关于发布《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》(GB5009.11—2014)等8项食品安全国家标准的公告

<正>2015年第7号根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》(GB 5009.11—2014)等8项食品安全国家标准。其编号和名称如下:GB 5009.11—2014食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.17—2014食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定     

关于发布《食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》(GB5009.11-2014)等8项食品安全国家标准的公告

<正>2015年第7号根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》(GB 5009.11-2014)等8项食品安全国家标准。其编号和名称如下:GB 5009.11-2014食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定     

食品中汞和砷原子荧光光谱法同步检测实验研究

GB/T 5009.17-2003《食品中总汞及有机汞的测定》中对于食品中汞的测定有微波消解法的规定,而在相关文献中对于食品中砷的测定同样有微波消解法,但二者检测存在部分的差异,导致同时检测砷、汞项目的产品需要处理两份样品,上机检测两次,比较繁琐。实验通过对砷、汞检测方法的分析,进行整合改善,使得食品中的汞和砷可以在同一批微波消解液中同时进行测定,达到高效、简便、实用的效果。     

辣椒油中罗丹明B的测定能力验证

为了解我国食品检测实验室对罗丹明B检测的整体水平,同时验证和加强相关实验室的检测能力,国家认证认可监督管理委员会(CNCA)组织,重庆出入境检验检疫局技术中心具体协调与实施辣椒油中罗丹明B测定能力验证工作。遵循GB/T 27043-2012(等同ISO/IEC导则17043:2010)、GB/T 28043-2011、CNAS-GL02:2014、CNASGL03:2006等相关规定,实施和评价此次能力验证。采用F检验方法进行样品的均匀性检验,采用t检验方法进行稳定性检验,采用Z比分数评价参与实验室的测试结果。134家实验室参加能力验证测试,其中124家实验室结果为满意,满意率为92.5%,8家实验结果为不满意,1家实验室由于设备故障中途退出本次能力验证。参加能力验证的绝大多数实验室可以准确检测罗丹明B,我国相关检测实验室具有较高水平。     

葡萄酒中苯甲酸的测定测量审核结果分析

目的参加MA-GW-010项目"葡萄酒中苯甲酸的测定"测量审核,提升实验室对食品中苯甲酸的检测能力和实验室综合检测水平。方法以GB5009.28—2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》第一法为依据,采用高效液相色谱法二极管阵列检测器对样品进行检测,并按照实验室多种内部质量控制方式对检测结果进行综合评价。结果 MA20-839样品中苯甲酸检测结果为59.4 mg/L,样品Z值为-0.6,检测结果满意。结论本次测量审核样本检测结果与制样单位反馈结果一致,本次测量审核不仅丰富了检测人员的检测经验,同时也提高了实验室的检测水平。     

食品中单增李斯特菌检出的能力验证

能力验证是利用实验室间比对来判定实验室或检查机构能力的活动,能够有效评价参加实验室或检测机构的检测能力水平,也是实验室或检测机构进行自查和外部质量控制的一种重要方式~([1])。本文通过探讨食品中单核细胞增生李斯特氏菌(以下简称单增李斯特氏菌)检出能力验证的过程,为今后实验室致病性微生物的检出能力提供参考依据。方法:依据食品安全国家标准《食品微生物学检验食品中单核细胞增生李斯特氏菌检验》(GB 4789.30-2016)。结果:两个考核盲样结果均为检出。结论:本次能力验证结果经考核组织机构反馈为"首次满意"。     

我国营养包生产企业检测能力和产品质量现状评估

目的对营养包生产企业实验室的检测能力进行考察并对产品质量进行评估。方法抽取国内6家主要生产企业产品,参照CNAS-GL 005技术要求,制备考核样并检验其均匀性。在6家企业实验室进行室间比对,检测指标维生素A、维生素D_3、维生素B_1、维生素B_2、钙、铁、锌分别参照国标方法GB 5009.82-2016、GB 5009.82-2016、GB 5009.84-2016、GB 5009.85-2016、GB 5009.92-2016、GB 5009.90-2016、GB 5009.14-2017。结果通过单因素方差分析判别,考核样混合均匀;依据考核样检测结果进行Z评分,参与评估的6家企业检测能力均为"满意";实际产品检测结果与GB 22570-2014相比,除了1号实验室的产品2的钙元素结果含量略高于标准上限,其他含量均在国标许可范围内。结论我国主要的营养包生产企业基本具备把控产品质量的检测能力,抽检产品必需成分的含量符合GB 22570-2014相关指标限定值。     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定大米中的总砷

针对《食品中总砷及无机砷的测定》GB 5009.11-2014对食品中总砷的测定方法进行了改进.根据国家标准GB 5009.11 2014总砷的测定中氢化物原子荧光光谱法,分别采用微波消解与湿法消解对质控样品和试样样品处理后进行总砷含量的测定.结果 表明:总砷在0～10.0 μg/L线性范围的相关系数为0.999 8,...     

纸制品中总砷的测定方法验证

为验证采用原子荧光光谱仪法测定纸制品中砷和无机砷含量的准确性与可靠性,本文对《食品中总砷及无机砷的测定》(GB5009.11-2014)第一篇总砷检测中的方法原子荧光光谱法进行验证。通过对该方法的线性、线性范围、检出限、定量限、精密度及加标回收率6个参数进行验证,说明本检验中心的实验室能展开此方法的检测。     

集团实验室开展内部能力验证活动的实践与探讨

目的通过实验室内部能力验证工作的开展对实验室进行质量控制(内部能力验证),来验证实验室的检测能力、检测人员的操作技术水平和仪器设备的运行状态。方法检测方法用GB/T 4789.2-2010《食品微生物学检验菌落总数测定》对合成乳粉进行定量检测分析。结果依据GB/T15483.1-1999《利用实验室问比对的能力验证。第1部分:能力验证计划的建立和运用》,用Z比分数对被考核实验室的检测结果作出评价和分析。此次内部能力验证共有20个实验室参加,分析检测数据20个,检测数据的满意率为75%。结论通过对各个实验室开展内部能力验证,有助于发现实验室检测分析中存在的问题及检测结果的不合格项,从而找出检测结果离群的各种原因,依照能力验证纠正措施,有效地进行纠偏。     

九华黄精9蒸9晒加工过程中重金属含量的变化及安全性

目的探究9蒸9晒炮制不同加工阶段九华黄精中重金属和有害元素的含量变化。方法根据国家标准GB 5009.3-2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》、GB 5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》和GB5009.17-2014《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》,检测不同蒸晒阶段的九华黄精的水分和铅、砷、汞、镉、铜、铬、锰、钼8种元素的含量并进行比较分析。结果九华黄精中汞和钼未检出,9蒸9晒炮制过程中,随着蒸晒次数的增加,重金属和有害元素的浓度被相应增加,但铅、砷、镉3种重金属的浓度却是在5蒸5晒时达到最高,随后又下降。九华黄精中重金属含量低于《中国药典》(2020)和《代用茶》标准中规定限量,但铅含量高于新鲜蔬菜和蔬菜制品限量。结论九华黄精用作中药材及生产代用茶时,其重金属和有害元素的含量是在安全范围内,但不宜作为菜肴烹调原料。     

婴幼儿纺织产品水萃取液pH值的测定能力验证

为进一步加强检测机构技术能力水平,帮助辽宁省实验室提升婴幼儿纺织品pH值的检测水平,组织开展全省实验室婴幼儿纺织产品水萃取液pH值的测定能力验证。依据GB/T 7573—2009《纺织品水萃取液pH值的测定》及中国合格评定国家认可委员会(CNAS)规定的程序进行本次能力验证。采用单因子方差分析对测试样品进行均匀性检验,采用t检验对测试样品进行稳定性检验,采用Z比分数评价各参加实验室的测试结果,以稳健统计的中位值作为指定值。参加本次能力验证的25家实验室,3家结果为不满意,22家结果为满意,表明辽宁省实验室大部分具有较强的检测能力,个别实验室的能力还需进一步提升。     

食品多元素检测质控图及国际比对结果在质量控制中的应用

目的通过分析本实验室根据标准参考物测定结果绘制的质控图和2013年10月参加食品中多种微量元素含量测定的国际实验室间比对考核结果,探讨质控图及国际比对考核在实验室质量控制中的应用。方法以Z比分数法评价由国际原子能机构组织的食品中多种微量元素含量测定的国际比对结果,分析食品样品中多种微量元素的测定情况。结果绝大多数元素的考核结果|Z|1,结果优秀。结论质控图和国际比对实验研究是分析实验室质量控制的有效方法,应鼓励有条件的实验室更多地参与国际比对考核,以提高其检测能力及测定结果的可靠性。     

茶叶中联苯菊酯、毒死蜱的测定能力验证结果与分析

目的通过参加能力验证实验,提高实验室农药残留检测的能力。方法优先选择本实验室常用方法,依据NY/T 761-2008、GB/T 23204-2008、GB 23200.13-2016方法,对样品进行相应的提取净化处理,随后根据相应的仪器进行定性定量检测分析,使用仪器比对、方法比对、人员比对、加标回收、质控样品作为质控方法。结果本次能力验证以NY/T761-2008报出检验结果。样品编号为18-U804检测结果为联苯菊酯:0.214 mg/kg, Z比分数为?0.4,毒死蜱为未检出;样品编号为18-Y023检测结果为联苯菊酯为0.582 mg/kg, Z比分数为?0.3,毒死蜱为0.364 mg/kg, Z比分数为?0.6,组织机构判定结果为满意。结论本次能力验证结果为满意,说明本实验室对农药残留的检测能力较好。     

婴儿谷物食品中金属污染物检测的FAPAS能力验证结果与分析

目的分析参加FAPAS婴儿谷物食品中金属污染物能力验证的实验结果。方法根据FAPAS组织方提供的能力验证作业指导书及常用的国标方法,对样品以及质控样品进行金属污染物成分检验检测。结果通过质控样品实验,加标回收,人员比对多种质控手段下,样品中总砷、无机砷、镉、硒、铬、铅、总汞这7种目标金属污染物均有检出具体含量,各组相对标准偏差为0.4%～10.7%。结论本次能力验证结果为满意,验证结果对提高实验人员能力水平、增强实验室竞争力具有一定的意义。     

基于棕榈硬脂理化特性检测的实验室间比对结果分析评价

通过分析评价本次参试实验室比对能力验证试验结果,了解参试实验室的检测能力,检测人员的操作技术水平和仪器设备的运行状态,以提高实验室检测和质量管理水平。参试实验室同时对发放的相似棕榈硬脂样品进行相同项目的比对试验,用Z比分数进行统计分析。结果:本次比对活动共收集到19份比对测试结果,94个检测值,其中检测值的满意数为82个,有问题数6个,不满意数6个,总满意率为87.2%。结论:参加本次能力验证活动的实验室,多数质量保证水平稳定可靠,具有相应项目的检验能力,部分实验室技术质量水平有待进一步提高。     

微波萃取法研究紫菜中不同形态砷

微波萃取法提取紫菜中无机砷,利用正交试验设计法优化无机砷的微波最佳提取条件为:温度80℃,萃取时间30 min,微波功率1 200 W。在最佳微波萃取提取条件下与国标GB 5009.11-2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》方法对比测得紫菜中无机砷含量具有一致性。     

微波萃取HPLC-ICP-MS法测定稻米中砷的形态

以纯水、硝酸溶液(0.15 mol/L)、盐酸(0.12 mol/L)作为萃取试剂,采用微波萃取作为前处理,通过离子色谱和电感耦合等离子体质谱联机法测定稻米中砷的形态。比较和总结了不同前处理方法和溶剂在不同温度和时间下对测量结果的影响,同时将本文测定方法与GB 5009.11-2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》、GB/T23372-2009《食品中无机砷的测定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》两个国标方法做了对比,对不同检测方法的差异性进行分析和总结。     

食品多元素检测质控图及国际比对结果在 质量控制中的应用

摘要：目的 通过分析本实验室根据标准参考物测定结果绘制的质控图和2013年10月参加食品中多种微量元素含量测定的国际实验室间比对考核结果,探讨质控图及国际比对考核在实验室质量控制中的应用。方法 以Z比分数法评价由国际原子能机构组织的食品中多种微量元素含量测定的国际比对结果,分析食品样品中多种微量元素的测定情况。结果 绝大多数元素的考核结果 <1,结果优秀。结论 质控图和国际比对实验研究是分析实验室质量控制的有效方法,应鼓励有条件的实验室更多地参与国际比对考核,提高检测能力及测定结果的可靠性。     

婴幼儿辅助食品(谷类)中黄曲霉毒素B1的 检测能力研究

目的对来自30个省(自治区、直辖市),分布于质检、食药、农业等各行业的实验室的婴幼儿辅助食品(谷类)中黄曲霉毒素B_1的测定能力进行评价和研究,了解全国食品检测机构黄曲霉毒素的测定能力,帮助实验室提高检测技术及质量控制能力。方法对各参加实验室婴幼儿辅助食品(谷类)中黄曲霉毒素B_1的测定结果进行稳健统计分析,通过稳健Z比分数评价实验室检测能力,并对离群数据进行技术分析。结果 158家实验室参加了本次能力验证计划,满意结果数为142家,满意率为89.9%;可疑结果数为4家,可疑率为2.5%;不满意结果数为12家,不满意率为7.6%。结论大多数参加实验室检测能力评价为满意,表明在全国范围内,婴幼儿辅助食品(谷类)中黄曲霉毒素B_1检测水平总体较好。