羟基乙酸的合成研究

以氯乙酸为原料合成了羟基乙酸,研究了多种反应条件下反应过程,尤其对反应温度和氢氧化钠质量分数等条件进行了筛选,有效控制了聚合反应的进行,同时使得氯乙酸原料中的杂质二氯乙酸反应成羟基乙酸,经过提纯分离使最终羟基乙酸的收率达95%,产品质量分数达98%以上.     

氯乙酸溶剂法合成聚羟基乙酸

以氯乙酸为原料，在等物质的量浓度的三乙胺的作用下，溶剂为丙酮，加热温度为65℃，在冷凝回流的条件下进行反应，生成可降解聚合物聚羟基乙酸（PGA）。通过红外光谱、X射线衍射、差热分析等方法对合成的聚羟基乙酸进行表征，并在与乙醇酸直接缩合法和乙交酯开环聚合二步法等合成方法的比较中，得出氯乙酸溶剂法合成聚羟基乙酸的工艺流程短，操作简单，有利于降低合成PGA的成本。     

酸性离子液体催化合成乙酸松油酯

制备了7种酸功能化离子液体,分别将其与氯乙酸组成复合催化体系用于催化α-蒎烯一步合成乙酸松油酯,筛选出一种催化效果较佳的离子液体[HSO3-pmim]H2PO4,并用FT-IR1、H NMR和13C NMR对其进行了表征。考察影响反应的主要因素,确定了较佳的反应条件:n(α-蒎烯)∶n([HSO3-pmim]H2PO4)∶n(氯乙酸)∶n(乙酸)=5∶0.9∶5∶14,反应温度40℃,反应时间10 h。在此条件下,α-蒎烯转化率为85.6%,乙酸松油酯质量分数为36.0%。该催化体系可重复使用,重复使用5次时,α-蒎烯转化率为83.5%,乙酸松油酯质量分数仍达33.7%。     

溴化铜催化合成乙酸叔丁酯

以溴化铜为催化剂,通过酰化法制备了乙酸叔丁酯,并用红外光谱进行了表征。以叔丁醇和乙酸酐为反应原料,探讨了溴化铜对合成乙酸叔丁酯的催化性能,详细考察了反应温度、反应时间、催化剂的摩尔分数及反应酐醇摩尔比等影响酰化反应的各种因素,得出了乙酸酐和叔丁醇反应的较优条件。实验结果表明,溴化铜对实现乙酸酐与叔丁醇的酰化反应具有良好的催化性能,有一定的可行性和工业实用价值。溴化铜催化合成乙酸叔丁酯的优化条件为:回流温度下,酐醇摩尔比为1.4∶1,溴化铜在醇中的摩尔分数为0.5%,反应2h,乙酸叔丁酯收率达83.46%。     

氨基乙酸的合成及工艺优化

以氯乙酸和氨为原料合成了氨基乙酸。考察了物料配比、反应时间、反应温度和催化剂等因素对反应过程的影响,选择了适宜的工艺条件。     

超声强化合成可生物降解原料乙交酯的研究

研究了超声催化强化作用在合成可生物降解原料乙交酯的过程中对收率和纯度的影响.以氯乙酸为原料通过超声波催化强化作用合成羟基乙酸,并以辛酸亚锡为引发剂,采用多步减压脱水反应成功地合成可生物降解原料乙交酯.研究了催化剂用量、脱水温度和裂解温度对乙交酯收率的影响,得到了较为理想的合成条件.通过对图谱及数据分析,总结出了合成乙交酯的最佳工艺参数.     

氯化铁催化合成氯乙酸异丙酯

以氯乙酸和异丙醇为原料,三氯化铁为催化剂,合成了乙酸异丙酯。结果表明,氯化铁的催化活性良好,氯乙酸异丙酯产率达率可达８６．４％。     

4,4-二甲基异口恶唑烷-3-酮的合成工艺研究

以3 氯 N 羟基 2,2 二甲基丙酰胺为原料,在碱性条件下闭环得到4,4 二甲基异口恶唑烷 3 酮,收率达90%以上.分离出2种同分异构体,确定其比例,并对反应进行工艺条件的优化:氢氧化钠的质量分数为30%,pH值固定为9.0～10.0,反应温度为50℃,对产品结构进行1H NMR,IR,MS测定.     

2-羟基查尔酮的合成

以苯乙酮和邻羟基苯甲醛为原料,乙醇为溶剂,氢氧化钾为催化剂合成了2-羟基查尔酮。通过正交实验研究了原料物质的量的比、反应时间、催化剂质量分数及用量对反应的影响。碱性催化合成的优化工艺条件为:原料物质的量的比n(苯乙酮)∶n(邻羟基苯甲醛)=1.0∶1.4,反应时间为6.0h,催化剂氢氧化钾的质量分数为20%(用量为40mL)。优化工艺条件下的产品收率可达77.4%。最后产品经IR光谱分析、元素分析及熔点测定进行确证。     

漂白活性剂壬酰氧苯磺酸钠的合成

以对羟基苯磺酸钠为起始原料,壬酰氯为酰化剂,选用丙酮为反应溶剂,三乙胺为缚酸剂制备壬酰氧基苯磺酸钠.研究各合成工艺因素对其产率的影响,优化NOBS合成工艺.最佳工艺条件为：对羟基苯磺酸钠,壬酰氯和三乙胺物质量比为1∶1.3∶1.5,反应温度0～5℃,反应时间2h,反应溶剂丙酮,溶剂质量分数100%,缚酸剂三乙胺,产率达89%,分别用化学滴定法,高效液相色谱确定产品质量分数约98%.     

氯乙酸水解生产羟基乙酸的中控分析方法

氯乙酸水解生产羟基乙酸的工艺过程中产生等物质量的氯化钠,采用莫尔法测定氯乙酸水解的产物氯化钠,并计算氯乙酸的水解转化率,从而选择和控制水解反应的条件.与高效液相色谱法相比,该法是一种方便、快速、精确、经济的中控分析方法.     

以乙酰丙酸为原料合成5-羟基乙酰丙酸的研究

对新型聚酯单体5 羟基乙酰丙酸（5-HLA）的合成工艺进行了改进和优化.以来源于生物质资源的乙酰丙酸(LA)为原料，通过改进的溴化和水解反应合成了5-HLA.优化溴化反应温度、液溴滴加速率、反应介质用量等溴化反应条件；同时利用3 溴乙酰丙酸甲酯等溴化物的分子内重排和歧化反应，对溴化反应生成的副产物回收再利用，将中间产物5 溴乙酰丙酸甲酯的产率从文献值30%提高到45%.5-溴乙酰丙酸甲酯经一步水解、乙醚连续萃取和重结晶得到5-HLA.改进后的工艺基于乙酰丙酸的产率为30%，与二步法相比，操作时间短，产率大大提高.     

顺酐加氢产物精制丁二酸的工艺研究

对顺酐加氢产物精制丁二酸的工艺进行了研究。考察了蒸馏压力、蒸馏温度及回流比对减压蒸馏过程的影响;考察了水解时间、水与酸酐物质的量比对水解过程的影响;考察了结晶温度对结晶过程的影响。确定了顺酐加氢产物减压蒸馏后水解结晶精制丁二酸的方法及工艺条件。结果表明,在减压蒸馏温度为75~85℃,蒸馏压力为200~300Pa,水解温度为100℃,水与丁二酸酐物质的量比为4~5,水解时间为2h的条件下,得到的丁二酸产品收率≥70%,纯度≥99.5%。     

Synthesis and properties of nickel borate acylate as a new rubber-steel cord adhesion promoter

Ａｄｈｅｓｉｏｎｐｒｏｍｏｔｅｒｓ(ＡＰｓ)ａｒｅｕｓｕａｌｌｙａｄｄｅｄｉｎｔｈｅｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇａｎｄｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇｏｆｒｕｂｂｅｒｃｏｍｐｏｓｉｔｅｍａｔｅｒｉａｌｓｓｕｃｈａｓｓｔｅｅｌｗｉｒｅｒａｄｉａｌ ｐｌｙｔｙｒｅｓ,ｃｏｎｖｅｙｅｒｂｅｌｔｓ,ａｎｄｒｅｉｎｆｏｒｃｅｄｈｏｓｅｓｉｎｏｒ ｄｅｒｔｏｍａｋｅｔｈｅｃｏｍｂｉｎａｔｉｏｎｏｆｍｅｔａｌｌｉｃｍａｔｅｒｉａｌｓｗｉｔｈｒｕｂｂｅｒｓｔｒｏｎｇｅｒ,ｔｏｉｍｐｒｏｖｅｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｏｆｒｕｂｂｅｒｐｒｏ…     

1,2-氧-异丙叉基-α-D-葡萄糖的合成与表征

研究了1,2α-氧-异丙叉基-α-D-葡萄糖的合成路线,α-D-葡萄糖经异丙叉基保护、异丙叉基选择性水解两步反应合成1,2-氧-异丙叉基-α-D-葡萄糖.结果表明,选用ZnCl2/H3PO4酸催化剂,α-D-葡萄糖、氯化锌、磷酸三者摩尔比为1∶1∶0.1时异丙叉基保护反应产率最高;稀硫酸质量分数1%时,水解反应产率最高,最佳反应时间24 h.核磁共振、红外光谱等手段对产物进行结构鉴定,证明产品为目标产物.     

(Z)-2-氨基-α-{[(2)-(叔丁氧基)-氧代乙氧基]亚氨基}-4-噻唑乙酸的合成

以(Z)-2-(2-氨基-4-噻唑)-2-羟亚胺乙酸烯丙酯(AAT)和溴乙酸叔丁酯为原料,经过缩合和水解合成了(Z)-2-氨基--α{[(2)-(叔丁氧基)-氧代乙氧基]亚氨基}-4-噻唑乙酸。缩合反应的较佳条件为:n(AAT)∶n(溴乙酸叔丁酯):n(碳酸钾)=1.00∶1.14∶1.32,反应温度35~40℃,反应时间6 h;水解的较佳条件为:n(缩合产物)∶n(异辛酸钠)∶n(钯催化剂)∶n(助催化剂)=1.000∶1.648∶0.014∶0.091,反应温度15~20℃,反应时间6 h。在以上条件下,两步反应的总产率约77%,产品中标题产物的质量分数97.3%。     

1，2\|氧\|异丙叉基\|α\|D\|葡萄糖的合成与表征

研究了1,2α\|氧\|异丙叉基\|α\|D\|葡萄糖的合成路线,α\|D\|葡萄糖经异丙叉基保护、异丙叉基选择性水解两步反应合成1,2\|氧\|异丙叉基\|α\|D\|葡萄糖.结果表明,选用ZnCl2/H3PO4酸催化剂,α\|D\|葡萄糖、氯化锌、磷酸三者摩尔比为1∶1∶01时异丙叉基保护反应产率最高;稀硫酸质量分数1%时,水解反应产率最高,最佳反应时间24 h.核磁共振、红外光谱等手段对产物进行结构鉴定,证明产品为目标产物.     

缬沙坦苄酯的水解反应工艺

以缬沙坦苄酯为原料,经水解反应合成了缬沙坦,对其结构进行了IR确证。考察了碱液浓度、反应温度、原料配比等因素对反应的影响,采用正交试验法对缬沙坦合成工艺进行了优化。结果表明,以乙醇为溶剂,碱浓度2.0mol/L,n（缬沙坦苄酯）∶n（氢氧化钠）=1∶8,反应温度40℃时,缬沙坦收率达71.5%,产品的化学纯度达99.90%,光学纯度达99.85%。     

3-C-脱氧-1,2:5,6-双-O-异丙叉基-乙氧基羰基亚甲基-α-D-核-呋喃己糖的合成

以D-葡萄糖为原料在酸性条件下与丙酮缩合得二丙葡萄糖,然后经PDC氧化制得二丙酮-3-己糖,再与膦酸酯发生Witting反应得目标产物3-C-脱氧-1,2:5,6-双-O-异丙叉基-乙氧基羰基亚甲基-α-D-核-呋喃已糖,总收率为70％。     

三苯基膦与三苯基氧膦分离

研究了用化学反应一结晶联用法从wittig反应废渣中回收三苯基膦（TPP）和三苯基氧膦（TPPO）的分离技术,探讨了各种条件对产品纯度和回收率的影响。结果表明,洗涤酸对样品中的TPP和TPPO无影响;处理量的大小对产品无影响;洗涤过的干燥样品与浓硫酸反应生成沉淀,抽滤,滤液用饱和碳酸氢钠洗至中性,旋干,用氨苯重结晶,得TPP,收率为92％,滤渣用氯苯和饱和碳酸氢钠处理,将有机层浓缩,得TPPO,收率为98％。产品经红外分析、高效液相色谱和熔点测定,与文献值一致。