液相色谱法测定鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留量的测量不确定度评定

建立了液相色谱法测定鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留量的数学模型;通过对测试过程中不确定度分量来源的分析,计算了各不确定度分量的不确定度,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。     

气相色谱-质谱法快速检测水产品中五氯酚

目的建立气相色谱-质谱法(GC-MS)快速测定水产品中五氯酚的方法。方法在酸性条件下,将样品中的五氯酚钠转化为五氯苯酚,用正已烷萃取,碳酸钾溶液反萃取,加乙酸酐衍生化,经Thermo TG-SQC色谱柱(15 m×0.25 mm,0.25μm)分离,GC-MS测定。结果五氯酚的浓度在0~100μg/L范围内线性关系良好(r=0.999 1),方法的测定下限(S/N=10)为1.04 ng/g,分别在3个浓度水平上对方法进行加标回收率及精密度试验(n=6),测得回收率在93.6%~103.0%,RSD为1.8%~3.8%,并用于实际样品分析。结论本方法快速、简便、准确,适用于水产品中五氯酚的快速检测。     

气相色谱-质谱法测定食品用纸制品中五氯酚含量

目的 建立气相色谱-质谱法测定食品用纸制品中五氯酚含量的分析方法,了解食品用纸制品中五氯酚的残留状况.方法 纸制品试样加入2,4,6-三溴酚内标后,经液-液萃取,SLC柱净化,乙酸酐-吡啶溶液衍生后,采用气相色谱-质谱法测定,内标法定量.结果 在50～1000 ng范围内,相关系数均>0.9995.方法 的检出限为0....     

气相色谱-质谱法测定新鲜贝类中丙烯腈的残留量

目的建立新鲜贝类中丙烯腈残留量检测的气相色谱-质谱分析方法。方法样品经N,N-二甲基甲酰胺(DMF)超声提取,高速离心后,过0.45μm.有机相滤膜,气相色谱-质谱测定。选择VOCOL石英毛细管柱(60m×0.32 mm,1.8μm)分离,电子轰击离子源(EI)离子化,选择监测离子为m/z 53,m/z 52,m/z 51(其中定量离子为m/z 53),外标法定量。结果丙烯腈在10~200 ng/m L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r~2=0.9999;回收率为87.2%~96.1%,相对偏差RSD为4.4%~7.3%(n=6);方法检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。结论本方法前处理简单,准确度及精密度高,在保证分析结果可靠的基础上大大的节省了检测时间及成本,可快速,准确地对新鲜贝类中丙烯腈的残留量进行分析。     

农产品中甲羧除草醚残留量的气相色谱-质谱法测定

建立了农产品中除草剂甲羧除草醚残留量的气相色谱-质谱(GC/MS)检测方法;样品经溶剂提取、固相萃取柱净化,采用气质联用仪在选择离子监测模式下进行快速定性定量分析,外标法定量,方法检出限为0.005mg/kg.在大米、大豆、茶叶、蜂蜜中4种样品中添加不同浓度的甲羧除草醚时,其平均添加回收率在77.6%～98.4%之间,相对标准偏差(n=10)为2.8%～8.2%.     

气相色谱-质谱法测定酱油中氯丙醇类化合物

建立了酱油中两种氯丙醇类化合物检测的气相色谱-质谱分析方法.样品中加入两种稳定性氘代同位素内标,经基质固相分散萃取(MSPD)分步提取、净化,七氟丁酰基咪唑衍生化后进行GC/MS测定.两种氯丙醇化合物的线性范围均为10～1600 ng,检出限为5μg/kg;回收率为99.5%～110%,RSD%为3.8%～6.6%.该方法测定灵敏度高,定性准确,选择性好,稳定性高,适合于样品中多种痕量氯丙醇类化合物的同时测定.     

气相色谱-质谱法测定粮油制品中的二甲基黄和二乙基黄含量

目的建立气相色谱-质谱法测定粮油制品中二甲基黄和二乙基黄的含量的分析方法。方法试样以1%醋酸的乙腈提取,采用油基质萃取管净化和HP-5MS色谱柱分离,质谱采用全扫描和选择离子模式测定,以外标法定量。同时考察了不同的提取溶剂及净化方式对回收率的影响。结果在添标水平为1、10和25 mg/kg时,二甲基黄和二乙基黄的平均回收率为76.3%~89.3%,相对标准偏差为3.0%~8.7%,二甲基黄的方法检出限为0.002 mg/kg,二乙基黄的检出限为0.001 mg/kg,符合检测方法参数的确认要求。结论该方法快速、准确,适用于粮油制品中的二甲基黄和二乙基黄含量。     

气相色谱质谱法测定纺织品中4种邻苯二甲酸酯残留量

针对Oeko-Tex Standard 100:2012版限用物质清单中新增的4种邻苯二甲酸酯类增塑剂,采用V(二氯甲烷)∶V(丙酮)=2∶1作为提取剂,建立了气相色谱质谱联用法测定纺织品中DHNUP、DIHP等4种邻苯二甲酸酯类增塑剂残留量的检测方法.该方法对纺织品中4种邻苯二甲酸酯化合物的检测限为10~50 mg/kg,方法的检测质量浓度线性范围为0.4~50 mg/L,样品的加标回收率为80%~102%.该方法可以满足纺织品中DHNUP、DIHP等邻苯二甲酸酯检测的需要.     

气相色谱-质谱法快速测定鱼油中的生育酚

目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定鱼油中生育酚含量的分析方法。方法样品经正己烷提取,以HP-5MS毛细管柱分离,GC-MS选择离子检测模式测定。结果α-、γ-和δ-生育酚在0.002~0.04 mg/mL的浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r20.999。此方法α-、γ-和δ-生育酚的检出限(S/N=3)分别为0.001、0.002、0.001 mg/g,定量限(S/N=10)为0.003、0.006、0.004 mg/g。在不同添加水平下,方法的平均回收率分别为98.6%~99.9%,相对标准偏差小于1.0%(n=3)。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,适合鱼油中生育酚的定性和定量测定。     

顶空/气相色谱-质谱法测定食品中环氧乙烷及其代谢物2-氯乙醇残留量

建立了顶空/气相色谱-质谱法测定食品中环氧乙烷及其代谢物2-氯乙醇含量的检测方法.选择毛细管色谱柱、平衡温度、平衡时间和称样质量分别为DB-624、80℃、30 min和1.0 g,采用选择离子监测模式(SIM)检测,以基质加标工作曲线外标法定量.结果 显示,环氧乙烷和2-氯乙醇在0.10～ 10.0 μg/mL呈线性...     

气相色谱-质谱法测定纸质食品包装材料中富马酸二甲酯

建立了微波辅助萃取气相色谱-质谱测定纸质食品包装材料中富马酸二甲酯的分析方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂,采用微波辅助萃取法提取纸质食品包装材料中的富马酸二甲酯,萃取液浓缩后,经过中性氧化铝小柱脱脂净化、无水硫酸钠脱水后,用气相色谱-质谱仪分析。结果表明:方法检出限为0.1mg/kg,加标回收率为82.5%~98.2%,重复测量结果之间的相对标准偏差为3.4%。该方法具有快速、方便、准确度高等优点。     

利用气液微萃取技术联用气相色谱-质谱法检测谷类中27种残留农药

目的建立气液微萃取技术(gas-liquid microextraction,GLME)联用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)快速检测谷类中的27种农药残留的方法。方法精确称量0.5 g谷类样品,用0.5 mL二氯甲烷溶剂超声萃取15 min,离心4 min后取上清液100μL,利用气液微萃取(GLME)对27种农残萃取、净化和浓缩,结合内标法确保结果的准确性。结果 27种农药在0.001～1.0mg/kg浓度范围内线性良好,相关系数在0.9990～0.9999,检出限为0.002～0.026 mg/kg,定量限为0.0007～0.086 mg/kg,平均回收率为71.2%～124.4%(n=3),相对标准偏差在0.2%～18.8%之间。结论本方法操作简便方便、准确度高、重现性好,适用于食品安全现场检测和快速检测,对于保障我国食品安全构建完整的食品安全检测体系具有重大意义。     

气相色谱-串联质谱法测定韭菜中拟除虫菊酯类农药残留

目的 建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定韭菜中拟除虫菊酯类农药残留的分析方法.方法 样品采用QuEChERS处理,经乙腈提取,氯化钠盐析后,采用N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化,浓缩定容后用GC...     

气相色谱-质谱联用测定南瓜籽油中角鲨烯的含量

基于GB/T 22110—2008方法,建立一种简单、快速测定南瓜籽油中角鲨烯含量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法,考察了甲酯化试剂浓度对角鲨烯提取效果及不同极性色谱柱对角鲨烯分离程度的影响,确定南瓜籽油中角鲨烯含量测定的最佳条件。结果表明,0.2 g南瓜籽油经1 m L0.5 mol/L的氢氧化钾-甲醇溶液进行甲酯化反应,正己烷提取后经极性色谱柱HP-FFAP分离,用GC-MS选择离子监测模式对角鲨烯可以进行定量测定。该方法在10~500 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9;检出限为0.12 mg/kg,加标回收率为79.33%~91.33%,平均相对标准偏差为3.99%。采用该方法测定的14种市售南瓜籽油中角鲨烯平均含量为1.44 g/kg。     

气相色谱-质谱联用法检测干红菇中5种农药残留量

目的 建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定干红菇中5种农药(灭线磷、甲拌磷、氯唑磷、水胺硫磷、哒螨灵)残留量的分析方法 .方法 样品用乙腈提取,过商品化固相萃取柱(solid phase extraction column,SPE)净化浓缩,正...     

固相萃取-气相色谱-质谱法检测食品中 腐霉利的残留量

目的建立固相萃取-气相色谱-质谱法检测食品中腐霉利的残留量。方法样品提取采用浸渍-振荡法,采用石墨化碳黑固相萃取小柱和中性氧化铝固相萃取小柱对不同来源(植物源性和动物源性)的样品溶液进行净化和萃取,然后经气相色谱-质谱法分析腐霉利的残留量。结果在0.005~1.0?g/m L范围内,腐霉利呈现良好的线性关系(r=0.9998)。茶叶、葡萄酒、猪肝样品分别按0.01~0.10 mg/kg添加3个水平的标样,回收率在81.4%~103.6%之间,RSD为3.5%~8.2%,检出限分别为0.025、0.01、0.025 mg/kg。结论该方法可适用于食品中腐霉利残留量的检测。     

用气相色谱-质谱法测定纺织柔软剂中的环硅氧烷

为开发纺织柔软剂中环硅氧烷高效定量分析方法,建立了气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定纺织柔软剂中环硅氧烷的分析方法。利用乙酸乙酯作为提取溶剂对样品进行振荡提取,并将提取的溶液经过滤后与六甲基二硅氮烷进行衍生化反应,反应后的溶液采用GC-MS进行检测。结果表明:在混合标准溶液质量浓度为1~100 mg/L 范围内,GC-MS法测定八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)和十二甲基环六硅氧烷(D6)的峰面积与混合标准溶液质量浓度具有良好的线性关系,相关系数R²≥ 0.995 3;GC-MS法的检出限为0.117 0~0.201 0 mg/L, 定量限为0.390 0~0.670 0 mg/L,重复性和稳定性相对标准偏差分别小于1.0%和7.4%,样品加标回收率为89.8%~114.3%,相对标准偏差为1.3%~6.4%,满足检测的要求;GC-MS法的操作简单,可精准地检测出纺织柔软剂中D4、D5、D6的微量残留。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定鸡肉香精中17种邻苯二甲酸酯

目的建立同时测定鸡肉香精中17种邻苯二甲酸酯的分析方法。方法经水预处理后的鸡肉香精样品,用乙腈饱和的正己烷提取,并用正己烷饱和的乙腈反提取除去提取液中残留的大部分油脂,用分散固相萃取进行净化,最后用气相色谱-质谱(GC-MS)进行分析。结果 17种邻苯二甲酸酯在0.05~10 mg/L之间线性关系良好,检出限为0.05 mg/kg。17种邻苯二甲酸酯回收率在72.8%~94.7%之间,RSD为1.0%~16.3%。结论本方法简单、试剂用量少,具有绿色环保的优势。在最优实验条件下,此方法有效地降低了检测限,提高了灵敏度,具有良好的回收率。     

QuEChERS-气相色谱-质谱法检测洋葱中20种农药残留

目的建立洋葱中20种农药残留的气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)分析方法。方法样品前处理采用QuEChERS方法,用乙腈溶液进行提取,经N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))和无水硫酸镁固相分散净化,浓缩定容后用GC-MS在选择离子监测模式(select ion monitoring, SIM)下进行测定,外标法定量。结果 20种农药在0.1～0.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。方法检出限为0.0003～0.0222 mg/kg,方法定量限为0.0009～0.0741 mg/kg,加标回收率为87.9%～110.0%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.4%～3.8%。结论该方法前处理过程简单、快速,灵敏度高,重现性好,适用于洋葱中20种农药残留的测定。     

气相色谱-质谱联用法检测动物源性食品中的敌鼠

目的建立气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定动物源性食品中敌鼠的方法。方法本研究考察了提取溶剂、萃取参数及净化小柱对检测结果的影响,样品用丙酮-正己烷(1:1,V:V)为提取溶剂进行微波萃取,采用C18小柱进行净化,以GC-MS进行检测。结果加标水平为0.001、0.002、0.01 mg/kg时,平均回收率为62%~90%,相对标准偏差为0.98%~9.04%,敌鼠的方法检出限为0.0008 mg/kg.结论该方法快速、简单,且灵敏度高,适用于动物源性食品中的敌鼠的检测。