Florisil固相萃取-气相色谱法测定蜂蜜中的六六六、滴滴涕残留量

目的建立Florisil固相萃取-气相色谱法测定蜂蜜中六六六(hexachlorocyclohexane,HCH)、滴滴涕(dichlorodiphenyl trichloroethane,DDT)残留量的分析方法。方法样品加水后利用乙腈提取残留农药,选用Florisil柱中加入乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)为净化材料,以固相萃取方法净化样品,以DB-17石英毛细管色谱柱分离,采用气相色谱-电子捕获检测器测定,以峰面积外标法定量。结果 8种农药在3个添加水平下的平均回收率在70.2%~97.4%之间,相对标准偏差为1.2%~9.6%,方法检出限为0.00006~0.0004 mg/kg,均能达到农残分析的要求。结论该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于蜂蜜中六六六、滴滴涕残留的分析。     

猪肉中有机氯农药多组分的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱检测技术初探

目的探讨建立顶空固相微萃取快速测定有机氯农药残留方法。方法以稳定性同位素13C6-六氯苯和13C10-灭蚁灵为内标,以顶空固相微萃取作为猪肉样品的前处理手段,采用气相色谱-质谱的选择离子模式(SIM)测定猪肉样品中18种有机氯农药组分。通过对萃取头类型、萃取时间、萃取温度、解析温度和时间、盐溶液的浓度等影响萃取效率的因素的研究,获得了优化的试验参数。结果在给定条件下,方法线性范围在1~100ng/kg范围内,混和标准溶液的加标回收率在90%~120%之间,相对标准偏差在3%~15%之间。结论本方法适合于猪肉样品中的有机氯农药多残留的快速检测,为农药残留的筛选提供了有效的监测手段。     

超声固相萃取-GC-QQQ法测定稻壳中六六六与滴滴涕农药残留的探讨

采用三重串联四级杆气质联用仪建立了稻壳中六六六和滴滴涕农药残留的快速检测方法。采用乙腈提取,经全自动固相萃取仪净化,旋转蒸发仪浓缩;经DB-1701毛细管柱分离后进行质谱分析,采用选择性离子检测模式,以子离子丰度比定性,内标法定量。六六六与滴滴涕在4~160 ppb质量浓度范围内线性关系良好(相关系数均大于0.99),方法检出限为0.10~2.15 ppb。稻壳中六六六与滴滴涕的两个添加水平的回收率在84.2%~109.7%,重复性的相对标准偏差(RSD)在4.3%~7.4%之间。该方法准确可靠,适用于稻壳中六六六与滴滴涕农药残留的定性定量分析。     

GC-MS法测定罗汉果中有机氯农药残留量

建立气质联用(GC-MS)法检测罗汉果中甲体-六六六、乙体-六六六、丙体-六六六、丁体-六六六、对对位滴滴依、对对位滴滴滴、邻对位滴滴涕和对对位滴滴涕8种有机氯农药残留量。样品经有机溶剂超声提取,硫酸净化,选用HP-5MS毛细管柱对8种有机氯农药进行分离,外标法计算含量。结果表明:8种有机氯农药的线性范围为5~500μg/L,相关系数均大于0.999 0,方法最低检出限为1.15~2.64μg/kg,在3个浓度水平进行加标(100,150和250μg/L),加标回收率为87.3%~109.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.30%~11.76%。该方法操作简单、结果准确、灵敏度高,可用于罗汉果中8种有机氯农药残留的测定。     

固相萃取净化-气相色谱法检测人乳中 持久性有机氯农药

目的 建立母乳中有机氯农药六六六和滴滴涕的检测方法, 并对北京、兰州和杭州三个地区的蓄积水平现状进行分析。方法 母乳样品用乙腈提取, 经过酸化的硅胶固相萃取柱净化, 浓缩后, 采用气相色谱仪检测。结果 8种农药的线性范围在5~200 ng/mL, 相关系数0.9955~0.9994, 定量限均小于2.6 μg/kg, 平均回收率在70%~122%, 相对标准偏差在3.91%~10.77%。结论 本方法结合磺化法和固相萃取法, 能有效去除基质中的杂质。通过方法学验证证明, 本方法操作简单、精确、快速, 适用于母乳中有机氯的检测。随着六六六、滴滴涕等持久性有机氯农药的禁用或严格限用, 母乳中持久性有机氯农药的蓄积水平明显降低。     

固相萃取净化-气相色谱法检测人乳中持久性有机氯农药

目的建立人乳中有机氯农药六六六和滴滴涕的检测方法,并对北京、兰州和杭州三个地区的蓄积水平现状进行分析。方法人乳样品用乙腈提取,经过酸化的硅胶固相萃取柱净化、浓缩后,采用气相色谱仪检测。结果 8种农药的线性范围在5~200 ng/mL,相关系数0.9955~0.9994,定量限均小于2.6μg/kg,平均回收率在70%~122%,相对标准偏差在3.91%~10.77%。结论本方法结合磺化法和固相萃取法,能有效去除基质中的杂质。通过方法学验证证明,本方法操作简单、精确、快速,适用于人乳中有机氯的检测。随着六六六、滴滴涕等持久性有机氯农药的禁用或严格限用,人乳中持久性有机氯农药的蓄积水平明显降低。     

蔬菜中有机氯农药残留测定前处理方法综述

文章对现有蔬菜中有机氯农药残留测定前处理技术进行了综述,并分析现有方法的优缺点及新的发展趋势。现有蔬菜水果中有机氯农药残留测定前处理方法包括:固相萃取技术(SPE),固相微萃取(SPME),基质固相分散萃取方法(MSPD),加速溶剂萃取技术(ASE),超临界萃取技术(SFE),凝胶渗透色谱技术(GPC),微波辅助萃取法(MAE),分子印迹固相萃取技术(MISPE),Quechers前处理技术。     

磁固相萃取法研究某场区地下水中有机氯农药

利用磁性多孔碳材料作为吸附剂,借助三重四级杆气质联用仪(GC-MS/MS)多反应检测模式(MRM),通过磁固相萃取(MSPE)的前处理方法,对日照某垃圾填埋场区地下水中的有机氯农药进行分析检测。此分析方法具有采样量小,节省分析试剂,省时省力等明显优越性。采取该区14个地下水样,进行检测结果表明:垃圾填埋场周边的地下水中有机氯农药污染率达100%,其中六六六(HCHs)含量远大于滴滴涕(DDTs),从而说明地下水环境中仍存在有机氯残留。     

小麦中六六六和滴滴涕农药残留分析方法研究

通过对六六六和滴滴涕农药的色谱条件试验和加标回收率试验,建立和优化六六六和滴滴涕的气相色谱多残留分析方法。结果表明,六六六和滴滴涕在小麦样品中的加标回收率为92.7%~105.3%,相对标准偏差为2.11%~3.87%,方法检出限为0.000 12~0.000 33 mg/kg,符合农药多残留测定的技术要求。该方法快速、准确、灵敏,适合小麦中六六六和滴滴涕农药残留同时检测的实际需要。     

分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定母乳中24种有机氯类农药

目的 利用液液萃取-分散固相萃取-气相色谱-串联质谱技术构建母乳中24种有机氯类农药的分析方法。方法 母乳样品用正己烷-丙酮(3:1,V:V)超声提取,提取液冷冻除脂后经N-丙基乙二胺 (primary secondary amine, PSA)作为分散固相萃取剂净化,净化液氮吹复溶后采用气相色谱-串联质谱法(Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,GC-MS/MS)检测,内标法定量。 结果 24种有机氯农药在考察的浓度范围内线性关系良好,相关系数r²≥0.99;方法检出限为0.002~0.500μg/kg,定量限为0.006~1.500μg/kg;24种目标物在高中低三个不同加标浓度下的回收率为87.1%~129.0%,相对标准偏差为1.9%~13.9%。 结论 该方法操作便捷、定量准确、灵敏度高,能够满足母乳样品中24种有机氯农药残留的快速检测分析需求,为监测母乳及婴儿体内的有机氯农药含量提供方法学参考。     

基质固相分散-气相色谱法测定小麦中五种拟除虫菊酯类农药残留

建立小麦样品中5种拟除虫菊酯类农药残留同时进行测定的方法。以弗罗里硅土基质分散剂对小麦样品进行前处理,用气相色谱-电子捕获检测器测定,考察基质分散剂、洗脱剂和样品填料比对农药残留测定的影响。结果表明：5种拟除虫菊酯类农药的平均回收率均在85.5%～97.6%之间;其结果(n=5)的相对标准偏差(RSD)最大值为8.4%。这表明该方法是一种经济、快速、准确、重现性好的检测方法。     

MSPD-GPC净化GC-ECD法测定辣椒酱中8 种有机氯农药残留分析

建立辣椒酱样品中8 种有机氯农药多残留的基质固相分散法-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-电子捕获检测器 分析方法。辣椒酱样品首先经基质固相分散法除去大部分油脂和色素等大分子干扰基质后,再通过凝胶渗透色谱进 一步净化,应用气相色谱-电子捕获检测器进行检测。结果表明：测定辣椒酱中8 种有机氯农药的标准曲线相关系数 为0.999 1～0.999 6,加标回收率均在74.58%～102.86%之间,日内相对标准偏差均小于5.45%（n=5）,方法检出限 为0. 40～1.20 μg/kg。该方法具有检出限低、灵敏度高、快速、准确的特点,可适用于辣椒食品中多种有机氯农药 残留同时检测。     

QuEChERS-GCMS/MS法快速测定刺梨中15种农药残留

建立一种经济、快速、灵敏、精确的可同时测定刺梨中15种农药残留分析方法。采用QuEChERS作为样品前处理并结合GC-MS/MS作为检测仪器,在多反应监测(MRM)模式下进行测定,通过保留时间、特征离子及其相对丰度定性,外标法定量。刺梨样品用乙腈萃取,旋涡振荡,加入ECQUEU750CT-MP萃取盐包,上清液通过固相分散萃取商业包净化(CUMPS18CT),过0.45μm有机滤膜,上机分析。结果表明,15种农药在0.05~1.00μg/m L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,在0.10,0.40和0.80 mg/kg 3种加标浓度下,加标回收率在80%~110%之间,相对标准偏差(n=6)均小于10%,检出限(S/N=3)在0.0042~0.0219 mg/kg之间。方法具有回收率高、结果准确、样品容量高和非氯化溶剂使用少等优点,可满足国际上对刺梨中多种农药残留分析要求。     

食用植物油中农药残留检测技术的研究进展

我国农产品中农药残留的中毒事件和进出口贸易中农药残留超标事件时有发生,已成为影响农业可持续发展的重要问题,因此农药残留检测技术也在迅速发展。文章综述了现阶段对植物油中农药残留检测技术的研究进展。主要从前处理和检测方法 2方面进行分析,根据前处理方法和检测方法的不同,分别介绍了各类前处理方法如液液萃取法(liquid-liquid extraction,LLE)、固相萃取法(solid phase extraction,SPE)、基质固相分散萃取法(matrix solid phase dispersion,MSPD)、分散固相萃取(disperse solid phase extraction,d SPE)法、凝胶渗透色谱法(gel permeation chromatography,GPC)等方法的原理和过程,以及各类检测方法如气相色谱法、气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、液相色谱法和液相色谱-串联质谱联用法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)等的特点和应用范围。文章总结各类方法的优缺点,并提出了食用植物油中农药残留分析方法的发展趋势。     

基质固相分散-气相色谱检测菊花中有机磷农药残留

建立菊花中14种有机磷农药残留量的气相色谱分析方法。样品用乙腈-丙酮(4:1,V/V)提取,经基质固相分散技术净化,以乙腈-甲苯(3:1,V/V)洗脱,气相色谱-火焰光度检测,外标法定量。在0.05～1.0mg/kg的添加水平,14种有机磷的平均回收率在84.54%～108.54%之间,相对标准偏差在0.66%～6.31%,该方法的检出限为0.01～0.04mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。采用所建立方法测定了黄山贡菊、杭白菊和胎菊3种代表性菊花中14种有机磷农药残留量,结果表明,黄山贡菊检出乐果1.68mg/kg、毒死蜱0.17mg/kg、硫环磷0.28mg/kg,杭白菊检出毒死蜱0.09mg/kg,胎菊检出乐果0.25mg/kg、毒死蜱0.14mg/kg、伏杀磷0.08mg/kg。     

固相微萃取- 气相色谱法测定浓缩苹果汁中的8 种有机磷农药残留

采用固相微萃取技术测定浓缩苹果汁中有机磷农药残留量,对固相微萃取条件进行了选择。结果表明,本法的回收率在69.2%～103.2% 之间,相对标准偏差在0.98%～4.8% 之间,8 种有机磷最低检出浓度为0.4～4.1ng/L。     

气相色谱- 质谱法测定粮谷中5 种除草剂残留

建立气相色谱- 质谱(GC-MS)法测定粮谷中残留的5 种除草剂的方法。样品采用乙腈提取,乙二胺氮丙基硅烷(PSA)和氨基填料作为吸附剂净化,然后采用气相色谱- 质谱测定,全扫描和选择离子监测模式同时检测,内标法单离子定量。结果表明：方法在0.05～0.5mg/L 范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999;在0.05、0.10、0.20mg/kg 添加水平下,加标回收率在85%～99% 之间,相对标准偏差(RSD)小于5%。采用基质分散固相萃取技术,实现样品的快速制备,有效地消除基质带来的干扰,灵敏度高,完全适合样品中5 种除草剂残留量的日常批量检测和确证。     

基质固相分散萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中195 种农药残留

目的：建立一种蔬菜中195 种农药的气相色谱-质谱检测方法。方法：样品用乙酸乙酯匀浆提取后,经基质固相分散萃取法净化,气相色谱-质谱仪的选择反应监测模式-进行测定,内标法定量。结果：在0.01～1.00 mg/L质量浓度范围内,所有农药的线性相关系数均大于0.99,方法的定量限范围为1.9～25.5 μg/kg。分别在菜心、生菜、黄瓜、芹菜、土豆等蔬菜中进行3 个添加水平（10、20、100 μg/kg）实验,平均回收率为37.6%～136.7%,相对标准偏差为0.2%～15.3%。结论：该方法快速、灵敏、准确、高通量,具有良好的回收率和稳定性,较好地解决了样品本底成分复杂带来的基质干扰,适用于蔬菜中195 种农药残留量的快速测定。     

固相萃取法-气相色谱-质谱法快速测定水果中36种农药残留

在固相萃取柱,样品提取溶剂及淋洗液体积的选择基础上,建立了水果中36种农药残留的气相色谱-质谱法(GC/MS)检测方法。水果样品经乙腈提取,采用石墨化碳黑/氨基柱(PC/NH2)净化后,用GC/MS单离子监测扫描模式(SIM)进行检测,基质匹配溶液外标法定量。各个目标物在70.00ng/m L~560.0ng/m L范围内呈良好的线性相关,相关系数(R2)均不小于0.990,方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.0001~0.0018 mg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.0002~0.0060 mg/kg。分别在提子基质中做低、中、高3个添加水平的加标回收试验,该方法的平均回收率为60.6%~116.5%,相对标准偏差RSD(n=6)在0.8%~9.5%之间。该方法前处理步骤简便,基质经固相萃取柱净化后的效果满意,特异性更强,适用范围广,适用于仁果类及小型攀缘类水果中多组分农残的筛查和确证工作。