出限为0.05μg/kg(LOD,S/N=3),赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮线性范围5.0~100.0μg/L,检出限为0.5μg/kg(LOD,S/N=3),方法回收率为86.8~102.7%,精密度RSD为0.36~4.79%。该方法快速、灵敏,适用于花生及制品中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素M1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮五种真菌霉素的检测与确证。