原子荧光光谱法测定糙米粉中总砷及无机砷的含量

目的 建立原子荧光光谱法测定糙米粉中总砷及无机砷含量的分析方法。方法 糙米粉经烘干称取后, 用硝酸高氯酸硫酸混合湿法消解快速进行总砷前处理, 用1%硝酸水浴热提取进行无机砷前处理, 分别利用原子荧光光谱法及液相色谱-原子荧光光谱法进行总砷和无机砷的测定。结果 总砷在6.0~20.0 μg/L浓度范围内, 无机砷在10.0~100.0 μg/L浓度范围内均具有良好的线性关系(r＞0.999), 大米粉质控样测定值总砷0.26 mg/kg及无机砷0.17 mg/kg, 均在参考值允许范围内, 回收率范围为92.3%~127.1%, 均具有较高的回收率。结论 优化湿法消解处理能较高效地得到准确的测定结果, 糙米粉中无机砷经热提取及流动相环节的优化后, 也可得满意检测结果。     

无机砷在糙米中的分布规律研究

研究无机砷在不同品种糙米中的含量及其分布规律。选取宜昌地区8个不同品种的糙米,分别测定大米和米糠中无机砷的含量及砷类物质的组成。大米中无机砷含量范围为0. 080～0. 142 mg/kg,平均值为0.092 mg/kg,米糠中无机砷含量范围为0.371～0.875 mg/kg,平均值为0.609 mg/kg,米糠中无机砷含量约为大米中无机砷含量的5. 3～8. 2倍。每千克糙米中无机砷的质量范围为0. 147～0. 313 mg,平均值为0. 198mg,其中米糠中无机砷比重占55. 27%～66. 26%,约为大米中无机砷比重的2倍。糙米中砷的形态主要为无机砷,主要分布于米糠中。     

液态奶中无机砷的测定

液态奶中以往均以总砷计算,这样难以鉴别奶中无机砷和有机砷的卫生评价。本方法采用盐酸浸提法,把样品中无机砷和有机砷分离出来。利用氢化物原子荧光法测定液态奶中无机砷,该方法简便、稳定、快速,准确,回收率为90%~102%,检出限为1μg/L。     

糙米中砷形态检测方法的对比研究

目的比较液相色谱-原子荧光光谱法(highperformance liquid chromatography atomic fluorescence spectrometry,HPLC-AFS)和液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography inductively coupled plasma mass spectrometry, HPLC-ICP-MS)两种方法对糙米中砷形态的测定。方法糙米样品经0.15 mol/L硝酸溶液提取,分别采用HPLC-AFS联用仪,流动相为15 mmol/L的磷酸二氢氨缓冲溶液(pH=6.0),经CNWSep AX阴离子交换色谱柱分离检测;同时,采用HPLC-ICP-MS联用仪,流动相为含5 mmol/L己烷磺酸钠、20 mmol/L柠檬酸的缓冲溶液(pH=4.3),经安捷伦ZorbaxSB-Aq反相色谱柱分离检测。结果两种方法检测4种砷形态在5.0～100.0 ng/mL范围内线性良好,相关系数均在0.999以上; HPLC-AFS法的检出限分别为2.3、0.6、1.0和1.1 ng/mL,加标回收率在85.1%～106%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于5%; HPLC-ICP-MS法的检出限分别为0.1、0.1、0.1和0.2 ng/mL,加标回收率在82.8%～106%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5%。结论两种方法都可以满足糙米中4种砷形态的检测,在实际情况中可根据需要选择相应的检测方法。     

美国拟对市场销售果汁中无机砷含量设定限量标准

<正>2013年7月12日,美国食品和药品管理局宣布,拟对市场销售苹果汁的无机砷含量设立限值标准,即每升不得超过10μg,与饮用水的标准相同。受工矿业排放的含砷废水和废弃物和含砷杀虫剂、除草剂等影响,很多食物中存在着无机砷,由于俗称"砒霜"的     

大米中无机砷测定方法的改进

改进GB/T 5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》中应用氢化物原子荧光光谱法测定无机砷的前处理方
法。结果表明：大米样品在60 ℃超声波提取35 min,上机前放置25 min后的测定结果,测定结果与国标法分析结果经配对t
检验（t=1.37,P＞0.05）表明无显著差异。该方法检出限为0.015 mg/kg,线性范围0～200 μg/L,回收率为93.8%～106.0%,相
对标准偏差为3.3%,具有简便、快速、干扰少、准确可靠等优点,适用于质检机构大批量样品的测定。     

婴幼儿米粉中无机砷的检测

本文采用液相色谱-原子荧光光谱法测定婴幼儿辅食食品中无机砷含量,通过对仪器条件参数优化、改变流动相溶液、还原剂比例用量等条件,进行了婴幼儿米粉中无机砷的检定。此方法在0～100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,准确度和精密度良好。适用于婴幼儿辅食食品中无机砷的含量的测定。     

海产品中无机砷测定方法的研究

目的比较甲醇溶液和三氟乙酸(TFA)溶液对海产品中砷化合物的提取能力,提出海产品中无机砷测定方法,为修订GB/T 5009.11食品中无机砷的测定方法提供依据。方法以不同比例的甲醇溶液和2mol/L TFA溶液为提取剂,超声提取或热浸提后,以正己烷萃取除去脂质成分,萃取液以N2浓缩或减压旋转蒸发至近干,以超纯水溶解残渣,过滤后进样。以20mmol/L磷酸二氢铵(pH6.0)为流动相,以Hamilton PRPX-100离子色谱柱分离,采用液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)测定。结果不同比例的甲醇溶液和2mol/L TFA溶液对海产品中砷化物的提取能力存在差异。2mol/L TFA溶液热浸提对无机砷的提取效果优于50%和90%甲醇溶液,且在提取过程中保持样品中主要砷化物形态稳定。采用2mol/L TFA热浸提海藻样品,其无机砷测定结果的FAPAS国际比对考核Z评分为0.3。结论以2mol/L TFA溶液为提取剂,热浸提2h后,采用液相色谱-原子荧光光谱法测定海产品中无机砷含量,方法特异性强,结果准确可靠。     

稻谷中总砷与无机砷含量关系分析

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)分别测定来自不同地区的100份样品中的总砷和无机砷含量,结果表明:稻谷中的总砷含量在0.13～0.36 mg/kg,无机砷含量在0.073～0.183 mg/kg,占总砷含量的32%～65%,均值为52.1%,经对比分析,稻谷中无机砷含量与总砷含量无直接线性关系,稻谷中总砷的测定不能有效反映稻谷中有毒有害砷的含量。     

保健食品原料中总砷及无机砷含量检测

为探究保健食品原料中砷元素污染情况,控制食品安全问题,本研究基于微波消解和电感耦合等离子质谱仪结合的实验方法,对所选择的人参样品中的总砷和无机砷含量进行检测。结果表明,本方法有较高的精密度和灵敏度,能够相对准确地得出保健食品原料中总砷及无机砷的检测结果,能够为砷污染风险评估工作提供更多的理论支撑与现实参考。     

食品中无机砷和有机砷的分离和测定

用活性炭吸附分离有机砷化合物后,用银盐法直接测定了食品中微量的无机砷。经过研究表明,该分离和测定方法效果比较理想,可以分别测出无机砷和有机砷的含量。      

筛查法检测大米中无机砷

实验目的是提供一种测定大米中无机砷的方法,根据GB 2762-2017对无机砷的限量要求,对制定了无机砷限量的食品可先测定其总砷,总砷水平不超过无机砷限量值时,不必测定无机砷;否则,需再测定无机砷。简单地说,用筛查法测定食品中总砷含量,出现可疑状况时再测定无机砷。筛查法快速、低成本,检测效率高。     

大米中无机砷风险评估方法学研究

目的研究风险评估在大米中无机砷健康风险防控的应用。方法以评估中国东南沿海A县县域大米中的无机砷及其干预或控制措施对当地人群的致癌风险的影响为例,将大米中无机砷的检测数据、消费量调查数据、生物利用率和剂量-反应关系模型相结合,使用@RISK 7.5对不同情景下样品来源地一般人群的膀胱癌和肺癌风险进行概率评估。结果国标限量和正常消费情景下大米来源的无机砷暴露导致的25年后膀胱癌和肺癌年新发病例数约为0.045例/10万人,在25年后一切原因导致的年新发病例数(约209.2例/10万人)中几乎可以忽略不计(约占0.021 5%),由此造成的平均预期寿命损失约为0.000 529岁/0.193 1 d。改变国标限量和/或消费结构的再干预或控制措施对风险的影响很小,即使假设无机砷限量和大米消费量均降为原来的1/2,肺癌的发病率也仅下降2.16%。结论研究显示改变消费结构和/或国标限量对降低大米中无机砷的风险意义不大,当前的假设情景也存在较大的局限性和不确定性,但本研究为整合、评价和应用新的公共卫生科学信息提供了一个方法框架。     

食品中无机砷分析技术进展

无机砷化合物于1980年被国际癌症研究机构确认为1类致癌物,其中关注度最高的是亚砷酸盐和砷酸盐。近年来,色谱和原子荧光或等离子体质谱的联用技术已经成为无机砷检测的主要方法,食品中无机砷检测一般分提取、分离和测定3个步骤。本文对无机砷检测各步骤的不同方法进行综述,并展望了食品中无机砷测定和风险评估的发展方向,以期为今后无机砷分析方法的开发提供新思路。     

食品中无机砷限量卫生标准的研究

为保证我国居民不受砷污染危害健康，研究了食品中无机砷的限量卫生标准，以总无机砷计（mg/kg)，粮食：大米0．20、面粉0．10、杂粮0．20、蔬菜0．050、水果0．050、畜禽肉0．050、蛋类0．050、奶粉0．30、鲜奶0．05、豆类0．10、酒类0．050、淡水鱼（肌肉部分，鲜重计）0．10、海水鱼（肌肉部分，鲜重计）0．10、藻类（干重计）1．50、贝类及甲壳类（可食部，鲜重计）0．50、贝类及甲壳类（可食部，干重计）1．0、其他海产食品（可食部分，鲜重计）0．50），我国一般人群每人每日从膳食中摄入无机砷为75．45－100．66μg，不超这WHO建议的安全摄入量129μg。     

猪肉中无机砷含量的原子荧光法测定

对原子荧光光谱法测定猪肉中无机砷的不同前处理条件进行了分析和比较,获得最佳试验条件.此方法对猪肉中的无机砷提取效果好,操作方便、快捷,方法检出限和精密度,均符合国家标准对猪肉中无机砷测定要求.     

测定稻谷中无机砷的方法探讨

应用AF7500双道氢化物-原子荧光光度计对稻谷中的无机砷进行测定.在酸性条件下,无机砷和硼氢化钾与酸产生的活性氢反应,生成氢化物气体,以氩气为载体导入石英炉中,通过能量跃迁放出的确荧光强度与砷舍量成正比结果表明,该方法准确性好,灵敏度高,适用于稻谷中无机砷的测定.     

大米中无机砷测定方法的优化改进

对大米中无机砷的提取和测定方法进行了优化改进,比较了国家标准GB 5009.11-2014中推荐流动相磷酸二氢铵(NH4H2PO4)与仪器推荐的磷酸氢二钠(Na2HPO4)和磷酸二氢钾(KH2PO4)混合流动相的分离效率;分析了1％硝酸(HNO3)、3％三氟乙酸(TFA)、10％甲醇(CH3OH)三种提取液对无机砷的提...     

美国拟对婴儿米粉的无机砷含量提出限制标准

正美国食品和药物管理局(FDA)近日提议,应采取措施减少市场上销售的婴儿米粉无机砷的含量。FDA在一份声明中说,按体重单位进行比较,美国婴儿食用的稻米量,比成年人要多出3倍。全美饮食统计数据还显示,按体重单位计算,美国民众吃米最多的年龄,大约是出生8个月的时候。为减少米粉中含有的无机砷对婴儿带来的潜在健康风险,该机构提议米粉中     

冻干松茸粉中总砷及无机砷的含量测定

目的测定冻干松茸粉中总砷及无机砷的含量。方法采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)、原子荧光光谱法(atomic fluorescence spectrometry,AFS)、液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(liquid chromatography with inductively coupled plasma mass spectrometry,LC-ICP/MS)3种方法分别测定松茸中总砷及无机砷含量。结果ICP-MS、AFS测定冻干松茸粉中总砷含量分别为71.7、0.556 mg/kg,LC-ICP/MS测定冻干松茸粉中无机砷含量为0.0114 mg/kg。结论冻干松茸粉中砷主要以有机态存在,且不同检测方法以及前处理方式都会对实验结果产生影响。