UPLC-MS/MS法同时测定不同动物源性食品中硝基呋喃代谢物残留

采用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了猪肉、猪肝、螃蟹和虾4种不同动物源性食品中同时测定4种硝基呋喃类药物代谢物的检测方法,优化了样品前处理的条件以及UPLC-MS/MS仪器条件,样品经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,乙酸乙酯提取,ESI正离子模式扫描,多反应监测(MRM)测定。结果表明:采用本方法在4种动物源性样品基质中4种代谢物浓度在1~100 ng/mL范围内线性关系良好;4种代谢物的平均回收率为84.6%~118.1%;相对标准偏差RSD为2.9%~8.1%;在4种样品基质中,3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)的检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.4 μg/kg,氨基脲(SEM)和5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)的检出限为0.2 μg/kg,定量限为0.5 μg/kg,1-氨基乙内酰脲(AHD)的检出限为0.5 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg,均满足国家标准要求。采用本方法对市场上随机购买的80份动物源性样品和鸡肉中硝基呋喃代谢物质控样进行检测,结果与国家标准方法GB/T 20752-2006测定结果相近,质控样的检测结果在量值范围内。该方法前处理操作简便,较传统方法节省时间和成本,可为硝基呋喃类药物残留检测技术提供理论支撑和参考。     

超高压液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中4种硝基呋喃代谢物残留

建立超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中4种硝基呋喃代谢物的方法。方法 鸡蛋中与蛋白质结合的硝基呋喃代谢物经盐酸水解后,与邻硝基苯甲醛(2-NBA)反应,产生稳定的衍生物,用乙酸乙酯提取,4 ℃冷冻离心后取下层澄清液测定。待测物采用电喷雾电离正离子、多反应监测模式检测,基质内标法定量。结果 4种待测物浓度在0.1～50.0 μg/L范围内与其峰面积比值呈良好的线性关系,相关系数均不低于0.995,回收率范围为74.1%～97.6%,RSD＜13.4%。氨基脲(SEM)与1-氨基-乙内酰脲(AHD)最低检出限均为0.1 μg/kg,5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)与3-氨基-2-恶唑烷基酮(AOZ)最低检出限均为0.05 μg/kg。结论 该方法具有样品前处理简单、灵敏度高、重现性好等优点,满足鸡蛋中4种硝基呋喃代谢物残留定量检测的要求。     

SPE-LC-MS/MS法检测肉粉中5种硝基呋喃类药物的代谢物

采用同位素稀释法结合固相萃取净化技术,建立了准确、灵敏的肉粉样品中5种硝基呋喃类药物的代谢物的液相色谱-串联三重四极杆质谱检测方法。样品中添加同位素内标,经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,乙酸乙酯提取,HLB固相萃取小柱净化,采用C18色谱柱分离,乙腈-甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱ESI正负离子切换模式电离,多反应监测（MRM）模式检测。结果表明,5种硝基呋喃类药物的代谢物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9990;方法的检出限为0.05 μg/kg~0.2 μg/kg;在低、中、高3个添加水平,平均回收率（n=6）为80.33~103.24%,日内精密度在4.60~9.85%;添加水平为0.5 μg/kg时,日间精密度（n=5）小于10.3%。本方法净化效果好,灵敏度高、准确性好,适用于基质复杂的肉粉样品中5种硝基呋喃类药物的代谢物的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中硝基呋喃类代谢物多残留

在农业部781号公告—4—2006的基础上进行优化,建立一种用于测定动物源性食品中呋喃唑酮(AOZ)、呋喃西林(SEM)、呋喃妥因(AHD)和呋喃它酮(AMOZ)代谢物多残留的液相色谱-串联质谱的分析方法。本方法将试样经盐酸水解,以2-硝基苯甲醛衍生化处理16 h,经乙酸乙酯液液萃取,电喷雾正离子多反应监测,内标法定量。结果表明,在0.5 μg/kg、1.0 μg/kg、5.0 μg/kg 3个添加水平,AOZ、AHD、SEM及AMOZ代谢物的回收率分别为92.0%～99.2%、86.0%～96.4%、90.0%～98.4%及82.0%～93.6%,相对标准偏差为1.8%～8.8%。本方法操作简单,结果准确,适用于批量化检测动物源性食品中硝基呋喃类代谢物多残留。     

LC-MS/MS法检测鸡肉中硝基呋喃类代谢物的残留量

建立鸡肉中硝基呋喃类药物代谢物残留的液相色谱-串联质谱检测方法。样品经盐酸水解,邻硝基苯甲醛过夜衍生,调pH 7.2后,用乙酸乙酯提取,正己烷净化,以多离子反应检测模式(MRM)进行测定,采用同位素内标法进行定量。结果表明,该方法的线性范围为0.5～10μg/kg, 4种代谢物的线性相关系数均不小于0.999 4,检出限为0.5μg/kg。在0.5, 1.0和5.0μg/kg的添加水平下,加标回收率为85.6%～105.2%, RSD为4.17%～5.45%(n=6)。该法可作为鸡肉中4种硝基呋喃类药物的代谢物残留量同时分析的有效手段。     

滤过型净化-超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法测定草鱼肌肉冻干粉中4种硝基呋喃类代谢物

目的 建立一种基于滤过型净化柱净化,结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定草鱼肌肉冻干粉中4种硝基呋喃类代谢物的快速检测方法。方法 制备阴性草鱼肌肉冻干粉作为检测目标。样品经水解、衍生化并提取浓缩后,采用以50 mg C18为净化填料的CAFS Clean-up净化柱对复溶液进行1次快速净化,超高效液相色谱分离,三重四极杆/复合线性离子阱质谱仪进行测定,内标法定量分析。结果 4种硝基呋喃类代谢物在其相应的质量浓度范围内线性关系良好(r＞0.999),定量限为0.6~2.4 μg/kg;样品中添加定量限、2.5 μg/kg、5.0 μg/kg和50.0 μg/kg浓度水平时的平均回收率在81.3%~115.1%之间,相对标准偏差为1.5%~13.1%。结论 该方法经济、简便、高效,灵敏度高,重复性好,可作为草鱼肌肉冻干粉中4种硝基呋喃类代谢物的基体标准物质的检测方法。     

固相支撑液液萃取-平行蒸发前处理技术测定动物源性食品中4种硝基呋喃类代谢物

硝基呋喃类药物的检测常以其代谢物为目标物,建立了鸡肉、蜂蜜、牛奶中呋喃唑酮代谢物(AOZ)、呋喃它酮代谢物(AMOZ)、呋喃妥因代谢物(AHD)和呋喃西林代谢物(SEM)检测的超高效液相色谱串联质谱确证方法,硝基呋喃代谢物经衍生化后,采用硅藻土固相支撑液液萃取和平行蒸发联用前处理技术进行净化和富集衍生物,超高效1.7μm C18柱用于分离4种待测物,同位素内标法定量。AOZ和AMOZ为最低检测限为0.1μg/kg,AHD和SEM为0.25μg/kg。3个不同添加水平时该方法回收率为85.6%～104.3%,相对标准偏差(RSD)为3.2%～9.5%,通过对实际样品进行测定,结果表明该方法能简单、快速、准确地测定动物源性食品中4种硝基呋喃类代谢物。     

硝基呋喃类代谢物胶体金法检测的前处理研究

采用胶体金免疫层析方法建立了水产品中硝基呋喃类代谢物的快速检测,并对其样品前处理方法进行了研究。结果表明,最佳衍生剂为4-硝基苯甲醛(4-NP),用量为0.1 m L,衍生条件为60℃水浴条件下孵育60 min,提取剂用量为6.0 m L,净化剂用量为1.0 m L。呋喃唑酮代谢物(AOZ)、呋喃西林代谢物(SEM)、呋喃它酮代谢物(AMOZ)、呋喃妥因代谢物(AHD)的线性范围分别为0.0μg/L~4.0μg/L、0.0μg/L~4.0μg/L、0.0μg/L~6.0μg/L、0.0μg/L~6.0μg/L;添标回收率均为76.6%~102.3%;相对标准偏差均为3.03%~7.40%。该样本前处理方法适合硝基呋喃类代谢物免疫胶体金快速检测。     

用于水产品中硝基呋喃类代谢物检测的胶体金快速检测试剂板的研制

目的 本文采用胶体金免疫层析技术,研制了一种水产品中硝基呋喃代谢物四合一免疫胶体金快速检测试剂板.方法 将制备的羊抗鼠IgG、人工结合抗原和金标抗体三者经过反复调试优化,以适宜浓度和包被量分别包被到硝酸纤维素(NC)膜和微孔中.包被后的NC膜和样品垫、胶体金结合垫、吸水垫及其他辅料组装成试纸条.结果 经试验,该四合一试剂板对水产品中呋喃唑酮代谢物(AOZ)、呋喃西林代谢物(SEM)、呋喃它酮代谢物(AMOZ)和呋喃妥因代谢物(AHD)的检出限分别为1.0、1.0、1.0、2.0μg/kg.结论 试剂板具有快速、准确、灵敏度高的特点,适用于大批量水产样品中硝基呋喃代谢物的检测.     

水产品及其苗种中硝基呋喃代谢物的高效液相色谱- 串联质谱法测定

对115 个水产品及鱼苗样品进行呋喃妥因(AHD)、呋喃它酮(AMOZ)、呋喃唑酮(AOZ)和呋喃西林(SEM)4 种硝基呋喃代谢物残留量分析。样品水解、衍生和净化后,采用液相色谱- 电喷雾三重四级杆串联质谱仪检测,多反应监测扫描模式和同位素内标法定量。各类硝基呋喃代谢物线性范围为0.5～20ng/mL、检出限0.25μg/kg,在0.25～5μg/kg 范围内样品添加回收率为89.0%～117.2%,相对标准偏差小于10%。结果表明,水产鱼苗中的硝基呋喃代谢物残留量远远高于成鱼,其中大黄鱼苗中AOZ 的检出率为62%,最大残留量3890μg/kg,而大黄鱼成鱼AOZ 的检出率17%,最大残留量2.81μg/kg,同时淡水鱼的硝基呋喃类药物残留小于海产鱼。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

关于对EV—301蒸发罐腐蚀的初步探讨

本文简述了江西盐矿ＥＶ－３０１蒸发罐腐蚀现状,分析了造成腐蚀的因素,介绍了江西盐矿为解决腐蚀采取的措施。     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

Mechanism of Prevention of Aggregation of Proteins: A Case Study of Aggregation of α-Globulin in Glycerol

The precipitation of proteins due to the changes in pH has been a major limiting factor in their utility especially when the precipitation is concurrent with irreversible aggregation. In the present study, an attempt is made to see the effect of glycerol on the pH-induced aggregation of α- globulin which is the major protein fraction (11S) from Sesame (Sesamum indicum L.) seeds. A second order polynomial relation existed between the cosolvent concentration and precipitation which was prevented in presence of the cosolvent. Similarly, there was a second order polynomial relation between 8-anilino 1-naphthalene sulfonic acid (ANS) binding of the protein (as indicated by fluorescence emission at 466 nm) and the cosolvent concentration. The relative precipitation in presence of glycerol is however linearly proportional to the changes in surface hydrophobicity as seen by behavior of ANS with the protein in presence of the cosolvent. A possible role of the cosolvents in prevention of aggregation due to hydrophobicity of the protein is envisaged and the relation between the different parameters is discussed.     

微胶囊化功能性番茄红素产品的高效液相色谱测定法改进

采用高效液相色谱法测定微胶囊化功能性番茄红素产品中的番茄红素(片剂、胶囊或软胶囊)。样品用二甲基亚砜溶解破膜,以1%BHT-二氯甲烷提取释放出的番茄红素,用HPLC检测番茄红素的含量。方法线性范围为0 70μg/mL,r=0.9996,最低检出浓度为0.30μg/mL,加标回收率为90%107%,相对标准偏差为小于10%。本方法简便,耗时短,试剂消耗少,且结果准确可靠,对功能性食品中微胶囊化番茄红素的测定提供了一种较好的解决方法。     

纺织品甲醛含量测定的影响因素

分析和讨论了甲醛标准溶液的配置时间、配置方法等因素对其吸光度的影响规律;另外还对织物中甲醛的萃取织物质量、试样浸泡的时间、取浸泡液的量等因素做了细致的研究与分析,总结了影响纺织品中甲醛检测的各种因素,对改进甲醛检测方法的研究有一定的参考价值和实用意义.