SPME-GC-MS对菜籽毛油和精炼菜籽油挥发性风味成分的分析

以菜籽毛油和精炼菜籽油为原料,采用固相微萃取(SPME)装置顶空取样,用气相色谱-质谱法(GC-MS)对挥发性风味成分进行鉴定.结果表明:菜籽毛油的主要挥发性风味成分为硫甙降解产物、氧化挥发物(醛、醇、酮等)及杂环类物质,其中硫甙降解产物以2-甲代-1-丙烯基-氰、4-甲硫基-丁腈、3-苯基丙腈及4-异硫氰基-1-丁烯为主,氧化挥发物以1,5-己二烯-3-醇和反-2-反-4-癸二烯醛为主要成分,杂环类物质则以吡嗪类化合物为主;精炼菜籽油的挥发性风味成分主要为氧化挥发物,以反-2-反-4-庚二烯醛、反-2-反-4-癸二烯醛、反-2-癸烯醛为主,其菜籽油特征性风味不足,主要源于精炼过程中硫甙降解产物及杂环类芳香物质的减少.     

加工工艺对菜籽油主要挥发性风味成分的影响

采用固相微萃取（Solid Phase Microextraction,SPME）方法顶空萃取富集预榨菜籽毛油、浸出菜籽毛油、一级菜籽油、冷榨菜籽油和脱皮冷榨菜籽油中的挥发性成分,经气相色谱-质谱联用仪（Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS）检测和初步分析发现,硫甙降解产物、氧化挥发物（醛、醇、烃、酮等）、杂环类物质是构成菜籽油的主要挥发性风味成分;2-甲代-1-丙烯基-氰、5-己腈、1-丁烯基-异硫氰酸酯、苯基丙氰、2-苯基乙基异硫氰酸酯是主要硫甙降解产物;反2-反4-庚二烯醛、反2-反4-癸二烯醛、4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲醛、壬醛等醛类物质是氧化挥发物中的主要成分。加工工艺对菜籽油风味影响显著,经高温蒸炒、压榨获得的预榨毛油中杂环类物质种类和相对含量明显高于其它菜籽油。毛油经脱胶、脱酸、脱色、脱臭、脱水等处理后,一级油中产生的醛、醇、酮、烃等氧化挥发物种类增多,相对含量提高;在一级油中未检测到硫甙降解产物。     

不同炒制温度对菜籽毛油挥发性风味物质的影响

采用固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术对不同炒制温度菜籽毛油挥发性风味物质进行分析。结果表明:菜籽毛油挥发性风味物质主要是硫甙降解产物、杂环类物质与氧化挥发物,以3-丁烯腈、甲基氰、异硫氰酸烯丙酯、2,5-二甲基吡嗪、1,5-己二烯-3-醇、4-异硫氰基-1-丁烯为主;硫甙降解产物随炒制温度升高相对含量呈下降趋势,低于120℃时较高;杂环类物质以吡嗪类物质为主,其相对含量在120℃时最高;氧化挥发物随炒制温度升高而增多,在150℃时相对含量最高;6种主要风味物质以炒制温度115℃时最多。因此,油菜籽炒制温度115℃时能产生最佳菜籽油风味。     

微波处理对菜籽油风味的影响

旨在为制备不同风味品质的菜籽油提供理论依据,通过感官风味品质评价、电子鼻分析、顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用技术（HS-SPME-GC×GC/MS）等手段,研究了微波处理对菜籽油风味的影响。结果表明：微波能输入总量和输入强度均影响菜籽油感官风味品质;电子鼻分析结果表明,浓香菜籽油与非浓香菜籽油的挥发性风味成分具有相似性;非浓香菜籽油主要风味物质有23种,包含醛类物质7种、硫类物质5种、醇类物质3种、酸类物质2种、酯类物质2种、杂环类物质2种、烯烃类和酚类物质各1种,为非浓香菜籽油提供辛辣味、脂香味、青草味和花香味等风味;浓香菜籽油中主要风味物质有13种,包含硫类物质5种、杂环类物质3种、醛类物质2种以及酚类、醇类和酸类物质各1种,主要赋予浓香菜籽油辛辣味、烤香味、焙烤味和脂香味等风味。综上,微波预处理技术对菜籽油的风味有显著影响,随着微波能的输入,菜籽油风味由主要以硫苷降解物和氧化挥发物为主导的辛辣味、脂香味、青草味、花香味,转变为以硫苷降解物、美拉德反应产物和氧化挥发物为主导的辛辣味、烤香味、焙烤味和脂香味。     

浓香菜籽油和精炼菜籽油氧化稳定性及挥发性成分的差异北大核心CSCD

利用烘箱法加速氧化试验分析研究浓香菜籽油和精炼菜籽油氧化稳定性及挥发性成分变化的差异。结果显示:基于过氧化值达到国标限量(≤5 mmol/kg)的精炼菜籽油、浓香菜籽油的预测货架期分别为64 d和80 d,浓香菜籽油的氧化稳定性明显优于精炼菜籽油;利用同时蒸馏萃取结合气相色谱-质谱联用法(SDE-GC-MS)对两种菜籽油中挥发性成分进行检测分析发现,在初始浓香菜籽油和精炼菜籽油中分别检出10类84种和6类51种挥发性成分,总量分别为11110.78μg/kg和3831.28μg/kg;浓香菜籽油中含量最高的是硫苷降解产物,其次是烯烃类和酚类物质,分别占总量的32.04%、22.74%、22.22%;精炼菜籽油中含量最高的是酚类物质,其次是醛类和酮类物质,分别占总量的30.32%、23.18%、16.39%,硫苷降解产物、杂环类、酯类、醇类物质均未检出。35 d的试验结束时,浓香菜籽油和精炼菜籽油中挥发性成分总量均大幅升高,分别为51729.62μg/kg和45671.79μg/kg,醛类物质成为两种菜籽油中含量最高的挥发性成分,分别占总量的60.30%和68.07%;浓香菜籽油中硫苷降解产物大幅降至仅占总量的2.64%,同时杂环类物质含量大幅降低,酮类、烯烃类、烷烃类物质含量大幅升高;精炼菜籽油中酮类、烷烃类、烯烃类物质含量升高,醇类物质从初始的未检出升高至占总量的13.10%。对挥发性成分进行主成分分析发现,造成两种初始菜籽油差异的挥发性成分主要为苯代丙腈、3-甲基-2-丁腈、2-蒎烯、5-己烯腈、4-乙烯基-2,6-二甲氧基-苯酚,这些物质为浓香菜籽油提供独特风味;在加速氧化试验后期,造成两种菜籽油差异的成分则主要为1-戊烯-3-醇、1-辛烯-3-醇、(E)-2-戊烯醛、(E)-2-庚烯醛、正己醛、壬醛、甲基庚烯酮、(E,E)-3,5-辛二烯-2-酮、白菖烯、甲基环己烯10种物质,且前5种物质与精炼菜籽油相关,多为亚油酸氧化产物,后5种物质则主要与浓香菜籽油相关。研究结果明确了不同工艺生产的菜籽油产品的综合品质差异,可为不同菜籽油产品精准的保质保鲜技术发展提供支持。     

基于GC-MS和GC-O的浓香菜籽油特征风味物质分析

采用固相微萃取和气相色谱质谱联用技术(SPME/GC-MS)分析浓香菜籽油挥发性成分,采用气相色谱嗅闻分析(GC-O)方法中的时间-强度法(OSME)确定菜籽油特征风味物质,采用定量描述性分析法(QDA)评价菜籽油的感官特性强度,分析感官属性与GC-O分析特征风味成分的关系,推断其对整体风味的贡献程度。结果表明,GC-MS的分析检测到挥发性风味物质共有68种,包括吡嗪类8种,醇类4种,硫甙降解产物15种,醛类20种,酸类6种,酮类4种,烯类3种,杂环类化合物6种和酯类2种。GC-O分析OSME法鉴定出的菜籽油样品中有16种特征风味物质。感官评价结果表明坚果味、腌菜味以及焦糊味是菜籽油的主体风味,与GC-O特征风味物质分析结果一致。表明GC-MS、GC-O法结合感官评价可以有效综合评价菜籽油的特征风味物质。研究结果对浓香菜籽油解析香气特征、优化产品品质、分析呈香机理、建立质量评价体系具有重要意义。     

低温储油对浓香菜籽油风味保鲜 和质量保鲜的作用

模拟食用植物油储存过程可能受环境因素影响的温度即常温储存（25℃）、夏季高温储存（45℃）、低温库储存（15℃）分别对浓香菜籽油进行储存，并在45℃和25℃各增加1个添加TBHQ浓香菜籽油样的储存，对储油定期取样采用同时蒸馏萃取和气相色谱-质谱联用（SDE-GC-MS）技术对其中挥发性风味成分进行检测，对油样酸价和过氧化值及维生素E和甾醇含量进行检测，分析研究不同储油温度及添加TBHQ对浓香菜籽油风味保鲜和质量保鲜的影响。结果表明：空白浓香菜籽油中初始挥发性成分总量为8439.75μg/kg，其中赋予菜籽油独特风味的硫苷降解产物的含量为3559.35 μg/kg，在相同储期（112d）内随温度升高（15℃、25℃、45℃）硫苷降解产物含量分别降低至3262.50、2141.46、1660.59 μg/kg，同时醛类物质含量从初始的893.15μg/kg分别升高至2441.07、2690.49、4185.69μg/kg，低温储存对浓香菜籽油中有益风味物质的保留和不良风味物质的抑制都有明显作用。在浓香菜籽油中添加TBHQ，在相同储期（112d）内随温度升高（25℃、45℃）其中挥发性成分总量大幅升高，这缘于TBHQ分解产物-醌类物质的形成，为此虽然硫苷降解产物含量（分别为2301.73、1784.75μg/kg）比空白浓香菜籽油中含量高，但在挥发性成分总量中所占比例则从初始的42.17%分别降低至16.71%和12.78%，而同期空白浓香菜籽油中硫苷降解产物的占比分别为27.51%、16.63%，最终醌类物质成为含量最高的挥发性成分，致使浓香菜籽油的特性辛辣香味明显减弱和不良风味产生。添加TBHQ和低温储存对抑制浓香菜籽油酸价和过氧化值升高及减少维生素E和甾醇损失均有一定作用，但低温储油对浓香菜籽油风味保鲜和质量保鲜的作用显著优于添加TBHQ储油，是值得推广应用的绿色生态储油技术。     

四川浓香型菜籽油中硫苷降解产物的分析研究

通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析浓香菜籽油的挥发性风味成分,对硫苷降解物的组成及分布进行了研究。结果表明:硫苷降解物的相对含量与感官风味评分具有相关性,18种硫苷降解物为27份四川浓香菜籽油共有且为主要挥发性风味成分,其在A类和B类浓香菜籽油中的相对含量分别为58.32±4.52%、51.31±3.81%,硫苷降解物在四川浓香菜籽油中呈现以二硫化碳、2-甲基-3-丁烯腈为主的复合辛辣味。     

不同品种菜籽原料与浓香菜籽油风味品质的相关性

通过分析不同品种菜籽原料的成分,结合浓香菜籽油22种关键风味化合物和6种风味属性强度差异,建立菜籽原料差异与浓香菜籽油风味品质的相关性。研究发现,菜籽原料中硫代葡萄糖苷的含量与浓香菜籽油中硫代降解产物（主要为3-丁烯基异硫氰酸酯、3-苯基丙腈等）及含硫化合物（主要为二甲基三硫化物等）含量具有一定相关性,对浓香菜籽油“刺激味”、“腌菜味”风味属性有积极贡献。同样,菜籽原料中蛋白质和碳水化合物含量影响浓香菜籽油中杂环类化合物（主要为2,5-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、2-乙基-6-甲基吡嗪等）含量,对浓香菜籽油的“烤香味”、“焦糊味”风味属性有积极贡献。     

浓香和精炼葵花籽油加速氧化过程中 综合品质变化的差异

对浓香葵花籽油、精炼葵花籽油及其分别添加抗氧化剂叔丁基对苯二酚（TBHQ）的葵花籽油进行Schaal烘箱法加速氧化试验,通过考察加速氧化期间4个葵花籽油样过氧化值、酸值、维生素E含量、甾醇含量及挥发性风味成分含量的变化,对比分析两种葵花籽油氧化稳定性、预测货架期、营养成分和挥发性风味成分含量变化的差异,以及TBHQ对两种葵花籽油氧化稳定性及其他综合品质影响的差异。结果表明：若以过氧化值达到相应葵花籽油国标限值作为评价指标,空白及添加TBHQ的浓香葵花籽油、空白及添加TBHQ的精炼葵花籽油的预测货架期分别为64、272、48、96 d;经21 d的加速氧化,上述4种葵花籽油中维生素E损失率分别为50.63%、23.72%、3251%、1782%,甾醇损失率分别为20.73%、13.22%、15.43%、8.30%;初始的浓香葵花籽油、精炼葵花籽油中分别检测出9类98种、9类91种挥发性风味成分,总量分别为10.31、0.74 mg/kg,浓香葵花籽油中含量最高的是烯烃类物质（占46.94%）,其次是杂环类物质（占31.23%）,杂环类物质中主要是吡嗪类物质（占75.16%）;精炼葵花籽油中含量最高的是烷烃类物质（占37.84%）,其次是烯烃类物质（占3514%）,未检出杂环类物质;经21 d的加速氧化,空白浓香葵花籽油中挥发性风味成分仅剩45种,其中的杂环类物质几乎损失殆尽,醛类和酮类物质含量明显增加;空白精炼葵花籽油中醛类和酮类物质含量大幅升高（分别占65.20%、20.74%）;添加TBHQ对葵花籽油的保质保鲜均有一定作用,但其分解产物叔丁基对苯醌导致葵花籽油中醌类物质含量大幅增加,对葵花籽油固有风味和品质安全造成不良影响。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

分离高温盐的工艺条件研究

文章利用不同温度下Na ,K ∥Cl-,SO2 -4 —H2 O四元体系相图 ,对通过物理方法分离高温盐中一水硫酸镁和氯化钠的工艺条件进行了分析。得出当循环母液和高温盐配成的浆料温度超过 5 5℃ ,浆料液体中氯化镁达到一定浓度时 ,才能分离出纯净的一水硫酸镁和氯化钠。     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

核苷酸磷酸基团保护的研究

将谷氨酸钠、5′－磷酸鸟苷按1：1混合后，添加柠檬酸，然后用硬脂酸包覆，能够有效地保护核苷酸5′－位上的磷酸基团。其中，（5′－磷酸鸟苷＋谷氨酸钠）：柠檬酸：硬脂酸＝30.3:9.1:60.6时，5′－磷酸鸟苷的残存率可达93％。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

Improvement of Rates of Convergence of Iterative Methods of Variance Component Estimation

Exact relationships of quadratic forms for restricted maximum likelihood and the pseudo expectation methods were presented for balanced data and a model containing only one random factor. These relationships were extended to unbalanced data as approximations and schemes for improving the convergence rates of the two methods of variance component estimation were compared empirically using simulated data. The proposed scheme for restricted maximum likelihood was found inappropriate since it converged rapidly but to a different final estimate than usual restricted maximum likelihood. The scheme for the pseudo expectation method also converged rapidly and to the same final estimates as the usual pseudo expectation method, and hence is recommended as a means of obtaining a good prior for restricted maximum likelihood.     

锅炉过热器热偏差的治理与预防

该文从黑液喷射炉的生产工艺、机械设备的角度简要分析了造成过热器热偏差的原因,并重点讲述了所采取的一些必要的治理和预防措施,从而使热偏差对过热器造成的危害程度得到有效减轻.     

广西冬作马铃薯品种全粉基本特性比较

采集了广西地区5个冬作马铃薯品种,测定其理化指标和全粉加工特性,采用主成分分析(principal component analysis,PCA)和相关性分析研究不同品种马铃薯品质指标的差异和内在联系。结果表明:5个品种中,川芋117和桂农薯1号干物质和淀粉含量高,全粉具有高L*和低b*,适宜于淀粉和全粉的加工利用。川芋117峰值黏度和终值黏度高,吸水性强,桂农薯1号吸油性强,冻融稳定性较好。主成分分析提取了特征根大于1的主成分4个,其中,主成分1和主成分2累计贡献率为82.792%,可有效地反映出马铃薯理化和品质指标特性的总变异,筛选出的代表性评价指标有总淀粉、粗蛋白、直链淀粉、起糊温度、峰值黏度和崩解值。此外,通过主成分载荷图和相关性分析数据揭示了部分评价指标的相关性和相关方向。研究可为马铃薯加工品种的筛选提供理论依据。